电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。     

硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍

铜冶炼副产品工业硫酸镍中铜质量分数为1%~5%,如采用化工行业标准方法HG/T2824—2009《工业硫酸镍》中规定的丁二酮肟重量法测定镍,则铜对镍的测定存在干扰。试验对测定含铜工业硫酸镍中镍的分析方法进行了改进,增加了使用硫代硫酸钠掩蔽铜的步骤,再采用丁二酮肟重量法测定镍,从而建立了硫代硫酸钠掩蔽铜-丁二酮肟重量法测定含铜工业硫酸镍中镍的方法。方法确定了硫代硫酸钠掩蔽铜时溶液pH值为5~6,丁二酮肟沉淀时pH值为8.5。按照实验方法测定两个工业硫酸镍样品中镍,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%和0.28%,测定值和标准方法YS/T252.1—2007基本一致。     

镍电解液中钾的测定

采用原子吸收法测定镍电解溶液中的钾。取试样0.5毫升,放入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。分取0.5毫升试样放入50毫升容量瓶中,加入0.5毫升硝酸,稀至刻度。摇匀。按仪器工作条件进行测定。用AA—85专用微机打印结果。在测定复杂试样中的钾时,用原子吸收法干扰较少。     

原子吸收光谱法测定钴粉中镍

研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

原子吸收法测定混合料中的镍

研究了原子吸收法测定硬质合金再生料中镍的测定条件，测试结果表明：按本文的操作条件，测定的回收率达98％～105％，相对标准误差≤17‰，测定结果与标准值基本相符，且混合料中钴含量≤13％时，钴不干扰测定，可满足生产测定要求。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料炉渣中锰

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,若试样还不能溶解完全,则再加5 mL硝酸冒烟至棕红色烟雾消失,加水微沸溶解,再用高氯酸调节pH值至0.5,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定,建立了镍基体料炉渣中锰的测定方法。在选定仪器条件下,锰的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,特征浓度和精密度符合检测要求,线性回归方程为Y＝0.170 1X+0.015 33,相关系数r＝0.999 3,方法检出限为0.003 4 mg/L。干扰试验表明:试样中共存元素对测定不产生干扰。将实验方法应用于5个不同锰含量水平的镍基体料炉渣中锰的测定,结果与GB 11906—1989标准方法基本一致,相对标准偏差(n=11)在0.9%～1.5%之间;对测定结果进行格拉布斯检验,结果表明11次平行的结果无异常值。方法回收率在97%～98%之间。     

N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定纯镍中钴

提出了运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定纯镍中钴含量的方法。进行了谱线、燃烧器高度、灯电流的选择,采用加入氧化镧、偏硼酸钠消除共存离子干扰。在优化的实验条件下,钴的浓度在0~30μg/mL范围内工作曲线呈良好的线性关系,检出限为0.04μg/mL。对样品中钴含量的分析,相对标准偏差均小于1.0%,平均回收率为97.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硅铜中镍和铜

建立了测定镍硅铜合金中镍和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。样品用硝酸溶解,氢氟酸助熔,高氯酸冒烟除去氢氟酸,用硝酸溶解盐类后,在选定的测量条件下以ICP-AES法测定溶液中镍和铜的浓度。用本法对同一试样中镍和铜进行10次平行测定,得到相对标准偏差分别为3.29%和4.32%,加标回收率分别为101.2%和99.7%。本法的测定结果与化学法吻合。     

CVD aluminide nickel

A gas phase aluminum deposition was developed for Ni by CVD process. The specimen surface quickly came to equilibrium and remained close to equilibrium for the duration of the coating runs. The kinetics of the process was governed by a combination of solid and gas diffusion rates, and a steady-state appeared to exist at the gas phase-coating interface. By combining Levine, Caves, Sivakumar, and Seigle’s model for gaseous diffusion and calculation of solid diffusion rates, some success has been achieved in explaining the results.     

羰基法从含镍废催化剂中回收镍的研究

进行了从废雷尼镍催化剂中回收镍的研究，重点研究了废雷尼镍催化剂的预处理条件以及羰基合成的温度、CO压力等对羰化合成率的影响。     

羰基法从含镍废催化剂中回收镍的研究

进行了从废雷尼镍催化剂中回收镍的研究,重点研究了废雷尼镍催化剂的预处理条件以及羰基合成的温度、CO压力等对羰化合成率的影响。     

化学镀法制备镍包石墨复合粉末

采用化学镀法在石墨粉末表面镀镍制备Ni/石墨复合粉末,采用激光衍射粒度分析、扫描电镜等对Ni/石墨复合粉末的粒度和表面形貌进行表征,研究镀液中主盐硫酸镍、还原剂联氨及活化剂氯化钯的浓度对该复合粉末表面形貌的影响,并对Ni镀层在石墨表面的生长机理进行探讨.结果表明:硫酸镍质量浓度为20 g/L、联氨体积分数为2％时,化学...     

Oxidation of nickel sulfide

The oxidation of nickel sulfide whose atomic fraction of sulfur,x _s, is 0.40 to 0.44 was studied in a mixed O₂-N₂ gas stream at 923, 973, and 1023 K. The oxygen partial pressure was maintained at 2.0 x 10⁴ Pa. In the oxidation of nickel sulfide ofx _s = 0.40 and 0.41, a dense NiO layer was formed on the sulfide surface without the evolution of SO₂ gas, because of the low sulfur activity. Diffusion of nickel within the inner sulfide core toward the surface controlled the oxidation rate during the first one minute of oxidation. Subsequently, the oxidation rate was controlled by the diffusion of nickel through the formed NiO layer. In the oxidation of nickel sulfide ofx _s = 0.44 at 973 and 1023 K, the reaction proceeded irregularly to the interior of the sulfide core with the evolution of SO₂ gas, and a porous oxide layer was formed, due to the high sulfur activity of nickel sulfide. For the same reason, this oxidation was also accompanied by the dissociation of nickel sulfide. Under the experimental conditions ofx _s = 0.42, 1023 K and x_s = 0.44,923 K, the oxidation started with weight increase and without the evolution of SO₂ gas, and in the subsequent stage the weight decreased and SO₂ gas was evolved. K. HAJIKA, former Graduate Student     

Hydrogen transport during deformation in nickel: Part I. Polycrystalline nickel

The electrochemical permeation technique was used to study the effects of deformation on the steady state flux of hydrogen in polycrystalline nickel 270. The hydrogen flux change was found to depend strongly on strain rate. At fast strain rates, the hydrogen flux decreased due to dynamic trapping by newly created dislocations. At slow strain rates, new traps were created more slowly with time and the lattice had a chance to be refilled with hydrogen from the charging surface. Lattice refilling masks the trapping effect so that less of a decrease in hydrogen flux was observed. Under the conditions of total lattice refilling, a decrease in specimen thickness and an increase in input concentration resulted in an increase in the permeation flux. No evidence of dislocation transport was observed in polycrystalline nickel. Formerly Graduate Student, The H.H. Uhlig Corrosion Laboratory, Massachusetts Institute of Technology, Cambridge, MA 02139.