碳化反沉淀法去除硫酸锰浸出液中钙、镁的研究

采用碳化沉锰法去除硫酸锰溶液中的钙、镁离子。以CO₂为碳化剂, 将硫酸锰溶液中的Mn²⁺以碳酸锰沉淀的形式从原溶液中分离出来, 然后用硫酸将沉淀物溶解, 从而达到除杂的目的。考查了CO₂流量、反应温度、pH值及反应时间对钙、镁离子去除效果的影响, 结果表明, 最适宜条件为反应温度45 ℃、溶液pH值7.0、CO₂流量2.7 L/min、反应时间60 min, 此时碳化产物中钙、镁离子含量分别为0.03%和0.01%, 达到了HG/T 2836-2011高纯碳酸锰Ⅰ型品的标准。     

某高镁低品位软锰矿锰镁分离试验

高镁低品位软锰矿石传统的锰镁分离工艺均存在污染严重、锰镁离子分离效率低等问题。为了实现高镁低品位软锰矿的高效、低污染开发利用,以广西某高镁低品位软锰矿为原料,对采用酸化还原焙烧+尾气(SO2)还原软锰矿矿浆—还原产物合并浸出—浸出液除杂工艺制得的高纯Mn SO4与Mg SO4混合溶液,进行了NH4HCO3沉Mn2+(锰镁高效分离)工艺条件研究。结果表明,在NH4HCO3与Mn SO4物质的量之比为2.25,反应时间为60 min,反应温度为30℃,搅拌速度为120 r/min情况下,锰镁分离率可达96.96%。该锰镁分离工艺既解决了酸化还原焙烧尾气(SO2)的高效回收利用问题,又高效地实现了浸出液中锰镁离子的分离。     

含镁三元系锰电解液理化性能研究

研究了MgSO₄-MnSO₄-(NH₄)₂SO₄三元系锰电解液的理化性能。选取电解锰合格液作为研究对象,研究了温度、溶液成分对锰电解液密度、电导率和缓冲能力的影响。结果表明,锰电解液密度随溶液温度降低、硫酸铵浓度和镁离子浓度升高而增加;镁离子对电解液密度影响较大,镁离子浓度从0增至30 g/L,40 ℃下锰电解液密度从1.133 g/mL增至1.263 g/mL。电导率随溶液温度、硫酸铵浓度升高而增加,随镁离子浓度升高而降低;硫酸铵浓度从70 g/L增至100 g/L时,溶液电导率增幅超过27%;镁离子浓度从0增至30 g/L时,溶液电导率降幅将近14%。硫酸铵能显著增加锰电解液的缓冲能力,镁离子浓度对缓冲容量影响不大,但是镁离子浓度超过25 g/L后会降低锰电解液对pH值的调节能力。     

硫酸镍钴锰溶液中除氟工艺研究

针对从硫酸镍钴锰溶液中除氟效率低、有价金属损失严重等问题, 开展了以Al₂(SO₄)₃·18H₂O为沉淀剂、从硫酸镍钴锰溶液中除氟新工艺研究。考察了反应pH值、Al₂(SO₄)₃·18H₂O用量、反应温度、反应时间等参数对除氟效果的影响, 结果表明, 在初始pH值5.5、氟铝物质的量比为5、反应温度40 ℃、反应时间120 min条件下, 除氟后溶液中氟浓度从初始的3.22 g/L降至0.15 g/L以下, 且引入的Al³⁺浓度低于0.01 g/L, 镍钴锰总损失率低于5%。     

硫酸亚铁浸出软锰矿及浸出液中铁离子的处理

研究以硫酸亚铁作为还原剂,用模拟电解锰废水浸出软锰矿.考察硫酸亚铁用量、溶液初始酸度、浸出温度、浸出时间和搅拌速度对锰浸出率的影响及加入硫酸铵对铁离子沉淀的影响.最佳工艺条件为硫酸浓度43.10 g/L,硫酸亚铁与软锰矿的质量比1∶1.95,反应温度90℃,反应时间2h,搅拌转速400 r/min,硫酸铵加入量6.0g.最佳工艺条件下,锰浸出率达到95％以上,铁离子浓度可以降到10mg/L以下.     

