分子印迹固相萃取超高效液相荧光法测定螺类中多环芳烃

建立分子印迹固相萃取结合超高效液相荧光法测定螺类中15种多环芳烃的方法。样品经正己烷提取,用MIP-PAHs多环芳烃专用固相萃取小柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测。15种多环芳烃在方法线性范围为1~100 ng·m L-1,相关系数大于0.999,在不同的添加水平(5、10、20μg·kg-1)下,PAHs各组分的平均回收率在73.07%~108.06%,相对标准偏差为0.6%~9.2%。检测浙江省内部分地区螺类中15种PAHs总含量值范围为17.20~107.26μg·kg-1,螺类样品的PAHs优势组分为三环结构,六环结构的PAHs未检出。     

液相色谱串联质谱测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立起一种用于测定水产品中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮等代谢物残留的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,以二甲亚矾为衍生试剂,利用液相色谱串联质谱进行分析测定。以乙腈和02%乙酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。在05～100 μg·kg-1时,4种硝基呋喃类代谢物呈良好的线性关系,且回归系数都在0999以上,回收率为8905%～9551%,相对标准偏差为409%～505%。该方法灵敏、准确、高效,适用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。     

固相萃取─高效液相色谱法测定水中多环芳烃PAHs

介绍了7种水中多环芳烃高效液相色谱的检测方法,其中以ACCUBOND ODS C18作为水中PAHs固相萃取柱的萃取效率最高,不仅各组分的回收效率和检测灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量小的特点,符合水中多环芳烃检测的基本要求,其峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990,平均加标回收率为81.8%～107.4%,相对标准偏差为1.80%～5.73%。     

甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的残留与消解动态

研究并建立氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的液相串联质谱检测方法,采用田间试验方法研究氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。结果表明,采用乙腈提取、PSA净化、净化液氮吹近干后,用1 mL 01%甲酸溶液/乙腈（V/V,8/2）定容,液相串联质谱测定,外标法定量。在10～1 000 μg·kg-1添加水平范围内,甘蓝样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率在834%～883 %,变异系数为50%～66 %,花菜样品中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为832%～871 %,变异系数为58%～77 %。在甘蓝和花菜中氯虫苯甲酰胺的检出限为05 μg·kg-1。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为39和48 d。     

珠三角典型区域土壤多环芳烃（PAHs）的多元统计分析——以佛山市顺德区为例

选取位于珠江三角洲的佛山市顺德区作为研究对象,分析了该市26个代表性土壤样品中的多环芳烃的含量和组成,并对多环芳烃的来源进行探讨.结果显示,16种优控多环芳烃中有8种100%检出,其余8种也有不同程度的检出,检出率最低的化合物为蒽(7.9%).在顺德区土壤中多环芳烃含量介于34.0～341.0 μg·kg-1,平均值为169.4 μg·kg-1.总体上顺德区土壤PAHs污染程度较轻,仅34.62%的样品受到了轻度污染.通过主成分分析,可以提取出2个主因子,进而推断,PAHs的主要来源是燃烧源,而萘的主要来源是石油源.R型聚类分析可以将除蒽和苊之外的14种PAHs化合物明显分为3类:(1)芴、二苯并[a,h]蒽、二氢苊、萘聚为一类;(2)苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[a]葸聚为一类;(3)茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[b]荧蒽聚为一类,分类结果与PAHs化合物组分按照环数多少以及分子量大小基本一致,反映了多环芳烃在环境行为以及其本身化学性质的差异.     

钱塘江地表水多环芳烃的时空分布特征研究

用固相萃取法富集,高效液相色谱(HPLC)测定了钱塘江地表水中15种多环芳烃(PAHs)的浓度,研究了PAHs的时空分布,并与国内外其他河流水中PAHs浓度进行了比较:结果表明,钱塘江水中15种PAHs总浓度范围为70.3～1 844.4 ng/L.平均总浓度为288.2 ng/L,其中萘和菲的浓度最大,分别占总量的48.9%和15.6%.2～6环PAHs分别占总浓度的48.9%、30.6%、15.3%、2.5%、2.7%.2006年4月和7月钱塘江15种PAHs的总平均浓度是2005年同期PAHs总平均浓度的2.48、2.11倍.PAHs总体污染呈加重趋势城区江段PAHs浓度高于农村江段.     

