高效液相色谱法同时测定甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯的残留量

建立了高效液相色谱法同时检测甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯残留的方法。使用乙腈提取,高效液相色谱检测,外标法定量。方法的线性范围为0.05～5.00 mg·L~(-1),虱螨脲相关系数为0.999 4,顺式氯氰菊酯相关系数为0.999 4。在0.05、 0.10、 1.00、 5.00 mg·kg~(-1) 4个添加水平下,甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯的平均回收率分别为87.3%～101.9%和89.4%～105.2%,相对标准偏差分别为2.61%～9.16%和3.35%～8.57%,定量限均为0.05 mg·kg~(-1)。该方法可用于同时检测甘蓝虱螨脲和顺式氯氰菊酯的残留量。     

45%甲维·虱螨脲水分散粒剂高效液相色谱分析

本研究建立了一种采用高效液相色谱法同时测定45%甲维·虱螨脲水分散粒剂中甲维盐和虱螨脲含量的定量分析方法。该方法使用C18色谱柱为固定相,以甲醇∶乙腈∶水+氨水=45∶40∶15(V/V)+0.1%氨水为流动相,在UV检测器检测波长为254 nm的色谱条件下对样品进行分离和定量分析。结果表明,在此条件下甲维盐和虱螨脲的分离度较好,方法的线性相关系数分别为0.996和0.998(R²>0.99);相对标准偏差分别为0.82%和0.45%;平均回收率分别为98.67%和100.16%。该方法的分离效果、线性关系、精密度和准确度良好,可有效用于复配产品中甲维盐和虱螨脲的分析检测。     

虱螨脲在韭菜与土壤中的残留分析及膳食风险评估

[目的]研究虱螨脲在韭菜和土壤中的残留和消解动态。[方法]样品中的虱螨脲用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,通过高效液相色谱-串联质谱法测定虱螨脲的残留量。[结果]韭菜和土壤中虱螨脲的回收率为73.0%～89.5%,相对标准偏差为1.6%～10.4%。虱螨脲在韭菜和土壤中的半衰期分别为1.6 d和37.5～40.4 d,韭菜和土壤中的最终残留量分别为0.010～0.080 mg/kg和0.373～5.384 mg/kg,虱螨脲的风险商值为1.32×10-3,远低于1,为可接受风险。[结论]根据研究结果,建议我国虱螨脲在韭菜中的MRL值为0.1 mg/kg,且使用1%虱螨脲颗粒剂时的推荐施药剂量的高剂量22 500 g/hm2(225 g a.i./hm2),施药次数为1次,安全间隔期为7 d。     

虱螨脲在番茄、菜豆中的残留动态

应用高效液相色谱进行分析虱螨脲在番茄、菜豆中的残留降解动态和最终残留.虱螨脲的最小检出量为2×10-9g,在番茄、菜豆中的最低检测限均为0.03 mg/kg,在番茄、菜豆中的添加回收率分别为82.1%～101.8%和82.9%～102.5%,相对标准偏差分别为2.86%～9.08%和3.91%～8.87%.虱螨脲在番茄、菜豆中的降解符合一级动力学方程,半衰期分别为7.2、6.7 d.     

5%阿维·虱螨脲乳油高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法,以甲醇+水为流动相,使用以ODS-C18 5μm为填料的不锈钢柱和二级管陈列检测器,在245nm波长下对5%阿维·虱螨脲乳油进行分离和定量分析。结果表明,阿维菌素和虱螨脲的线性相关系数分别为0.9999、0.9999,标准差为0.02、0.013,变异系数为0.60%、0.69%,平均回收率分别为99.96%、99.93%。     

液质联用(ESI)检测蔬菜中4种农药残留

应用高效液相色谱-质谱联用同时分析蔬菜中氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲4种农药残留.液相色谱柱采用C18柱,大气压化学模式电离,多反映离子监测方式检测,方法对氟铃脲、伏虫隆、虱螨脲、氟虫脲检出限分别为0.02、0.02、0.02、0.02 mg/kg,在0.05～0.5 mg/kg范围内回收率为75.2%～84.5%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤和甘蓝中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲

