测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法

目的 建立测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法.方法 当将奥美拉唑注入到高锰酸钾与鲁米诺反应的合并流中时,可检测到强的化学发光信号,结合流动注射技术对实验条件进行优化.结果在优化的实验条件下,即混合管长度:150cm,反应介质的碱度:0.15mol/L NaOH,鲁米诺的浓度:7.0×10-5mol/L,高锰酸钾的浓度:2.0×10-5mol/L以及试剂流速:2.8mL/min,奥美拉唑浓度在2.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内与相对化学发光强度具有线性关系;对浓度为1.0×10-7g/mL和1.0×10-6g/mL奥美拉唑溶液进行11次平行测定的相对标准偏差分别为1.0%和2.6%;该方法的检出限为3×10-9g/mL.结论该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中奥美拉唑的含量测定.     

流动注射-化学发光法测定阿昔洛韦和更昔洛韦

目的确定以Ce(IV)-罗丹明B体系测定制剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光(FI-CL)分析方法。方法硫酸介质中Ce(IV)与阿昔洛韦/更昔洛韦发生氧化-还原反应而产生化学发光,罗丹明B可显著增强其发光信号,且增敏效果与阿昔洛韦/更昔洛韦浓度呈一定的线性关系。据此,建立了测定注射剂中阿昔洛韦和更昔洛韦的流动注射-化学发光新方法。结果阿昔洛韦在3.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为1.56×10-5g/L;更昔洛韦在5.0×10-5g/L-7.0×10-2g/L范围内呈线性关系,检出限为2.35×10-5g/L。通过对质量浓度为1.0×10-3g/L的阿昔洛韦和更昔洛韦分别进行的11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.08%和2.83%。结论该方法线性范围宽、灵敏度高,简便快速,也是目前首次采用流动注射-化学发光法对更昔洛韦含量的测定。     

微好氧EBPR系统污泥的同步脱氮及吸磷特性

反硝化聚磷菌在污水同步脱氮除磷,尤其有限碳源污水的处理,具有广阔的应用前景,而亚硝酸盐型反硝化除磷因仅将硝化进行到亚硝酸盐阶段可进一步降低污水的处理费用.采用一个2L的SBR反应器,通过控制好氧段溶解氧并调整NO_2~-投加时间,在EBPR系统内成功富集了兼具稳定除磷和脱氮性能的污泥,用以考察污泥的缺氧吸磷特性及同步脱氮能力.结果表明:微好氧条件下(DO=0.2mg/L)反应器具有很高的氮、磷去除性能,系统内的NH4~+-N能100%硝化且无NO_X~--N的积累,出水磷浓度低于0.5mg/L.此外,该除磷污泥能利用亚硝酸盐进行缺氧吸磷,NO_2~--N投加浓度为10mg/L和50mg/L时的最大比吸磷速率分别为最大比好氧吸磷速率的44.9%和87.2%.批式试验证明:NH4~+-N通过同步硝化反硝化而非厌氧氨氧化去除,但微好氧条件下氨氧化菌和亚硝酸盐氧化菌活性均较聚磷菌差,因此,低DO条件下,吸磷总是优先于氨氧化进行.     

环境水样中亚硝酸盐和硝酸盐监测方法研究

试验发现,硝酸根在海绵锌镉还原剂的存在下被还原为亚硝酸根.基于这一试验结果,采用H2O2 鲁米诺化学发光体系对亚硝酸盐和硝酸盐进行在线分析,建立了同时测定亚硝酸盐和硝酸盐的新方法.用此法测定亚硝酸根的线性范围为3×10-3 ~3mg/L,检出限为1. 5×10-3 mg/L;测定硝酸根的线性范围为1~100mg/L,检出限为0. 33mg/L.此法已用于天然水样中亚硝酸盐和硝酸盐同时监测,结果表明,最大相对标准偏差不超过4%.     