利用电解锰阳极渣去除硫酸锰溶液中钼的试验研究

固体废弃物电解锰阳极渣中的主要成分为二氧化锰,其比表面积大,具有良好的吸附效果。为了研究电解锰阳极渣对硫酸锰溶液中钼去除效果的影响,以贵州铜仁某电解锰阳极渣为吸附剂,考察pH值、电解锰阳极渣添加量、反应时间和反应温度等条件对硫酸锰溶液中钼去除效果的影响。结果表明,去除钼最适宜的条件为：溶液pH=3、电解锰阳极渣添加量2.0 g、反应时间30 min、反应温度60 ℃,此时钼的去除率为99.16%,溶液中钼的残余量为0.27 mg/L,符合《电池用硫酸锰》（HG/T 4823—2015）一等品的要求。利用电解锰阳极渣来降低硫酸锰溶液中钼的含量,为大量利用堆存的电解锰阳极渣固体废弃物提供有效思路,提高企业经济效益的同时,还保护了生态环境。     

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸用于稀土酸浸液络合沉淀除铝研究

采用2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)从离子吸附型稀土矿石浸出液中络合沉淀除铝,考察了PBTCA用量、溶液pH值、反应时间以及反应温度对铝离子分离效果的影响。结果表明,在PBTCA与Al3+物质的量比为1∶5、溶液pH=4.5、反应温度30 ℃、反应时间10 min条件下,Al³⁺沉淀率达98.39%,而稀土损失率仅5.39%,除铝效果较好。     

硫酸锰溶液深度除钼的试验探讨

采用粉体四氧化三锰为吸附剂,对硫酸锰溶液深度除钼工艺进行了研究。考察了硫酸锰溶液的浓度、溶液的初始pH值、吸附剂的加入量、反应时间及温度等因素对四氧化三锰吸附除钼的影响。结果表明,在硫酸锰浓度为70~200g/L、Mo 1 mg/L左右、溶液初始pH值1.2~2.8、除钼反应温度为80℃左右、反应时间30min及四氧化三锰加入量大于1.33g/L的条件下,四氧化三锰的除钼效果最佳,除钼后溶液的残余Mo浓度均低于0.015mg/L,完全达到生产无汞碱性锌锰电池专用电解二氧化锰的要求。     

电解锰阳极泥制备高纯Mn3O4的研究

以电解锰阳极泥经还原焙烧-酸浸-深度净化除杂获得的硫酸锰溶液和工业氨水为原料，采用共沉淀法，制备高纯Mn3O4。考察了搅拌速度、反应温度、气体流速、反应时间以及Mn2+/NH4+物质的量比对Mn3O4纯度的影响。结果表明，在搅拌速度250 r/min、反应温度60℃、气体流速2.5 L/min、反应时间40 min、Mn2+/NH4+物质的量比1:2的条件下，成功制备出球形Mn3O4，其锰含量为71.45%，满足高纯Mn3O4的要求。     

氟化锰沉淀脱除还原氧化锰矿浸出液中钙镁

本文研究了低品位氧化锰矿经还原焙烧、硫酸浸出得到的溶液中钙镁杂质的脱除工艺。选用MnF作为沉淀剂,与NH4F相比在脱除钙、镁过程不会向体系中引入新的杂质离子,所以是锰溶液净化脱除钙、镁杂质较合适的沉淀剂。本研究得到结果为:当温度为90℃,用量系数为1.5,搅拌时间为1h,原料液pH值为4时,钙、镁沉淀率分别为96%、99%。     

电解锰工业生产过程中镁组分迁移行为研究

为明晰电解锰工业生产中杂质镁的迁移行为,模拟工业生产条件,对各生产工序中镁组分含量变化规律和平衡分布情况进行了研究。结果表明,在浸出温度50 ℃、酸矿比0.42、浸出时间4 h、净化除铁温度80 ℃、电解温度38~42 ℃、槽内pH=7.0~7.4、槽电压4.0~4.1 V条件下,电解锰生产中杂质镁主要在浸出工序进入生产体系,浸出后99.32%的镁进入下段工序; 镁的开路外排主要在合格液静置工序,外排比例达到16.34%; 其次为净化工序和浸出工序,外排比例分别为3.22%和0.68%; 电解工序镁离子几乎没有外排。工业生产中可以考虑通过合格液静置阶段有序结晶的方式来实现杂质镁脱除。     

