由二氧化硅低温合成可聚合倍半硅氧烷的研究

以无定形二氧化硅(SiO2)为基本原料,经过系列反应成功合成了带有甲基丙烯酸酯基团的笼形倍半硅氧烷。采用红外光谱、差示扫描量热等分析方法对各步反应产物进行了表征。结果表明,所合成的倍半硅氧烷带有可聚合的不饱和基团且具有笼形核/壳结构。可聚合的笼形倍半硅氧烷为具有特殊杂化结构聚合物的合成和应用奠定了基础。     

笼型八聚环己基倍半硅氧烷的合成及表征

以甲基异丁基甲酮和无水乙醇为混合溶剂,浓盐酸为催化剂,环己基三乙氧基硅烷水解缩聚高产率地合成了笼型八聚环己基倍半硅氧烷．讨论了影响反应的各个因素,得到了反应的最佳条件,当单体浓度为0．45mol／L,水和催化剂的用量与单体的摩尔比约为3左右时,反应具有较高的产率,且高温有利于八聚体的形成和缩短反应时间．合成化合物用元素分析、FTIR、^1H、^13C、^29Si NMR和MS进行了表征,证实其结构式为（c-C6H11）8Si8O12热性能分析结果表明该化合物具有较高的热稳定性．     

八氯甲基笼型倍半硅氧烷的合成及表征

以氯甲基三氯硅烷为原料,甲醇、氯仿和石油醚为混合溶剂,在浓盐酸和无水三氯化铁为催化剂的条件下水解缩合制备了八氯甲基笼型倍半硅氧烷(CM-POSS)。利用FT-IR、GPC、1 H-NMR、29Si-NMR和XRD等技术对产物的结构进行了表征,并通过TGA研究了其热稳定性。结果表明产物为八氯甲基笼型倍半硅氧烷,且热稳定性良好。     

聚苯基倍半硅氧烷研究进展

分别介绍了梯型、笼形聚苯基倍半硅氧烷及其共聚物的结构、性质和合成方法,重点综述了苯基倍半硅氧烷共聚物研究进展,并对苯基倍半硅氧烷材料的发展趋势进行了展望。     

乙烯基笼型倍半硅氧烷的合成及表征

分别采用乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷为原料,盐酸作为催化剂,通过水解缩合反应合成了乙烯基笼型倍半硅氧烷,探讨了温度、盐酸和去离子水的配比、溶剂用量和聚合时间对实验产率的影响。并通过红外和核磁共振氢谱/碳谱等手段对产物进行了表征。结果表明:合成的化合物为乙烯基笼型倍半硅氧烷。同时,热失重分析表明,失重5%对应的温度在244.1℃,说明产物的热稳定性很高。     

笼型倍半硅氧烷(POSS)合成的研究进展

笼型倍半硅氧烷(POSS)是一类引人注目的新型纳米材料。POSS独特的有机无机杂化结构赋予其许多优异的性能,如高的耐热性、力学性能、良好的介电性能及光学性能等,展示出广泛的应用前景。文中首先介绍了POSS的结构和性能特点,然后详细综述了笼型倍半硅氧烷(POSS)合成方面的研究进展,将笼型倍半硅氧烷的合成方法分成三官能团硅烷的水解缩聚反应法、顶端-带帽法、硅氢化反应法、侧基转化法和POSS的结构重排法等5种合成方法。     

二步法合成乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷

采用正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原材料,合成了八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷;采用二甲基乙烯基氯硅烷对其进行乙烯基取代,得到含乙烯基的八聚笼型倍半硅氧烷。采用核磁共振硅谱29Si-NMR、红外光谱IR和凝胶渗透色谱GPC对其结构进行了分析。     

杂化笼形聚倍半硅氧烷的结构性能与应用

笼形倍半硅氧烷是一类新型高性能的多面体有机／无机分子复合物。本文从笼型倍半硅氧烷的结构特点,合成方法及主要性能方面出发,对笼型倍半硅氧烷的有机／无机杂化改性进行了综合性描述,介绍了它们的发展趋势。     