HPLC-ELSD法测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 建立测定桔梗药材中桔梗皂苷D、D3、E含量的方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光激光闪射检测器(HPLC-ELSD)法,Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度113℃,载气(N2)流速3.0 L/min.结果 桔梗皂苷D、D3、E的线性范围分别为13.78～275.6μg/mL(r=0.999 5)、8.40～168.0μg/mL(r=0.999 7)、12.02～240.4μg/mL(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为98.3%、99.4%和101.3%.结论 本法操作简便,结果准确可靠,可用于桔梗皂苷D、D3、E含量的测定.     

流动注射化学发光法测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏

目的建立一种简单快速测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光方法。方法在碱性条件下,加兰他敏与力可拉敏对鲁米诺-铁氰化钾发光体系有明显的抑制作用,且抑制效果与药物浓度呈线性关系。据此,建立了氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光分析方法,并采用单因素优化方法对可能的影响分析方法的因素进行了优化。结果在优化条件下,加兰他敏和力可拉敏的线性范围分别为5×10-3～10mg/L和5×10-2～10mg/L;检出限分别为0.53μg/L和2.60μg/L。结论流动注射化学发光方法可以用于氢溴酸加兰他敏和力可拉敏药物制剂和生物样品的含量分析。     

ICP-AES法测定血硼及儿童血硼质量浓度调查

目的探索电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定血硼的方法,确定南京地区儿童血硼质量浓度正常值范围。方法全血经1 mol/L HNO3处理后用ICP-AES法测定,并用该方法测定南京地区1 032名健康儿童及1 364名就诊儿童血硼。结果方法精密度为1.60%-4.31%,回收率为93.3%-98.9%。1 032名健康儿童全血硼质量浓度为(41.8±16.7)μg/L,1 364名就诊儿童血硼质量浓度为25.1-58.5μg/L(77%)。结论全血经硝酸处理后测定血硼,精密度及回收率均较理想,可以作为测定血硼的参考方法。并初步提出该方法的南京地区儿童血硼参考范围为25.1-58.5μg/L(1岁以下儿童除外)。     

KMnO4-钙指示剂-罗丹明B化学发光法测定对乙酰氨基酚的含量

目的建立快速、准确测定对乙酰氨基酚的流动注射化学发光新方法。方法酸性条件下,KMnO_4可氧化钙指示剂产生化学发光,罗丹明B对此发光有较强的增敏,对乙酰氨基酚的存在抑制体系发光,基于此结合流动注射技术建立了一种新的测定对乙酰氨基酚含量的化学发光法。结果在优化的实验条件下,在5.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内,对乙酰氨基酚的质量浓度与化学发光信号的降低值有较好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.0×10-8g/mL,对1.0×10-6g/mL对乙酰氨基酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。结论本方法简便、快速、准确,用于片剂中对乙酰氨基酚含量的测定,得到较满意的结果。     

流动注射-化学发光法测定氢化可的松

目的确定以高锰酸钾-亚硫酸钠体系测定氢化可的松的流动注射-化学发光分析方法。方法在酸性条件下,氢化可的松对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用。据此,建立了流动注射化学发光测定氢化可的松的分析方法。结果在优化的实验条件下,氢化可的松质量浓度在1.0×10-9-1.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3R)为4.0×10-10g/mL,对氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。结论本方法应用于注射液中氢化可的松含量的测定,快速、准确、简便,灵敏度高、线性范围宽。     

液相色谱-离子阱质谱联用法测定西洋参药材中p-F_(11)含量

目的　建立液相色谱 离子阱质谱联用法 ,测定西洋参特有指标成分拟人参皂苷 p F11含量。方法　通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测 ,选择离子法定量 ,用液相色谱 蒸发光散射法对该定量方法进行了佐证。结果　线性范围为 0 .4 5～ 7.2 0 μg ,回收率为 98.7% ,精密度和重现性实验RSD值分别为 2 .5 %和2 .8% ,样品在 4 8h内稳定性良好。该方法测得 p F11质量浓度为 3.0 1mg·g-1。结论　该方法有良好的精密度和重现性 ,能准确分析、测定西洋参药材中 p F11含量     