电解锰渣中氨氮的无废液脱除及稳定化研究

通过调控电解锰渣体系的含水率并辅以热风控制系统,构建半湿式非均相反应体系,研究了生石灰添加量、反应时间及锰渣含水率等因素对脱除电解锰渣中氨氮的影响。结果表明,在氨氮与生石灰(NH₄⁺/CaO)物质的量比为1∶3、含水率22.4%、反应时间260 min时,NH₄⁺-N去除率为95.6%,锰渣浸出液中NH₄⁺-N浓度为37.61 mg/L。此时添加多羟基磷酸盐作为稳定剂,当NH₄⁺/PO₄^3-物质的量比为1∶2时,经稳定化处理后的锰渣浸出液中NH₄⁺-N浓度满足污水综合排放标准(GB 8978—1996)一级标准限值(15 mg/L)。该工艺实现了电解锰渣中氨氮的零废液脱除,具有重要的工业应用价值。     

氟化法制备高纯硫酸锰中氟含量的控制

采用氟化法除钙镁与控制结晶法除氟相结合的方式制备了高纯硫酸锰,有效控制硫酸锰中氟含量的同时实现了氟的循环利用。具体工艺如下: 首先依次加入适量的MnF2、双氧水、锰粉、硫化铵去除溶液中的钙、镁、铁以及重金属杂质; 再调节脱水泊美度将晶体中的氟杂质控制在标准范围内; 最后通过母液直接净化结晶和母液与原液1∶2混合这2种方式实现氟的循环利用。实验结果表明: 氟化锰最佳加入量13 g/L,反应温度为室温,反应时间2 h,除铁最佳pH值5.5,硫化铵最佳加入量1 mg/L,脱水泊美度51,母液与原液1∶2混合后,只需加入9 g/L的氟化锰就能将钙镁杂质含量降至50 μg/g以内。     

电解锰渣碱浸提硅工艺及动力学研究

研究了电解锰渣碱浸提硅过程中, 浸出时间、浸出温度、氢氧化钠初始浓度、液固比(溶液体积与电解锰渣质量比)和搅拌速率对二氧化硅浸出率的影响, 探讨了电解锰渣中二氧化硅的浸出动力学。结果表明, 当浸出温度130 ℃、浸出时间5 h、氢氧化钠初始浓度12.5 mol/L、液固比5 mL/g、搅拌速率300 r/min时, 二氧化硅浸出率达到82.04%; 90~130 ℃时, 浸出过程遵循受界面化学反应控制的收缩未反应核模型, 化学反应活化能为72.0 kJ/mol, 表观反应级数为1.12。     

离子交换法从某铀尾矿库废水中除锰技术研究

用大孔螯合离子交换树脂从某铀矿尾矿库废水中去除锰。试验结果表明,吸附接触时间10min,每g干树脂的锰吸附容量为62.13mg;采用质量分数为5%硫酸溶液进行淋洗,淋洗停留时间20min,锰合格液平均质量浓度为5.54g/L,锰、钙和镁的淋洗率均超过99.10%。经离子交换法处理后,废水中锰可以达到国家排放标准。     

两矿法浸出电解锰阳极渣中锰的研究

采用两矿法还原浸出电解锰阳极渣中的锰。以硫铁矿为还原剂、电解金属锰阳极渣作氧化剂,在硫酸溶液中实现电解锰阳极渣中锰的浸出。考察了硫铁矿与阳极渣质量比、硫酸与阳极渣中MnO₂摩尔比、反应时间、反应温度对锰浸出效果的影响。结果表明,最佳实验条件为: 硫铁矿与阳极渣质量比2∶1、硫酸与阳极渣中MnO₂摩尔比1.8∶1、反应时间5.5 h、实验温度90 ℃、液固比6∶1,此时锰浸出率达到99.1%。