建立了甘蓝和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS)。样品用0.1%乙酸乙腈提取净化后,用超高效液相色谱-串联质谱电喷正负离子模式切换检测。结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲在5~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998。在10、100、500ng/g三个添加浓度下,平均回收率在74.63%~106.60%之间,相对标准偏差(RSD)为0.44%~8.56%。该方法适用于甘蓝和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲的同时检测。     

4种药剂防治桃树梨小食心虫药效比较和残留分析初探

[目的]指导桃树梨小食心虫的科学防治,保障农产品质量安全。[方法]通过田间原位试验,对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、苏云金杆菌、顺式氯氰菊酯和虱螨脲开展田间药效试验与最终残留验证试验。[结果]在卵孵高峰至低龄幼虫高峰期防治桃树梨小食心虫,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐SC施用剂量采用14、20 mg a.i./kg,16000 IU/mg苏云金杆菌WP采用制剂量25 g/株,其防治效果好于50 g/L顺式氯氰菊酯EC与50 g/L虱螨脲EC。桃收获后,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、顺式氯氰菊酯在果实内残留均低于其MRL值。[结论]从持效期和农药使用准则考虑,在生产中可选用5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐SC 20 mg a.i./kg和16000 IU/mg苏云金杆菌WP制剂量25 g/株,交替使用。     

10%虱螨脲悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220 nm波长下对10%虱螨脲悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法下,虱螨脲的线性相关系数为0.9996;标准偏差为0.021;变异系数为0.21%;平均回收率为99.83%。     

14%虫螨腈·虱螨脲悬浮剂的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱仪,以甲醇-0.1%磷酸水（体积比85∶15）为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和DAD检测器,在254nm波长下对14%虫螨腈·虱螨脲悬浮剂中的有效成分进行定性和定量分析。该方法条件下,虫螨腈、虱螨脲的相关系数、标准偏差、变异系数以及加标回收率等方法学验证指标均满足相应要求,证明该方法适用于虫螨腈和虱螨脲复配而成的农药制剂分析。     

10种杀虫剂对花椰菜鳞翅目主要害虫的防治效果

为筛选防治花椰菜鳞翅目主要害虫的有效药剂,2018年开展田间防治试验。结果表明,16%虫肼·茚虫威乳油和35%甲氧·茚虫威悬浮剂速效性和持效性良好,药后1 d、10 d防效均大于85%。11%甲维·虱螨脲微乳剂、10亿PIB/mL苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒悬浮剂和10%顺式氯氰菊酯·虱螨脲乳油的持效性较好,其药后10 d的防治效果均大于90%。推荐使用茚虫威和虫酰肼、甲氧虫酰肼的复配制剂防治花椰菜鳞翅目害虫。     

超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。     

液相色谱法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等6种杀虫剂残留

建立了大白菜、豇豆、花菜、番茄等蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲等6种杀虫剂残留的液相色谱检测方法。蔬菜经乙腈高速匀浆提取,过NH2-SPE小柱净化,再用甲醇定容。以甲醇+乙腈+水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:265,254,230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明:添加浓度在0.1,0.5,1.0 mg/kg时,蔬菜中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟苯虫酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均添加回收率在88.9%～119.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.26%～11.56%,仪器的最小检出量为1ng,这6种农药在样品中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

5%氯氟醚菊酯·高效氟氯氰菊酯悬浮剂正相高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法同时测定5%氯氟醚菊酯·高效氟氯氰菊酯悬浮剂中有效成分的分析方法。采用内装LunaSilica填充物的不锈钢色谱柱和紫外可变波长检测器,以正己烷+乙酸乙酯为流动相,在270nm波长下同时测定试样中氯氟醚菊酯和高效氟氯氰菊酯的含量。分析结果表明,氯氟醚菊酯和高效氟氯氰菊酯的标准偏差分别为0.023和0.040,变异系数分别为2.21%和0.97%,平均回收率分别为99.18%和99.37%。该方法具有较高的精密度与准确度,操作简便,分离效果好。     