含柔性链端炔基POSS(POSS-LA)的合成及对含硅芳炔树脂的改性

通过水解缩聚、巯烯加成及酯化反应合成了八(十一烷酸丁炔醇酯基硫醚丙基)笼型倍半硅氧烷(POSS-LA),并通过红外光谱、核磁共振谱、差示扫描量热法等对POSS-LA的结构及性能进行了表征。用POSS-LA与含硅芳炔树脂(PSA)共混制得改性树脂LP-PSA,并对改性LP-PSA树脂进行了表征。研究表明,改性LP-PSA固化物的强度及韧性随POSS-LA的加入而提高。当POSS-LA的质量分数为15%时,弯曲强度可提升86%,冲击断裂能可提升91%。此外,LP-PSA固化物还显示了良好的热稳定性(热分解温度T_(d5)436℃)。     

新型功能性倍半硅氧烷的合成与表征

以三氯丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷为原料,在一定条件下合成了笼形八聚(三氯丙基)倍半硅氧烷和双层倍半硅氧烷。进一步与叠氮钠、冠醚等通过取代反应、点击反应等方法来合成多种功能性的倍半硅氧烷,它们在复合材料等领域将有很好的应用前景。利用1-核磁共振光谱、13-核磁共振光谱、29-Si核磁共振光谱、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱等手段,对它们的结构分别进行了表征。     

PLA-g-GMA/Ope-POSS/PLA复合材料的制备与性能

为了制备具有优异强度与韧性的聚乳酸(PLA)复合材料,首先,将八聚(丙基缩水甘油醚)倍半硅氧烷(Ope-POSS)纳米粒子引入PLA中,并加入PLA接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(PLA-g-GMA)作为增容增韧组分;然后,通过熔融共混法制备了PLA-g-GMA/Ope-POSS/PLA复合材料;最后,通过对复合材料形态结构、热性能、力学性能及疏水性的表征分析了Ope-POSS纳米粒子及PLA-g-GMA的加入对PLA复合材料性能的影响。结果表明:PLA-g-GMA的加入对Ope-POSS纳米粒子具有良好的增容效果,可使得Ope-POSS纳米粒子在复合材料中均匀分散;随着良好分散的Ope-POSS纳米粒子的数量增加,PLA复合材料的强度、热稳定性及疏水性均得到明显的提高,韧性也随PLA-g-GMA含量增加而得到改善;当PLA-g-GMA和Ope-POSS纳米粒子含量分别为PLA的4wt%和3wt%时,PLA-g-GMA/Ope-POSS/PLA复合材料性能最佳。所得结论为POSS杂化PLA复合材料的深入研究提供了理论指导。      

PC/POSS复合材料的制备及热性能

合成及表征了八苯基倍半硅氧烷（PH-POSS）、γ-甲基丙烯酰氧丙基倍半硅氧烷（MA-POSS）,并利用差示扫描量热（DSC）和热重分析（TGA）分别研究其在聚碳酸酯（PC）体系中对体系热性能的影响。研究结果表明,复合材料Tg随着PH-POSS含量的增加而降低;而随着MA-POSS含量的增加基本不受影响。在氮气中,复合...     

聚苯并噁嗪／不完全笼型倍半硅氧烷复合材料的性能研究

制备了双酚A型苯并噁嗪（BZ）／不完全笼型苯基三羟基七聚倍半硅氧烷（（C6H5）7SiO9（OH）3（T7POSS））杂化树脂,并对其固化行为、固化所得复合材料的热性能和动态力学性能进行了表征,差示量热扫描仪（DSC）测试表明,T7POSS能显著降低体系的起始固化温度;动态粘弹分析仪（DMA）、热重分析仪（TGA）测试表明。T7POSS提高了体系的储能模量、玻璃化转变温度Tg和热稳定性。     

七苯基倍半硅氧烷三硅醇改性双马来酰亚胺纳米复合材料

通过熔融共聚法制备了七苯基倍半硅氧烷三硅醇(POSS-triol)/双马来酰亚胺(BMI)/二烯丙基双酚A(BA)纳米复合材料.利用扫描电镜( SEM)、透射电镜(TEM)、动态力学分析(DMA)及热重分析(TGA)对BMI复合材料的结构形态与热性能进行了研究.实验结果表明,POSS-triol粒子能均匀分散于树脂体系...     

