植物样品中~(137)Cs灰化回收率测定

粮食和蔬菜是人民的主要的主、付食。要估算由于食物对广大群众造成的剂量,需测定食物中放射性核素的含量。目前测定食物中放射性核素的方法,有物理方法和放化分析两种。由于普通植物中放射性核素的含量极少(例如~(90)Sr约为10~(-12)居里/公斤),测量方法的灵敏度又有限,因此,必须将植物样品灰化,以浓集放射性核素。放化分析约需5—10克灰(大约相当1公斤鲜样品),而γ谱仪测量需要更多。这就需灰化大量的鲜样品,故在一般生物监测中,常采用简便的温度较高的干法灰化。     

离子交换法测定生物和环境样品中的钚

一、引言 钚-239为重要核燃料。钚元素的各种同位素均为极毒组核素,对于从事钚工作的职工,厂区周围坏境以及附近生产的食品等可能遭受钚的污染,需要进行常规监测。这类样品数量多,体系复杂,样品中钚的含量极低,因此对于监测方法要求较高。 国外一般采用湿法或干法灰化,磷酸盐共沉淀进行样品预处理,以后用溶剂萃取,     

用γ谱分析法研究不同经典样品处理方法对分析结果的影响

按文献推荐的条件,采用炭化-灰化和粉碎研磨两种样品处理方法对生物样品茶叶及面粉进行了处理。用γ谱测量技术对其中的放射性核素进行了分析。结果表明:这两种制样方法至少导致了茶叶样品的测试结果间有显著性差异,而炭化-灰化样品处理方法使得样品中一些核素产生严重丢失;虽然,炭化-灰化制样技术比(准)不破坏制样技术可以极大地     

切伦科夫辐射在核素分析中的应用

本文扼要地介绍了切伦科夫辐射产生的基本条件及测定β核素、β-γ核素、γ核素效率的方法。在高能β核素与低能β核素同时存在时,用切伦科夫计数法与液闪计数法相结合可以很方便地测出其含量。用插入滤色片的办法还可改变切伦科夫辐射的谱形及计数效率,基于不同核素的效率变化不同,可用以测定两种或三种混合核素的含量。这对核电站及核工业生产中裂变产物的分析、环境样品以及生物、医学样品中双标记及三标记样品的分析提供了有效的方法。     

气溶胶样品中~7Be和~(210)Pb的提取技术

7Be和210Pb是HPGeγ谱仪系统效率刻度常用放射性核素。通过一系列的化学处理过程,可以将气溶胶样品中的7Be和210Pb提取转移至溶液中,用于制作效率刻度源。本工作研究了从气溶胶滤膜样品中提取7Be和210Pb的化学过程,确定了聚丙烯纤维气溶胶滤膜样品的灰化时间为5 h、灰化温度为500℃。通过灰化样品的消解实验,初步建立了气溶胶样品中7Be和210Pb的消解方法,实现了对气溶胶滤膜样品中7Be和210Pb的提取。     

生物样品与有机物质在化学分析前的灰化预处理技术(二)

2.低温干灰化:低温干灰化即低温等离子体灰化法(以下简称低温灰化)。所谓等离子体即在高频电场中氧气分子和原子被分解,其中除含中性原子外,还含有阳离子和数量相等的阴离子和电子,其整体呈中性状态,此时的气体称为等离子体(Plasma)。低温灰化是利用无电极的高频电场产生的灼热放电使通至反应器中的氧气被激活产生激发态氧原子,它具有很强的氧化能力。以此氧化分解有机物质。氧等离子体灰化有机物质的机理:氧等离子体中的激活态氧原子作用于样品的表层     

用γ谱分析法研究不同经典样品处理方法对分析结果的影响

按文献推荐的条件,采用炭化-灰化和粉碎研磨两种样品处理方法对生物样品茶叶及面粉进行了处理。用γ谱测量技术对其中的放射性核素进行了分析。结果表明:这两种制样方法至少导致了茶叶样品的测试结果间有显著性差异,而炭化-灰化样品处理方法使得样品中一些核素产生严重丢失;虽然,炭化-灰化制样技术比(准)不破坏制样技术可以极大地改善测量灵敏度,但是,其适用样品种类及核素仍有某些局限性,因此,应用必须谨慎。结果还表明,开展不同经典样品处理方法对分析结果影响的研究在当前仍是十分有意义的。文中还对不同制样方法对茶叶和面粉产生的迥然不同影响的可能原因作了讨论。     

