（叔丁氧基羰基亚氨基吡唑—1—基—甲基）氨基甲酸酯类的制备

(叔丁氧基羰基亚氨基吡唑-1-基-甲基)氨基甲酸酯类如(叔丁氧基羰基亚氨基吡唑-1-基-甲基)-氨基甲酸叔丁基酯、双叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(carboxamidine)是重要的胺基保护剂,用于合成复杂胍类化合物,也可用于精氨酸等的制备,特别是用于zanamivir和BCX-1812的制备.     

2─（4─氯苯基）─3─甲基丁腈合成中溴化钠回收技术及其循环利用

叙述了从丁腈合成后产生的废碱液中回收溴化钠的方法和过滤废液的循环利用。由试验证实回收的溴化钠对合成溴代异丙烷无影响，过滤废液对丁腈合成无影响。介绍了利用回收的溴化钠合成溴代异丙烷的方法，同时简单介绍了回收的溴化钠达工业级的方法     

1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究

以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征;该化合物再进一步还原得到1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪。该反应步骤少、路线短、收率高、成本低、条件温和。     

乙酰乙酸（N－苄基－N－甲基）氨基乙酯的合成

本文介绍了以Ｎ－甲基苄胺、氯乙醇和乙酰乙酸甲酯为原料，以浓硫酸为催化剂合成乙酰乙酸（Ｎ－苄基－Ｎ－甲基）氨基乙酯的方法。     

HPLC法测定2－（4－氯苯基）－3－甲基丁酸的光学纯度

利用Ｓｉ－５色谱柱，石油醚／乙醇（７：３体积）流动相，检测波长３００纳米，成功地分离了２－（４－氯苯基）－３－甲基丁酸与（Ｓ）－α－苯乙胺生成的一对非对映体。分别测其线性关系及响应因子，由此计算出２－（４－氟苯基）－３－甲基丁酸的光学纯度。准确度为９９．２～１０１．０％，平均标准偏差为０．０６６％。     

1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪的合成

以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合物是合成具有生物活性苯并咪唑类化合物的非常重要的中间体。     

5—甲基—2—（对—N，N—二苯氨基苯基）—4—乙酰基恶唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中，温度保持在0－5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮（Ⅰ），产率44％。对－N，N－二苯氨基苯甲醛（Ⅱ），由三苯胺，N，N－二甲基甲酰胺，三氯氧磷经Vilsmeier反应合成，产率89％。羟亚氨基乙酰丙酮和对－N，N－二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中，在干燥的氯化氢作用下，温度保持在0－5℃，首先生成盐酸盐中间体（Ⅲ），然后控制温度为40－50℃，盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基－2－（对－N，N－二苯氨基苯基）－4－乙酰基恶唑（Ⅳ），反应时间3h，产率22％。     

（Z）-2-（2-叔丁氧羰氨基噻唑-4-基）-2-戊烯酸的合成

以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,首先与丙醛缩合后,由溴化钠进行氯原子交换制得溴化物,再与硫脲成环,碳酸二叔丁酯保护氨基,最后乙酯水解制得（Z）-2-（2-叔丁氧羰氨基噻唑-4-基）-2-戊烯酸目标产物,收率达到76％,纯度达到98％。该方法简单易行,收率高,纯度好,是-条适合工业化生产的新合成方法。     

1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮的合成研究

1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮是合成新型蛋白酪氨酸激酶Jak3抑制剂CP-690550的重要中间体,今以廉价易得的3-羟基-4-甲基吡啶和氯苄为原料,经过SN2取代反应,再经硼氢化还原生成N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶.过程中考察了溶剂对实验的影响,确定最佳溶剂为3.0 mol·L-1 NaOH水溶液,后经Jon...     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。     

2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑的合成

2-氨甲基苯并咪唑衍生物具有杀菌、消炎、镇静、抗癌等广泛的生物活性。在2-氨甲基苯并咪唑衍生物的合成方法中,2-氯甲基苯并咪唑的胺化是简便而重要的方法。为了进一步研究其抗真菌活性,从邻苯二胺出发,合成了2-氯甲基苯并咪唑,再与对氯苯胺反应,以38%的总产率合成了2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑。     

N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲的合成研究

以3，4-二氯苯胺和对氯苯异氰酸酯反应制备N-（4-氯苯基）-N’-（3，4-二氯苯基）脲，以甲苯为溶剂，在回流状态下反应2小时，反应完毕，冷却到0—5℃，过滤，洗涤，重结晶得白色针状结晶，收率可达95．0％以上。     

5—氯—2—（呋喃—2—基）—7—[2—（吡啶—2—基）乙基]—苯并恶唑的制备

5-氯-2-(呋喃-2-基)-7-[2-(吡啶-2-基)乙基]-苯并噁唑是非常重要的医药中间体,主要用于如下4类医药的制备：治疗气喘病的重气管扩张剂,尤其是卜肾上腺素能受体促     

2—（4—氯苯基）—3—甲基丁腈合成中溴化钠回收技术及其循环利用

叙述了从丁腈合成后产生的废碱液中回收溴化钠的方法和过渡废液的循环利用。由试验证实回收的溴化钠对合成溴代异丙烷无影响，过滤废液地丁腈合成无影响。介绍了利用回收的溴化钠合成溴代异丙烷的方法，同时简单介绍了回收的溴化钠工业级的方法。     

5—甲基—2—氨基—1，3，4—噻二唑的合成

本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下,合成5－甲基－2－氨基－1,3,4－噻二唑,并对工艺条件进行了实验。结果表明,最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1：1．4,浓盐酸催化,回流3小时,产率为74．34％。     

N，N—二甲基—4—羟基丁酰胺的制备

N,N-二甲基-4-羟基丁酰胺是医药和化妆品的重要原料,曾有专利报道其合成方法,但精制困难、纯度低。本专利提供的制备方法不仅产品收率高,纯度亦佳。     

（R）—4—氰基—3—羟基丁酸酯的制备

光学活性的(R)4-氰基-3-羟基丁酸酯是制备医药的重要中间体。该专利合成方法具有收率高、副产少、反应时间短等优点。 反应式及具体操作如下:     

7-[1-（2-叔丁氧基酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

以1-（2-叔丁氧基羰酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酸（1）为原料,经甲基磺酰氯酰化后,与羟甲基-7-氨基头孢烷酸（7-HACA）反应合成了一种头孢卡品中间体7-[1-（2-叔丁氧基酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸（3）,总收率90.2%,产物结构经1H NMR,IR和MS表征。     

N—（取代）水杨酰胺类化合物制备

N-(取代)水杨酰胺类化合物如7-[N-(2-羟基苯甲酰基)氨基]庚酸、N-(5-氯邻羟基苯甲酰)-8-氨基辛酸、N-(2-羟基苯甲酰基)-8-氨基辛酸、N-(2-羟基苯甲酰基)-10-氨基癸酸等是重要的药物或中间体。