微波消解 石墨炉原子吸收法测定竹笋中铅、镉、铬

建立一套基于微波消解 石墨炉原子吸收法快速测定竹笋中铅、镉、铬含量的有效方法。该方法对铅、镉、铬的检出限分别为451、065和122 μg·kg-1,样品测定回收率在810%～973%。同时,讨论基体改进剂和酸度对测定的影响,发现合理的酸度和基体改进剂可提高样品测定的灵敏度和准确度。     

固相微萃取-气相色谱法联用分析饮用水源水中的16种多环芳烃

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱联用方法,准确、快速地分析了饮用水源水中16种多环芳烃(PAHs).对SPME的萃取条件进行了优化,选用100 μm PDMS萃取涂层,在搅拌速度为1100r·min-1、温度为35℃下萃取30 min,不调节萃取体系的pH值、不需向样品溶液中加入盐.整个分析方法将采样、萃取、进样、分析融于一身,具有易于操作、高效且精确等特点.应用本方法对贵阳市红枫湖饮用水源水中的16种PAHs进行了测定,方法的相对标准偏差小于16.36%,回收率为82.65%～115.35%.     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

2种植物源杀虫剂对茶小绿叶蝉的防治效果

为明确05%藜芦碱可溶液剂和30%茶皂素水剂对茶小绿叶蝉的防治效果,按《农药田间药效试验准则》进行了田间试验。结果表明,05%藜芦碱可溶液剂5 mg·kg-1药后1～14 d的防治效果为748%～867%,与对照药剂100 g·L-1联苯菊酯乳油333 mg·kg-1防效无显著差异;30%茶皂素水剂300 mg·kg-1药后3～14 d的防治效果为893%～954%,与对照药剂240 g·L-1虫螨腈悬浮剂160 mg·kg-1的防效相当,但速效性强于240 g·L-1虫螨腈悬浮剂。     

苏南地区部分河道底泥中的有机物污染状况及分布特征

分别在镇江、宜兴和常州采集了部分农村居民生活区、农田附近和养殖厂周围13个底泥样品,采用GC/MS方法测定了底泥中有机污染物的含量,研究苏南地区农村河道底泥有机污染物的污染状况及分布特征。结果表明,苯酚类、多环芳烃类、邻苯二甲酸酯类、硝基芳烃类、氯代烃类、苯胺和对二胺基联苯类、有机磷类共27种有机污染物在不同的采样点样品均有检出,比较河道底泥样品中不同有机污染物含量,邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类的含量相对较高,其中邻苯二甲酸酯类的含量范围为0.038￣12.775mg·kg-1,平均含量为2.844mg·kg-1;多环芳烃类的含量范围为0.098￣1.959mg·kg-1,平均含量为0.538mg·kg-1,说明河道底泥中邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类污染较严重。另外不同类型底泥的污染程度呈居民生活区>养殖厂周围>农田附近的趋势。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

茶皂素和茶粕对铁皮石斛上小蜗牛的防治效果

摘要：通过田间试验验证了835%茶皂素50和100 g·L-1,以及茶粕300 g·m-2对铁皮石斛上小蜗牛具有较好的防治效果,防效在85%以上。茶皂素25 g·L-1和茶粕75,150 g·m-2防效在80%以下。835%茶皂素50～100 g·L-1和茶粕300 g·m-2可作为杀螺剂的替代物用于田间防治铁皮石斛小蜗牛。     

液相色谱-串联质谱法测定山药中10种杀菌剂残留

建立了同时测定山药中多菌灵、嘧霉胺等10种杀菌剂的液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。在10.0 μg·kg^-1添加浓度时,回收率为88.6%~105.5%,相对标准偏差为2.7%~8.3%,10种化合物检测限为0.05~0.31 μg·kg^-1,定量限为0.10~0.62 μg·kg^-1。试验结果表明,此方法操作简便、快速、稳定性好、准确度高,适用于山药中杀菌剂类农药残留的快速测定。     

