卡尔费休库仑法测定PA 66切片中的含水量

介绍卡尔费休库仑法测定PA66切片中的含水量及在实际操作中应注意的问题。先将PA66切片在加热装置加热以分解出挥发组分,然后以干燥氮气为载气,将挥发性组分（包括水分）载入滴定反应池,再用卡尔费休库仑法定量测定含水量,其他组分不参加反应。通过与传统方法比较,表明卡尔费休库仑法能方便准确测定PA66切片中的水分含量,优于压差法和卡尔费休容量法。     

卡尔·费休法测定石油产品水分的影响因素分析

针对炼油厂石油产品水含量检测的问题,对水分测定过程中环境湿度、样品均匀程度、卡氏试剂及电极等因素进行分析。实验表明,以上四种因素对实验结果的影响较大,在测定过程中保持环境干燥、样品均匀和干净的卡氏试剂及电极,是卡尔费休库仑法测定微量水分结果准确可靠的重要保证。     

苯酚中含水量气相色谱法测定结果计算式的确定

苯酚中含水量通常用卡尔费休法测定。气相色谱法测定水份具有简单、快速,不需用价格比较贵而有毒性的试剂(如吡啶等)。1969年,E.M.KaziNiK等用聚氧乙烯基乙二醇——4000固定液和酸洗INZ——600耐火砖担体,作苯酚催化加氢所得混合物中水分的气相色谱分析;目前,用GDX为固定相的气相色谱法应用到苯酚中含水量的测定,尚未看到报导。     

卡尔费休容量法测定吗啉产品中水分

采用卡尔费休容量法测定吗啉产品中水分,实验结果表明：称样量在2～10g时,精密度好,称样量越大精密度越好;以滴定度约为4.48mg/mL的卡尔费休试剂进行滴定,在m（水）=0.002～0.02g呈良好的线性;通过卡尔费休容量法与卡尔费休库仑法比对实验,发现容量法具有明显优势,有利于国内标准的统一。     

工业无水二甲胺检验方法的探讨

本文阐述了工业用无水二甲胺的分析方法,主要分两步:卡尔费休法测定水份,气相色谱法测定其他组分。     

呋喃树脂中水分的测定

呋喃树脂中水分的测定方法有蒸馏法和反应气相色谱法,前一种方法,由于呋喃树脂和水形成共沸物,使测定结果偏高,后者由于反应试剂不易得,也给测定造成一定困难。我们采用简便易行的卡尔·费休法测定,方法准确可靠,与气相色谱法对比,二者分析结果接近。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 SYP1009-Ⅰ水分测定仪     

优化丙醛中水含量的测定

传统上测定丙醛中水含量的方法是卡尔费休法,但由于卡尔费休法测定丙醛中的水含量需要专用的醛酮试剂,而且精密度很差,不能保证数据的准确性。文章主要讨论了用气相色谱法[1]进行测定。选择毛细管色谱柱,用正交试验设计[2]考察载气流量、柱温和进样量这三个因素对分离效果的影响,找出最佳的色谱操作条件,使丙醛中的水与其它组分得到较好的分离,用峰面积增加法对水峰进行了定性和定量。分析结果精密度好,准确可靠。     

甲酚水溶液中甲醇含量的气相色谱分析

在有机磷农药(如甲基对硫磷、甲胺磷等)生产中,常使用大量的甲醇反应,过量的甲醇和水混合成为甲醇污水。目前大多数生产厂对甲醇污水用蒸馏法测定,回收甲醇用比重法测定,精(工业)甲醇用卡尔费休试剂测定水分法等。这些方法,特别是蒸馏法,分析误差大,分析时间长,不能及时指挥生产。本文介绍的气相色谱法只需1分钟就出峰,峰形狭窄、尖锐、对称,用峰高定量,迅速、准确。     

气相色谱法测定己二醇中水份

本文采用气相色谱法测定了固体己二醇中水份含量,与卡氏法、干燥法测定相比较,本法操作简便,测定结果准确可靠。对其他固体物质的水份测定有一定指导意义。     

卡尔费休电量法检测煤中水分方法探讨

通过F检验法和T检验法对卡尔费休电量法与空气干燥法测定结果统计分析,确定卡尔费休电量法检测煤中水分具有较好精密度和准确度,是一种快速、准确的检测方法。     

气相色谱法测定己二醇中水份

本文采用气相色谱法测定了固体己二醇中水份含量，与卡氏法、干燥法测定相比较，本法操作简便，测定结果准确可靠。对其他固体物质的水份测定有一定指导意义。     

2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯的制备及表征

采用2,4-二氯硝基苯为原料,以硝硫混酸为硝化试剂,经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响,确定了合成工艺条件为：发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃,反应时间为8 h,产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定,熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度,用红外和核磁共振表征了样品的结构。     

