风热感冒颗粒中苦杏仁苷和绿原酸及连翘苷的多波长HPLC法含量测定

目的:建立风热感冒颗粒中苦杏仁苷、绿原酸以及连翘苷多波长HPLC的含量测定方法。方法:采用SHISEIDO capcell pak-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采用多波长HPLC法分别测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、绿原酸以及连翘苷的含量,检测波长为207 nm(苦杏仁苷)、327 nm(绿原酸)、279 nm(连翘苷)。结果:苦杏仁苷、绿原酸和连翘苷浓度分别在0.171 4~2.571 0μg/mL、0.020 0~0.300 8μg/mL和0.189 1~2.83 7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,0.999 7,0.9998);平均加样回收率分别为98.36%、98.88%和97.21%(n=6);样品中平均含量分别为2.099 mg/g、0.201 mg/g和1.558 mg/g。结论:所建立的多波长HPLC测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可有效地用于风热感冒颗粒的质量控制。     

抗感解毒颗粒中连翘苷的含量测定

目的:建立抗感解毒颗粒中连翘苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用色谱柱C18(250 mm×(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(22∶78),检测波长为277 nm,进样量为20μL,采用HPLC法测定连翘苷的含量。结果:连翘苷浓度在10.02~100.20μg/m L范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系;平均加样回收率为102.14%,RSD=0.92%(n=9),抗感解毒颗粒中连翘苷平均含量为0.627 2 mg/g。结论:该方法简便实用,结果准确可靠,可作为抗感解毒颗粒的质量控制方法。     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

感宁颗粒的质量标准提高研究

目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。     

RP-HPLC测定双黄连颗粒中连翘苷的含量

目的:建立用高效液相色谱测定双黄连颗粒中连翘苷的含量测定的方法.方法:色谱柱为Dikma C18(250 nun×4.6mm,5μm);流动相:为乙腈-水(25:75),检验波长:278 nm,流速:1 ml·min-1柱温:25℃.结果:连翘苷在一定色谱条件下能完全分离,连翘苷在0.1006～0.3018 mg·ml-1浓度范围内线形关系良好,加样回收率为96.98%;RSD为1.5%(n=6).结论:本方法准确可靠,方法简便,可用于测定双黄连颗粒中连翘苷的含量.     

高效液相色谱法测定防感喷雾剂中连翘苷的含量

目的:建立防感喷雾剂中连翘苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(24∶76);检测波长277 nm;流速1.0 mL/min;进样量10 μL;柱温30 ℃.结果:连翘苷在0.208～0.728 mg/mL范围内线性关系良好, 回归方程为Y=619397X-75609(r=0.99995,n=6),平均加样回收率为100.18%,RSD为1.53%.结论:本法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于防感喷雾剂中连翘苷的质量控制.     

高效液相色谱法测定骨疏灵颗粒中淫羊藿苷含量

目的建立HPLC法测定骨疏灵颗粒中淫羊藿苷的含量。方法采用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1.0 m L/min,检测波长:270 nm。结果淫羊藿苷在0.01~0.25 mg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为99.99%(RSD=0.75%,n=6)。结论本方法简单、准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨疏灵颗粒中淫羊藿有效成分淫羊藿苷的含量测定。     

毒热清颗粒的质量标准研究

目的为新制剂毒热清颗粒建立质量标准。方法对制剂中连翘、紫花地丁、甘草采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定毒热清颗粒中黄芩苷、绿原酸的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速1.0m L/min,检测波长为316nm,柱温25℃。结果连翘、紫花地丁、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好。黄芩苷、绿原酸检测进样量线性范围分别为0.4764~2.382μg(r=0.9999),0.4216~2.108μg(r=0.9999),加样回收率分别为98.8%(RSD=1.5%),99.1%(RSD=1.1%),精密度、重复性、稳定性实验的RSD2%,n均为6。结论所建质量控制方法科学合理,可作为毒热清颗粒的质量标准。     

风热感冒颗粒质量标准的研究和探讨

目的：对风热感冒颗粒的质量标准进行增修提高。方法：建立风热感冒颗粒中牛蒡子、牛蒡苷、连翘、连翘苷和(R-S)-告依春的薄层色谱鉴别的方法;建立HPLC 法测定风热感冒颗粒中连翘苷和连翘酯苷A的含量,使用Waters Hss C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温35 ℃,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长277nm。结果：薄层色谱中特征斑点明显,分离度好;连翘苷和连翘酯苷A的质量浓度分别在9.2~230μg·mL-1、10.56~314μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4% 和98.7%,RSD 分别为 0.70%和1.0%。14批样品中连翘苷和连翘酯苷A含量范围分别为0.08~0.16mg·g-1和0.12~0.27mg·g-1,两者含量总和为0.20~0.43mg·g-1。结论：本文方法可对风热感冒颗粒进行准确地定性和定量测定,能够有效评价与控制风热感冒颗粒质量。     

反相高效液相色谱法测定胃灵颗粒中芍药苷含量

目的建立测定胃灵颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为GOLD柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。结果芍药苷进样量在0.164 4~0.986 6μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.08%,RSD=0.97%(n=6)。结论该法简便、准确、分离度好、重复性高,可作胃灵颗粒中芍药苷的含量测定方法。