山西焦化污染区土壤和农产品中PAHs风险特征初步研究

为对区域土壤环境质量评价和农产品的安全生产提供数据支持和试验方法参考,分析了山西省焦化污染区孝义、汾阳、柳林等地农田土壤和农产品样品中16种优控多环芳烃(PAHs)含量,并探讨了PAHs的污染特征和潜在的健康风险。结果表明:农田表层土壤和农产品中总PAHs(∑16-PAHs)浓度水平范围分别为171.67~3 176.79μg·kg-1和59.53~1 054.99μg·kg-1,在国内分别处于较高和中等污染水平。土壤和农产品中均是2~4环PAHs含量高而5~6环PAHs含量低。PAHs在农产品中的富集趋势为叶菜类>根茎类>果实类。通过风险评价发现部分土壤和农产品超过相应的标准,存在一定的潜在风险。通过比值法结合采样点位置推断焦化厂产生的焦油和荒煤气是农田表层土壤中PAHs的重要来源,应当引起重视。     

白银市土壤多环芳烃污染特征

选取甘肃省白银市为研究区域,采集23个具有代表性的不同功能区表层土壤样品,分析土壤样品中美国环保署规定的16种优控多环芳烃（PAHs）的含量和组分特征,并采用同分异构体比率研究其污染来源。研究表明,该区土壤中PAHs含量为64.96～3 043.86ng/g,远超出土壤内源性PAHs含量,有52.2%、13.0%和21.7%的土壤样品分别达到PAHs的轻度、中度、重度污染水平。多环芳烃浓度在不同类型土壤中的含量由高到低依次为河流下游底泥〉生活区〉工业生产区〉污灌区。白银市土壤样品中4环及4环以上高分子量的PAHs所占比例较大。源解析结果表明,该市土壤PAHs来源主要是木材、煤的燃烧和化石燃料的燃烧。     

农药企业搬迁土地多环芳烃的风险评价

以常州市某农药厂搬迁土地为研究对象.在监测分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的基础上,对该区域土壤进行健康风险和生态风险评价.结果表明.研究区域土壤中∑PAHs的含量范围为0～1.546 mg·kg-1,优势化合物中萘、菲等低环化合物含量大于高环的荧蒽、苯并[k]荧蒽和芘等化合物,且土壤中PAHs可能来源于石油源.健...     

北京地区表土中多环芳烃的源解析

采用网格法均匀布点采集了北京地区161个表土样品,测定了其中15种多环芳烃(PAHs)的浓度.利用因子分析一多元线性回归法解析出北京地区表土中PAHs的3种来源,并定量计算了3种源的贡献量.结果表明,北京地区表土中PAHs的特征污染源为煤炭燃烧/交通排放、焦炉及石油,3种源基于多元线性回归法的贡献率分别为48%、28%和24%,对15种PAHs总量的贡献量均值分别为16.36、4.63和3.70μg·kg-1.燃煤/交通源表现为市中心源强高于郊区,焦炉源在大部分区县中存在单一高值点,石油源在市中心及五环外环带呈点状分布.据此推断,北京地区PAHs的源贡献与北京地区能源结构和功能区划有关,能源结构和功能区划的改善是控制北京地区表土中多环芳烃的有效途径.     

山西某焦化废弃地土壤PAHs含量及风险

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了山西某焦化废弃地土壤US.EPA优先控制的16种多环芳烃(PAHs)总量,分析了PAHs的垂直分布特征,并对土壤污染风险进行了评价。结果表明,该焦化废弃地土壤表层(0～20cm)PAHs总量为86.7～1258.6μg·kg-1(干重),中层(20～60cm)AHs总量为ND～689.5μg·kg-1,下层(60～100cm)为ND～300.6μg·kg-1,与加拿大保护环境和人体健康的土壤质量指导值相比,多数点位土壤PAHs超标,且表现出随深度的增加含量减少的趋势,风险评估结果表明该焦化废弃地土壤PAHs风险较小。