20%虱螨脲悬浮剂的研制

介绍了湿法研磨粉碎工艺制备20%虱螨脲悬浮剂的方法。通过对润湿分散剂、增稠剂和防冻剂等助剂的筛选,确定了20%虱螨脲悬浮剂的最佳配方:20.0%虱螨脲、3.2%WJ985、1.8%农乳500#、4.0%乙二醇、0.25%有机硅类消泡剂、0.2%黄原胶、1.2%硅酸镁铝,水补足至100.0%。制得的悬浮剂悬浮率高,分散性良好,分解率低,热贮和低温稳定性合格。     

HPLC-MS/MS法同时测定水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量

利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C₁₈填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高效氯氰菊酯进行测定,外标法定量。结果表明：残杀威和高效氯氰菊酯分别在0.94～47.10、0.63～31.29μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9994,变异系数分别为0.52%和2.05%,高质量浓度水平的平均回收率分别为102.26%和102.44%,低质量浓度水平的平均回收率分别为90.74%和98.24%。该方法具有操作简便、分离效果好、快速等优点,线性关系、准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于水体中残留检测和水生生态环境毒理研究。     

20%烯唑醇·高效氯氰菊酯水乳剂高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时测定烯唑醇和高效氯氰菊酯的含量.色谱条件:以甲醇-水(体积比85∶15)为流动相,流速1.0 mL/min,经Kromasil C18 250 mm×4.6 mm不锈钢色谱柱分离,可变波长紫外检测器230 nm检测.结果表明:烯唑醇和高效氯氰菊酯的线性相关系数分别为0.9966、0.9968,变异系数分别为0.133%、0.437%,平均回收率分别为99.75%、99.69%.     

高效氯氟·噻虫嗪等6种药剂对柑橘木虱的防治效果

[目的]筛选防治柑橘木虱的高效低毒药剂,为生产上推广应用提供科学依据。[方法]依照田间药效试验准则,进行高效氯氟·噻虫嗪等6种药剂对柑橘木虱的田间防治效果评价。[结果]施药1次后15 d,22%高效氯氟·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂73.3 mg/kg、10%吡虫啉可湿性粉剂66.7 mg/kg和4.5%高效氯氰菊酯乳油45 mg/kg三个药剂处理对柑橘木虱的防治效果优良,平均防效分别为93.95%、91.14%和89.32%。[结论]上述3种药剂对柑橘木虱有较好的防治效果,建议在生产上推广应用。     

几种药剂防治二斑叶螨试验

应用10%阿维菌素·哒螨灵EC、1.2%阿维菌素·高效氯氰菊酯EC、1.8%阿维菌素EC、10%哒螨灵EC、0.6%印楝素·苦参碱EC、2.5%高效氯氰菊酯EC、40%水胺硫磷EC7种药剂处理防治二斑叶螨,结果表明,10%阿维菌素·哒螨灵EC40μg/mL、1.2%阿维菌素·高效氯氰菊酯EC4.8μg/mL、1.8%阿维菌素EC4.5μg/mL、10%哒螨灵EC40μg/mL、0.6%印楝素·苦参碱EC6μg/mL5种药剂处理喷药后7d防效达到最高,分别为100%、99.3%、95.6%、95.9%、94.3%,药剂处理后20d防效分别为98.2%、95.8%、92.9%、93.4%、89.8%,以上5种药剂防治二斑叶螨速效性好,持效期长,防效高,可以在生产上大面积推广应用。     

虱螨脲的合成进展

虱螨脲是一种苯甲酰脲类杀虫剂,主要用于防治棉花、玉米、蔬菜、果树等鳞翅目等幼虫。本文以不同的原料为依据概述了虱螨脲的主要合成方法。