珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价.样品首先由第一维阳离子交换色谱(Hyperil SCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH 4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(Hypersil BDS C18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析.阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析.二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643.二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义.     

用单柱离子分谱分析工业炸药

工业炸药分析使用无机盐作为价廉、有效的氧化剂，炸药的性能指标是由分析其中氧化剂含量来判定的。本文提供一种快速、准确的阴离子交换色谱法。阴离子分析是用羟乙基甲基丙烯酸酯作成的大孔共聚物离子交换色谱柱来完成的。这种色谱柱可以使硝酸根离子得到好的峰形。使用新的阳离子交换树脂可以在一次色谱分析中测定一、二价阳离子。本文介绍了一种新的交换色谱法。它可以同时测定阴、阳离子，用于分析硝酸根离了，铵离子、六次甲基     

鸡蛋中三聚氰胺的磁性强阳离子交换树脂吸附—LC-MS/MS快速分析

本研究中,我们成功制备出了磁性强阳离子交换（MSCX）树脂,并将其用于萃取鸡蛋中的三聚氰胺（MEL）。通过将鸡蛋样品、萃取溶液和磁性树脂进行混合并搅拌10 min,然后通过外加磁场将吸附有MEL的MSCX树脂与样品基质分离。实验中对MSCX树脂用量,萃取时间及淋洗,洗脱条件等影响萃取效率的诸多参数进行了优化。采用液相色谱串联质谱分析从树脂上洗脱的MEL,方法的加标回收率在77.2%~99.3%之间。建立的方法可以成功地应用于测定鸡蛋中MEL的含量。     

ICP—AES测定大洋锰结核中RE,Sc,Zr,Hf,Th十九个元素

本文提出了一次取样，经阳离子交换树脂分离杂质后，ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定大洋锰结核中ＲＥ、Ｓｃ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｈ十九个元素的方法。研究闻ＲＥ、Ｓｃ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｈ及其主要伴生组分阳离子交换树脂上的交换行为。方法用于大洋锰结核国家一极标准物质分析，测得结果与标准值吻合。     

啤酒中胺类物质的系统分析

啤酒中含有大量胺类物质,其种类和含量与啤酒口感与质量密切相关。本文以异硫氰酸荧光素（FITC）为衍生试剂,高效液相色谱（HPLC）-激光诱导荧光（LIFD）检测,分析啤酒中含有-NH2和-NH-基团的胺类物质;低温真空蒸馏结合气相色谱-氢火焰离子化（GC-FID）测定啤酒中亚硝胺类物质含量,建立了啤酒中胺类物质的系统分析方法。进-步以该方法,对市售多种啤酒进行了系统分析。结果表明,不同啤酒中胺类物质的种类及其含量均具有-定差异。以峰高值lmV为积分阈值,样品色谱图中最多检测出53个色谱峰,最少检测出38个色谱峰;对三种啤酒样品中亚硝胺分析,在两种啤酒样品中检测到微量亚硝胺。该方法灵敏度高,稳定性好,操作简单,可用于啤酒质量及伪劣产品检测,还可以用于其它饮料及食品中胺类物质分析。     

磺化煤在电泳涂漆中的应用

实践表明,在电泳涂漆过程中,混入电泳漆槽中的各种杂质阴、阳离子的增多,会使漆膜产生“蛤蟆皮”,粗糙、无光泽、花脸、针孔脱落,甚至产生树脂凝聚等现象。此外,还会使电泳涂漆时槽电压显著增     

用涂渍聚丁二烯马来酸固定相的离子色谱分析过渡金属离子

分析过渡金属离子的传统方法是阳离子交换色谱或离子对色谱法，二价金属离子是在磺酸型阳离子交换剂色谱固定相上进行分离，用各种洗脱剂洗脱和电导检测器进行检测，但是这种检测方法对过渡金属离子不够灵敏，通常使用的方法是ＵＶ－Ｖｉｓ检测和用有吸收基团的进行柱前或柱后衍生物，这样中以得到较好的分离度和灵敏度，但这一方法繁琐复杂。本文阐述了一种在涂渍聚丁二烯马来酸的固定相上分离过渡金属的方法，这一固定相普成功地用     

