RP-HPLC法测定复方外用消毒溶液中主药的含量

建立RP-HPLC法测定复方外用消毒液中主药的含量,色谱柱为岛津C18柱(4.6mm×25cm),流动相为乙腈—缓冲液(取1.15g磷酸二氢铵,用1 000mL水溶解,制成0.01mol/L的磷酸二氢铵缓冲液,用磷酸调节pH至3.2)(体积比85∶15),检测波长为223nm.在考察苄索氯铵(0.01~0.03mg/mL)、尿囊素(0.02~0.06mg/mL)和马来酸氯苯那敏(0.02~0.06μg/mL)的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为99.2%,99.9%和98.9%.验证结果表明,该分析方法能够用来测定复方外用消毒液中主药的含量,结果准确、可靠.     

In、Sn共掺杂ZnO纳米线的制备及其气敏性能研究

为了改善纯ZnO纳米线的气敏性能,采用物理蒸发法制备出In、Sn共掺杂的ZnO纳米线,利用XRD、SEM、TEM对产物的形貌、结构进行表征,采用CGS-1TP智能气敏分析系统对其进行酒精气敏性能测试.结果表明,制备出的In、Sn共掺杂ZnO纳米线具有六方纤锌矿结构,平均直径约为80nm,In元素与Sn元素的掺杂量分别为0.12%和1.1%.在最佳工作温度225℃条件下,对气体浓度为400ppm的酒精蒸气的灵敏度S(Ra/Rg)为39.06,响应-恢复时间分别为9s和5s,比同等测试条件下纯ZnO纳米线的灵敏度提高63.9%,响应-恢复时间分别缩短1s和2s.     

双波长法测定马来酸氨氯地平的含量

为了建立一种简便、快速、价廉的马来酸氨氯地平片的含量测定方法,该文采用差示分光光度法(425 nm和365nm为测定双波长)测定马来酸氨氯地平片剂中马来酸氨氯地平的含量,线性区间为5.0~50.0 μg/ml,回收率为99.92%,RSD为0.67%。该方法既能有效消除辅料混浊溶液的干扰,又简便、快速、准确。     

均匀试验法优化4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯合成工艺

采用化学计量学中的均匀试验设计方法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的合成工艺进行了研究.研究结果表明,影响4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯收率的因素由大到小依次为反应时间、温度、硝酸与三氯苯的摩尔配比、硫酸与三氯苯的摩尔配比.优化的合成条件为反应时间3.92 h,温度为62.98℃,硝酸与三氯苯的摩尔比为2.31∶1,硫酸与三氯苯的摩尔比为11∶1,4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的最大收率为97.95%.对反应产物进行了高效液相色谱、红外光谱和元素分析.     

复合溶剂萃取分离苯-环己烷的气相色谱分析

含盐的复合溶剂萃取分离苯-环己烷等烃类混合物是一种获得高纯苯的有效方法.为使检测分离效果更为准确,选择合适的内标物尤为重要,依照国际标准,采用气相色谱内标法,讨论了对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)+硫氰酸钾(KSCN)复合溶剂萃取分离苯-环己烷各组分进行定量分析及内标物的选择问题.结果表明:正丁醇为内标物可行,该方法能够准确测量出各组分含量.三组分体系(苯-环己烷-DMF)和四组分体系(苯-环己烷-DMF-硫氰酸钾)中,苯、环己烷和DMF与内标物的峰面积比均与各标准品的质量百分比浓度呈良好的线性关系,变异系数不高于3.62%.测试结果的绝对误差小于2.44%,回收率、标准偏差分别在85.88%～110%和0.004%～1.13%之间.     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。     

高灵敏显色体系的研究——镧-偶氮硝羧-聚乙二醇6000体系

本文研究了在非离子表面活性剂聚乙二醇6000存在下偶氮硝羧与镧的显色反应。发现聚乙二醇6000具有显著的增敏作用,使其s值高达5.18×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),并探讨了增敏机理。     

邻氯苯乙烯合成工艺研究

以邻氯苯甲酰氯为起始剂制备邻氯苯乙酮,再经相转移催化还原、反应精馏脱水合成了高纯度的邻氯苯乙烯.此工艺路线简单,反应条件温和,操作易控制.25℃下,邻氯苯乙酮与硼氢化钾、水的物质的量比为3:1:2.5,聚乙二醇400为邻氯苯乙酮质量的3%,还原得到的α-邻氯苯乙醇在硫酸氢钾催化下,160℃、5.7kPa反应精馏脱水,得到邻氯苯乙烯,收率86%,纯度大于99%.     