用原子荧光法测定医药制剂中的硒含量

目的建立稳定可靠、简便易行的硒含量检测方法——原子荧光法。方法用HNO3-HC104混合酸消解样品,断续流动进样,在NaBH4-酸体系中以100 g/L K3Fe(CN)6为干扰抑制剂,采用氢化物发生-原子荧光法测定样品中硒含量。结果方法相对标准差小于5%,检出限质量浓度为0.81μg/L,加标回收率为93.1%-102.2%。结论原子荧光法测定医药制剂中的硒含量,操作简便易行,结果准确可靠,而且实验过程中采用的试管消化法优于常规电热板消化法。     

Analysis and determination of diterpenoids in unprocessed and processed Euphorbia lathyris seeds by HPLC-ESI-MS

Euphorbia lathyris （Caper spurge） is a toxic and potent Chinese materia medica （T/PCMM）. This study sought a method for identifying five diterpenoids （Euphorbia factors LI-L3, L7a, and Ls） with the spectra of UV and mass, quantifying three diterpenoids L1, L2, and L8 in crude extracts of unprocessed and processed E. lathyris seeds by liquid chromatography/ electrospray ionization mass spectrometry （LC-ESI-MS）. The analysis was achieved on an Agilent Eclipse XDB-C18 column （4.6 mm× 150mm i.d., 5 μm） with an isocratic elution with a mobile phase consisting of water and acetonitrile at a flow rate of 0.25 mL/min at column temperature of 30 ℃ and UV detection was set at 272 nm. An ESI source was used with a positive ionization mode. The calibration curve was linear in the ranges of 9.9-79 μg/mL for Euphorbia factor Lb 3.8-30.5μg/mL for Euphorbia factor L2, and 1.0-20.6 μg/mL for Euphorbia factor LB. The average recoveries （n=6） of three diterpenoids were 98.39%, 91.10% and 96.94%, respectively, with RSD of 2.5%, 2.4% and 2.1%, respectively. The contents of the three diterpenoids in processed E. lathyris seeds were 3.435, 1.367 and 0.286 mg/g, respectively, which decreased more sharply than those in unprocessed E. lathyris seeds which were 4.915, 1.944 and 0.425 mg/g, respectively. The method is simple, accurate, reliable and reproducible, and it can be applied to control the quality of unprocessed and processed E. lathyris seeds.     

DETERMINATION OF TETRACYCLINE AND OXYTETRACYCLINE BY FLOW-INJECTION CHEMILUMINESCENCE METHOD

Tetracycline and oxytetracycline are broad-spec-trumantibiotics.They are not only used in humanpathologies,but alsoin veterinary medicine,ani malnutrition and feed additives for cattle breeding.In the past few years,the deter mination meth-ods of tetracycline and oxytetracycline were repor-ted,which involved in difference spectrophotome-try[1],HPLC[2,3],spectrophotometry[4-7],HPLC-MS[8-9],spectrofluori metry[10],solid-phase extrac-tion[11]and kinetic methods.Recently,flow-injection CL met…     

治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定

目的建立治带片中苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法色谱柱:Lichrospher-NH2(4.6 mm×250 mm,5μm),C18保护柱;流动相:乙腈-无水乙醇-0.5 mol/L磷酸水溶液(80∶10∶10);检测波长212 nm;流速1.0 mL/min;柱温:室温;进样量20μL。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围均为1.0-10.0μg/mL,回归方程苦参碱为:C=1.201×10-4A+0.161,r=0.9992;氧化苦参碱为:C=1.366×10-4A+0.221,r=0.9996,平均回收率分别为99.9%和99.4%,RSD分别为1.48%和4.33%。结论本法简便快捷,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