卡尔费休法测定水分的发展及其在某些领域中的应用

介绍了卡尔费休容量法和库仑法测定水分的进展的及在实际工作中的应用。     

用闪蒸-卡尔费休法测定异丁烯中微量水

工业级异丁烯是生产聚异丁烯的原料,其中水不利于异丁烯聚合反应,因此聚合反应过程对水有很高的要求.曾使用气相色谱法及常规卡尔费休法测定液态异丁烯中的微量水,但数据结果与理论值相差很大,可信性小.用闪蒸-卡尔费休法测定异丁烯中的微量水,通过对进样量、流速、闪蒸温度的实验,确定了最佳分析条件,得到实验的变异系数为6.39％,相对平均误差为1.74％.     

基于量热技术的辣椒素纯度分析方法研究

建立了差示扫描量热法测定辣椒素药物纯度的方法。考察了不同升温速率和辣椒素样品质量对测定结果的影响，确定了差示扫描量热法最佳条件为：升温速率2 K·min^-1,辣椒素样品质量为1.5～3.5 mg。该法与高效液相色谱、气相色谱-质谱以及核磁共振氢谱等方法的测定结果进行了比较，结果表明：差示扫描量热法、高效液相色谱法、气相色谱/质谱法和核磁共振氢谱法测定的辣椒素质量分数分别为98.88%、98.88%、98.04%和98.97%,最大偏差为0.93%。讨论了产生偏差的原因。差示扫描量热法操作简单、结果准确，可作为测定辣椒素药物纯度的方法。     

固体硅胶中微量水分的测定

运用CA-06水分测定仪与VA-06蒸发仪串联的系统对不溶性固体物质——硅胶进行直接水分测定研究。将传统的气化法改为了卡尔费休库仑法,拓宽了库仑法对固体水分检测的应用范围。以库仑法测定固体样品的水分,检测速度快,分析时间短,操作简单,重复性和准确度高,大大提高了工作效率;同时,降低了在取样和烘烤过程中由于环境影响和人工操作等因素导致的误差,使得分析结果准确度更高,精密度更好,总体标准偏差最大为0.03%,为烘箱法最小总体偏差的1/2,应用价值高。     

氯乙烯单体的质量分析

对氯乙烯单体的分析项目共分7项,分别为:水分、不挥发分、酸值、铁含量、乙炔含量、1,1—二氯乙烷含量、乙醛含量。其中,水分由卡尔费休水分仪测定;不挥发分由称重法测定;酸值由吸收法测定;铁含量由分光光度法测定;乙炔、1,1—二氯乙烷、乙醛含量由气相色谱法测定。     

水中微量汞的分光光度测定研究

为克服双硫腙光度法测定水样中汞的选择性差和条件要求苛刻等缺点 ,研究合成了新三氮烯类试剂——— 6 -硝基苯并噻唑重氮氨基 - 4-硝基苯 (NBTDAPNP)及试剂与汞的显色反应 ,提出了用分光光度测定汞的新方法。在弱碱介质中 ,汞与试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2 .18× 10 5L/ (mol·cm) ,汞量在 0～ 10 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。应用于工业废水和环境水样中汞的测定 ,获得了满意的结果。     

气相色谱单点校正因子迭代法测定水性涂料中水分含量

本文提出单点校正因子迭代法，改进了气相色谱测定涂料中水的定量分析方法，并对部分实验操作步骤进行了改进。用改进后的气相色谱法测定了16个水性涂料样品的水含量，对单点校正因子法、单点校正因子迭代法、卡尔-费休滴定法、气压法测定结果进行了比较。实验结果表叫，经过改进的气相色谱单点校正因子迭代法明显优于单点校正因子法，与卡尔-费休滴定法、气压法测定结果有可比性。对改进后的气相色谱法测量不确定度进行了评估。测量误差的主要来源是样品校正曲线拟合误差、样品测定重复性标准偏差。测试各环节的不确定度分量合成计算数据表明，气相色谱法测定水性涂料中水的分析结果标准相对不确定度为0．033。     

库仑法测定复混肥中的游离水

利用卡尔·费休试剂的库仑法测定水分,已有文献介绍。而应用库仑法测定复混肥中的游离水分尚未见文献报道。我们使用二氧六环试剂萃取复混肥中的游离水,然后利用 KF 库仑仪进行测定,取得了满意的结果。