3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸的合成工艺研究

以4-氯苯甲醛、丙二酸为起始原料,以氨气为氨化剂在高压釜内反应得目标产物3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸.研究了工艺条件对反应的影响.其适宜的合成工艺条件:在反应温度95℃,氨气压力控制在0.6～0.8MPa下,选用乙醇为溶剂,哌啶为催化剂,催化剂用量为5％(质量分数),4-氯苯甲醛和丙二酸的物质的量比为1∶1.4,反应10h,收率可达79.4％,产品熔点为222.5～222.7℃.该方法以氨气为氮化剂不仅原料成本比乙酸铵低,而且产品纯度也更高,更容易实现大规模工业化生产.     

在混合表面活性剂存在下邻氯苯基萤光酮与锑(Ⅲ)的显色反应及其应用

在比较研究各类取代苯基萤光酮与锑(Ⅲ)的显色反应之后,发现大都在这类显色体系使用单一表面活性剂,作为增溶与增敏试剂,我们在邻氯苯基萤光酮与锑(Ⅲ)的显色反应体中,使用阳离子与非离子表面活性剂的混合试剂(CTMAB+OP),获得了比单独使用中一种表面活性剂,具有更高灵敏度的效果,且大多数共存离子干扰较小。实验结果表明,CPB与CTMAB对本体系的增敏效果类似,混合的其它表面活性剂或     

（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。     

两种二甲叉磷酸衍生物的合成

以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸,并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究,最终确定了其最佳合成条件:当乙醇胺:亚磷酸:甲醛=1∶2∶3.5（摩尔比）,反应温度为100 ℃,回流时间为3h时,产品的收率（以乙醇胺计）为77.3%,以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率（以3-氨甲基吡啶计）为80.1%.产物通过红外光谱、31P-NMR谱、1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征.     

Simultaneous Determination of Five Components Including Acetaminophen by Reversed-phase High Performance Liquid Chromatography

High performance liquid chromatography with a C18 reverse-phase column was used to separate the five components in cough symp , including acetaminophen, p-aminophenol, caffeine, chlorpheramine maleate and guaifenesin. The mobile phase consists of 15ut% acetonitrile, 0. 004mol/L sodium heptyl sulfonate,0.03molel L potassium di-hydrogen phosphate and triethylamine ( rolume ratio 13:40:44:3), the pH of which is adjusted to 3.0 by phosphoric acid. The contents of the fire components are analyzed on an ultraviolet spectrophotometer at 254nm, with a flove rate of 0.4mL/min. The results show that the calibration curies are linear in acertain range. The average recovery of fire companents is between 96.31% and 102.3%.     

由混合羧酸构筑的稀土配位聚合物的合成

采用多步水热法合成了由反丁烯二酸和草酸共同构筑的稀土配位聚合物[Sm2（fum）2（OX）（H2O）4]·4H2O（fum=反丁烯二酸盐,OX=草酸盐）,并对其进行了单晶x射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）及热熏（TG）分析。单晶XRD结果表明,反丁烯二酸和草酸的羧基氧原子均与Sm^3＋配位,化合物是由草酸做柱支撑S...     

端基型聚醚改性有机硅表面活性剂的制备及表征

在氯铂酸催化下,端含氢硅油(PHMS)和烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)经硅氢加成反应制得了一种新型表面活性剂——端基型聚醚改性有机硅表面活性剂(TPESS).对实验条件进行了优化探索,结果表明:氯铂酸用量(以铂计)占总单体质量分数2.0×10-5、FAE-10和PHMS按n(C=C)∶n(Si-H)=1.1∶1.0、反应温度90℃、反应时间4h,可获得淡黄色透明且具有高表面活性的TPESS.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)对其结构进行了表征.     

由混合羧酸构筑的稀土配位聚合物的合成

采用多步水热法合成了由反丁烯二酸和草酸共同构筑的稀土配位聚合物[Sm2（fum）2（OX）（H2O）4]·4H2O（fum=反丁烯二酸盐,OX=草酸盐）,并对其进行了单晶x射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）及热熏（TG）分析。单晶XRD结果表明,反丁烯二酸和草酸的羧基氧原子均与Sm^3＋配位,化合物是由草酸做柱支撑Sm—rum层而成的三维网络结构,且沿a轴,具有孔径约为6．4×9．7A。的长方形孔道,孔道被配位水分子和游离水分子占据。     

亚甲基丁二酰氯的合成研究

以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料,采用五氯化磷为酰氯化试剂,通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响,并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结果表明,在衣康酸和五氯化磷物质的量比为1∶2.2,温度110℃的条件下反应2h,亚甲基丁二酰氯的收率可达到86%,纯度达到94%以上。     

一种定量分析玉米芯主要化学成分的新方法

为了确立一种准确、快速、经济地定量分析玉米芯中主要化学成分（半纤维素、纤维素、酸不溶木素和灰分）的新方法,以国标法为对照,通过几种有效方法与新方法进行比较发现：新方法能够定量分析玉米芯中的主要化学成分;新方法在分析半纤维素、纤维素、酸不溶木素质量分数时,可以替代国标法;分析灰分质量分数时不能直接替代国标法,需要进行线性方程校正.     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.