燃烧-萃取法快速测定落下灰和气溶胶中的放射性碘

本文推荐用富氧燃烧法代替过去的炭化、灰化及碱熔融处理的方法,以快速测定早期落下灰及气溶胶中的放射性碘,使样品预处理时间由2小时缩短到30分钟,从而有利于测定短寿命的放射性碘核素。同时又推荐了燃烧预处理—四氯化碳萃取快速测定放射性碘的完整程序。本文测定了用燃烧法预处理时各种价态碘的回收率(93±3%);测量了用燃烧法处理过的放射性落下灰残渣的γ能谱(表明残渣中不再能测到原有碘的放射性);还测量了按本程序制得的样品源的γ能谱(表明该样品源具有足够的放化纯度)。本程序不仅具有分析速度快的优点;而且在放射性碘回收率和对干扰元素的去污等方面,都是符合要求的。     

反应堆中子活化分析数据自动处理系统

介绍了一个在微机上建立的反应堆中子活化分析数据自动处理系统。它具有放射性核素的自动识别、反应堆参数ｆ和α值的计算、实验测定Ｋ０值、元素含量的定量计算、核素数据管理、参数选取建议等功能。元素分析方法包括绝对法、相对法和Ｋ０值法。利用该系统进行了金、锆和岩石标准物质（ＧＢＷ０７１０７）的活化分析，计算了中国原子能科学研究院微型反应堆的ｆ和α值参数，分析了岩石样品中的元素含量，取得了较满意的结果。     

充氧加助剂干灰化法研究——生物样品的前处理

研究了一种可用于计量认证复查中样品分析数据考核的快速干灰化法——充氧加助剂干灰化法。生物样品体积大,无机元素含量低,试样基体为有机物,给分析溶样带来一定困难。为提高测定方法的灵敏度,减小基体效应,溶样前须先将样品灰化,分解有机物,缩小体积。 样品考核必须在24h内完成,灰化时间应尽量短。高温灰化是提高灰化速度的有效方法,但温度提高会增大元素的损失率。综合以前的工作,采用充氧和加助氧化剂两种方法加快氧化速度,在不太高的炉温下,短时间灰化大体积的生物样品。     

模拟强辐射环境条件下的核素定量分析实验研究

在较强辐射环境下用γ谱分析方法进行核素分析时,若周围环境中的核素与被测样品的核素相同,则将对样品分析产生很大干扰。确定和消除环境中干扰核素的影响是样品定量分析中的重要问题。当被测核素置于容器中时,由于容器对样品γ射线的屏蔽作用,这一问题显得更突出。本实验对上述问题进行了研究。由于容器壁对被测核素的γ射线产生吸收和衰减作用,而环境中的核素尽管与测量样品中的核素相同,但它们的γ射线在到达探测器之前未产生或很少发生吸收和衰减,因此,在测量过程中,对于相同的核素,由于其来源不同,所经过的介质吸收则各异,由此得到的是…     

生物样品大型快速灰化装置与大量生物样快速灰化方法的研究及其应用

叙述了生物样品快速灰化装置的组成、结构与特点,以及生物样品快速灰化的条件试验,样品量与灰化时间的关系,灰化温度与灰化容器等试验,在此基础上建立了生物样品 的快速灰化方法及其实际应用。该装置由快速灰化炉、供气系统和温度程序控制柜三部分组成。经试验结果表明,该装置有以下特点:(1)灰化快速、耗电量少;(2)一次能灰化的样品量大;(3)灰样洁白(或洁净)、疏松、易溶,残炭量少;(4)可直接灰化鲜样品。该装置的研制成功,为环境生物样品与核医学、医学、农业与食品等研究中的样品预处理提供了快速灰化的新设备与新技术。     