结缔组织生长因子对视网膜色素上皮细胞增生和黏附的调节作用

目的观察重组人结缔组织生长因子(rhCTGF)对视网膜色素上皮(RPE)细胞增生和黏附的影响。方法用CTGF蛋白、多聚赖氨酸(PLL)和胶原分别包被培养板,观察CTGF促进RPE细胞黏附的作用;用四唑盐(MTT)比色试验和流式细胞仪(FCM)测定RPE细胞增生反应。结果10-30 mg/L的CTGF蛋白提高RPE细胞的贴壁黏附能力,与未包被的对照组相比,差异有统计学意义(P<0.05);30 mg/L CTGF促进RPE细胞黏附的能力与0.1 g/L胶原的作用一致,但略低于0.1 g/L PLL的作用。MTT实验显示CTGF刺激RPE细胞生长,CTGF作用24 h刺激RPE细胞增生的能力最强。FCM测定细胞周期结果显示S期百分比随着CTGF浓度增加而逐渐增加,无血清培养的对照组S期百分比为(7.5±0.4)%,60μg/LCTGF刺激24 h后,S期百分比上升至(16.1±2.0)%。结论CTGF可以促进RPE细胞的黏附和增生,在增生性玻璃体视网膜病变等眼内增生性疾病中可能有重要意义。     

流动注射化学发光法测定吩噻嗪类药物

目的确定以鲁米诺-高碘酸钾发光体系测定吩噻嗪类药物的化学发光分析方法。方法在碱性介质中,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪对鲁米诺-高碘酸钾发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系。基于此,建立了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的流动注射化学发光分析方法。结果在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为3.0×10-9-1.0×10-6g/mL和3.0×10-8-7.0×10-5g/mL,检测限分别为5.0×10-10g/mL和7.3×10-9g/mL。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、线形范围宽,应用于相应注射剂和片剂分析,并与药典方法进行对照,结果令人满意。     

HPLC法测定健宝胶囊中淫羊藿苷含量

目的　建立健宝胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(15 0mm×4.6mm) ,流动相为乙腈 0 .0 75mol·L-1磷酸溶液 (2 5∶75 ) ,流速 1.0mL·min-1,检测波长为 2 70nm。结果　淫羊藿苷进样量在 0 .0 6～ 0 .30 μm范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9991) ,方法回收率为 98.5 0 %(n =5 ,RSD =1.2 0 %)。结论　本方法准确、简便、快速 ,适合于该药的质量分析检验。     

初级传入神经释放P物质与α_2肾上腺素能受体的关系

本研究用大鼠背侧脊髓温育切片,观察了α_2肾上腺素能受体的活性对辣椒素(CAP)诱发P物质(SP)释放的影响。当灌流液中加入CAP(3μmol/L)后,SP释放增加4倍。CAP诱发的SP总释放率为0.45±0.1%,当应用α_2肾上腺素能受体激动剂可乐宁(10μmol/L)时,SP总释放率下降到0.25±0.02%(n=11,P<0.05)。育亨宾(100μmol/L)可拮抗可乐宁的效应。该结果提示,初级传入神经细纤维的中枢端的SP释放,受α_2肾上腺素能受体活性的调制。     

Capillary electrophoresis coupled with electrochemiluminescence for determination of cloperastine hydrochloride

Objective To investigate the electrochemiluminescence (ECL) behavior of cloperustine hydrochloride.Methods ECL intensity of tris (2,2'-bipyridyl) rutheniumo(Ⅱ) was enhanced, the method for the determination of dupernstine hydrochloride was established using capillary electrophoresis (CE) coupled with electrochemilumolinescence (ECL) detection. Results Under the optimum conditions, ECL intensity varied linearly with cloperastine hydrochloride concentration from 7.0×10-6 g/mL to 1.0×10-4 g/mL. The detection limit (S/N=3) was 8.05×10-7g/mL. he relative standard deviation of the ECL intensity and the migration time for 11 consecutive injections of 1.0 ×10-5g/mL cloperastine hydrochloride was 2.9% and 1.5%, respectively. This method was successfully applied to eloperastine hydrochloride tablet determination. Conclusion The method has been established, validated and applied for determination of cloperastine hydrochloride.