苯基-低聚倍半硅氧烷和氨基-低聚倍半硅氧烷对左旋聚乳酸结晶行为及热稳定性的影响

以二氯甲烷为溶剂,将不同相对分子质量的左旋聚乳酸（PLLA）与笼型多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）进行溶液共混制备POSS/PLLA复合材料。并通过热台偏光显微镜（POM）、DSC、XRD和TGA对POSS/PLLA复合材料和PLLA的结晶形貌、结晶性能和热稳定性进行了表征。结果表明：POSS/PLLA复合材料的结晶温度升高到110℃左右,结晶能力提高;初始热分解温度和终止热分解温度均增大,最大热分解速率对应的温度在373~379℃之间,热稳定性提高。另外,当POSS含量较低时,成核作用占主导地位;而POSS含量较高时,POSS对PLLA分子链运动的阻碍作用逐渐增强。且POSS的阻碍作用对相对分子质量高的PLLA更明显。观察POSS/PLLA复合材料和PLLA的等温结晶形貌,可以看出明显的十字消光现象和环带球晶形貌,另外,球晶在降温过程中会产生裂纹,这与PLLA的脆性有关。     

MAP-POSS/不饱和环氧树脂混杂光固化膜制备与性能

由KH-570水解缩合制备甲基丙烯酰氧基丙基笼型倍半硅氧烷(MAP-POSS),并将其与不饱和环氧树脂组成自由基-阳离子混杂光固化体系。用红外光谱(FT-IR)表征固化过程特征吸收峰的变化;测试MAP-POSS含量对固化膜表面水接触角、硅元素分布以及涂膜力学性能、热性能的影响。结果表明:MAP-POSS的加入增加了体系的交联度,提高了涂膜的疏水性、热稳定性和玻璃化温度(Tg)。当MAP-POSS含量为12%(质量分数,下同)时,Tg增加了16.9℃。当MAP-POSS含量为15%时,涂膜对水的接触角由58.0°增大到94.2°。MAP-POSS的加入使涂膜的冲击强度先增加后减小。     

乙烯基笼型倍半硅氧烷/聚丙烯纳米复合材料热降解动力学

用热重分析(TGA)法研究了乙烯基笼型倍半硅氧烷(V-POSS)/聚丙烯纳米复合材料的热降解动力学.采用Kim-Park,Flynn-Wall-Ozswa和Friedman三种方法计算了共混物的降解反应活化能,结果说明,当V-POSS加入质量分数分别为4%、8%、12%和16%、升温速率为5℃/min时材料热降解起始温...     

Effect of POSS content on the electrical,thermal, mechanical,and wetting properties of electrospun polyacrylonitrile (PAN)/POSS nanofibrous mats

Although polyacrylonitrile (PAN) has excellent properties as a precursor of carbon fibre, octa-amic polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) nanoparticles which are hybrid organic–inorganic materials can be incorporated into PAN to tune up the properties such as the mechanical strength, thermal conductivity, and electronic conductivity for a broad range of potential applications. In this work, PAN with POSS of 1, 3, and 5 wt % based on acrylonitrile weight was prepared by solution polymerisation. The synthesised product was dissolved in dimethyl sulphoxide, followed by electrospinning. After electrospinning, the nanofibrous mats were stabilised at 250 °C for 1 h. The diameter of resulting PAN/POSS nanofibrous mats were less than 1 μm, as confirmed by SEM analysis. The effect of POSS on PAN/POSS nanofibrous mats was studied by SEM, universal testing machine, contact angle measurement, Fourier transform infrared spectroscopy, wide angle X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, and thermogravimetric analysis. The usefulness of the PAN/POSS nanofibre composites was realised from the improved electrical, thermal, mechanical, and wetting properties compared to pure PAN.     

Morphological, viscoelastic and thermal properties of poly(vinylidene Fluoride)/POSS nanocomposites

Nanocomposites of poly(vinylidene fluoride) and polyhedral oligomeric silsesquioxane were prepared through melt blending. Morphology, viscoelastic and thermal properties were investigated. Up to 1 wt.% the processing conditions were efficient to prevent formation of large POSS agglomerates. In the nanocomposites with higher POSS contents these conditions could not avoid it, because of the strong interaction among POSS molecules. The presence of two different crystalline phases in nanocomposite was evidenced by X-ray diffraction and Fourier Transformed Infra-Red Spectroscopy. The nanocomposite with 5 wt.% content had the highest values for degree of cristallinity. The polyhedral oligomeric silsesquioxane molecules are acting as lubricant in the system, once lower values for storage modulus as well as for viscosity were observed.