大型生物样品快速灰化装置的研制

本文研制的大型生物样品快速灰化装置由快速灰化炉、供气系统和温度程序控制柜三部分组成,适用于含低水平放射性与痕量元素的生物样品的快速灰化。试验结果表明该装置具有以下特点:(1)灰化时间短,耗电量少;(2)一次灰化的样品量大;(3)灰样洁白(或洁净)、疏松、易溶、残炭量少;(4)可直接灰化鲜样。     

公斤级生物样品微波灰化法与电炉-马弗炉法的对比

为解决辐射环境监测中公斤级生物样品灰化慢的难题,建立了一种公斤级生物样品微波灰化技术。为考察该灰化方法的效果,开展了微波灰化法与国标方法电炉-马弗炉法的对比研究。结果表明：微波法的灰化速度快,其炭化时间、总灰化时间分别约为后者的1/7～1/3、1/2;Cs元素的回收率从大于70%提高到大于80%;杂质引入量显著降低,Fe元素的引入量为后者的1/20。此外,微波法还具有自动化程度高的优势。对比研究表明,微波法优于电炉-马弗炉法,能满足辐射环境监测生物样品的处理要求。     

用核素活度计测定^123I的活度

描述了用核素活度计测定含有放性核素杂质＾１２４Ｉ的样品中的＾１２３Ｉ的活度的方法，根据不同的时间由活度计测得的值与样品中＾１２３Ｉ与＾１２４Ｉ活度比的变化相关怀，通过调节活度计的核素因子，直接读出＾１２３Ｉ的活度，分析误差〈５％。     

基于多核素的相对效率法

核取证学中材料成分分析、核恐怖事件中裂变产物分析和大样品活化分析等非破坏性测量中,探测效率刻度存在较大的挑战。本文解析了大样品多核素相对效率分析方法的基本原理,建立了基于多元素相对效率拟合方法。并通过某特殊形状铀辐照样品中裂变产物的特征峰信息,进行了双核素(母子体)和三核素(非母子体)效率拟合验证,研究表明多核素自刻度方法校准因子与母子体衰变校正因子在2%误差范围内一致。研究结果为特殊形状辐射样品无损分析技术奠定了基础。     

5 模拟强辐射环境条件下的核素定量分析实验研究

在较强辐射环境下用γ谱分析方法进行核素分析时，若周围环境中的核素与被测样品的核素相同，则将对样品分析产生很大干扰。确定和消除环境中干扰核素的影响是样品定量分析中的重要问题。当被测核素置于容器中时，由于容器对样品γ射线的屏蔽作用，这一问题显得更突出。     

基于热电离质谱的单微粒铀同位素分析方法比较

在核保障中,测定擦拭样品单微粒中铀同位素比可为探测未申报或隐匿的核活动提供重要的信息。裂变径迹 热电离质谱（FT TIMS）是该领域中的主流技术之一,近年来提出了一种新技术——扫描电子显微镜 热电离质谱（SEM TIMS）。本文通过对标准微粒样品的测定系统评估比较了该两种方法。该两种方法的测量结果均与标准微粒的参考值吻合较好,FT TIMS易于寻找、定位易裂变核素,对高浓铀具有极高的灵敏度。SEM TIMS则更易于同步开展含铀微粒形貌学和元素组成等分析,可视作FT TIMS有益的补充。     

用核素活度计测定~(123)Ⅰ的活度

描述了用核素活度计测定含有放射性核素杂质（１２４）Ｉ的样品中的１２３Ｉ的活度的方法。根据不同的时间由活度计测得的值与样品中１２３Ｉ与１２４活度比的变化相关性，通过调节活度计的核素因子，直接读出１２３Ｉ的活度，分析误差＜５％。     

仪器超热中子活化分析岩石样品中的痕量元素

多元素仪器中子活化分析已得到广泛的应用。但由于某些样品的基体十分复杂,大量的1/V核素产生的强放射性,对能峰分析带来困难。因此提出用超热中子活化的方法,选择活化那些共振积分高的核素,相对降低基体中1/V或共振积分低的核素的活性,从而改善分析条件。 本文结合所分析样品的具体特点,提出了对超热中子活化分析的一些评价,并讨论了这一方法的可应用