阴阳离子交换器中排绕丝管改造技术探究

阴阳离子交换器中,对中排绕丝管进行改造可提升设备的应用性能,相关改造技术的应用可防止树脂漏出,因此,需要对设备改造技术进行系统研究。本文主要分析阴阳离子交换设备的应用状况,并且明确了中排绕丝管的具体使用情况,在此基础上,对企业阴阳离子交换器设备中的绕丝管改造技术进行探究。     

自填前处理柱-离子色谱法测定污水阴离子

根据污水中Cl-、NO-3等5种常见的阴离子的普遍含量并结合溶解性有机物质含量较高的特点,选择了YXA05型吸附树脂、YZX8型阳离子交换树脂作为吸附剂和离子交换剂,并用AgNO3溶液与YZX8型阳离子作用制成含银树脂,依据测定的对象不同制成两种前处理柱,用于污水中阴离子的离子色谱法测定的样品前处理.经过线性范围和检出限、方法的精密度、准确度以及实验室间比对等方面的验证,证明此方法可以很好地应用于污水中上述5种阴离子的测定.     

流动注射—阳离子交换预浓集ICP—AES法检测痕量元素铜,锌,铅,铬,镍

本文研究了阳离子交换树脂Ｄ４０１对待测元素Ｃｕ，Ｚｎ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｎｉ的预浓度及洗脱性能，并与改进的流 流射相接合，建立了一套新型、高效的ＦＩ－阳离子交换－ＩＣＰ－ＡＥＳ分析体系。     

脉冲增压毛细管分离富集ID-ICP-MS测定地质样品中微量锂的方法研究

采用一种脉冲增压毛细管柱 ,用于锂的分离富集。其原理类似于高效液相色谱 ,但使用钢瓶气为动力脉冲驱动液相在固定相中流动。使用粒度很细的固定相材料 ,惰性气体和液相脉冲交替通过固定相 ,使固定相的死体积减小到最低程度 ,从而获得很高的分离富集系数。试验了一种无机固定相材料和树脂材料用于锂的分离富集。结果表明 :无机材料能高效富集锂 ,但选择性较差、本底杂质较多 ;阳离子交换树脂分离效果好、本底低 ,能从镁、钙等大多数离子中很好地将锂分离 ,几乎没有拖尾现象 ,回收率达到 97% ,分离纯度高。分离后 ,用 ICP-MS测定锂同位素的比值 ,具有较高的测量精密度。用同位素稀释电感耦合等离子体质谱( ID-ICP-MS)测定地质样品中微量锂 ,结果相对标准偏差 sr<3%。方法检出限低 ,精密度高 ,分析速度快 ,是测定锂的较理想方法。     

温度对液晶5CB拉曼光谱影响的初探

随着对光折变材料的深入研究,液晶的光折变性能受到了广泛的关注。通过测量不同温度下的向列相液晶5CB的拉曼散射光谱发现,随着温度的变化,5CB分子的几个主要振动峰基本上没有发生移动,只是在散射强度上有一些变化,各向同性相和向列相的拉曼散射强度变化比较明显。     

轧制态Ti51Pd30Ni19合金在加热过程中的在位观察

研究了轧制态Ti51Pd30Ni19合金在升温过程中XRD谱及显微组织的变化情况。在低温马氏体状态，XRD谱在40度附近存在两个重叠的峰，随着温度的升高，这两个峰随之消长，对应于合金的相变过程，在升温过程中，马氏体的显微组织发生了重大变化，马氏体的亚结构在相变前变得清晰，在高温下，合金发生了氧化。     

内翅式套管相变蓄热器蓄热特性的模拟研究

翅片的添加可以有效改善相变蓄热速率低的问题,研究翅片结构参数对蓄热器强化蓄热的影响具有重要意义.该文采用FLUENT软件对内翅式套管相变蓄热器蓄热特性进行模拟研究,考虑自然对流作用下,探讨了蓄热器内翅片个数,翅片高度,翅片厚度等因素对石蜡蓄热过程的影响.研究表明:自然对流在内翅式套管相变蓄热器蓄热过程中发挥重要作用;翅...     

高效液相色谱法测定牛肉中三聚氰胺的残留量

建立了一种测定牛肉中三聚氰胺的残留量的高效液相色谱法。样品中加入三氯乙酸作为提取溶剂,乙酸铅沉淀蛋白,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。结果表明,三聚氰胺的检出限为0．2mg／kg,平均回收率在72％～85％之间,相对标准偏差小于5％。     

小型PLC双机数据交换模式研究

研究了汽车后桥装配生产线上小型ＰＬＣ双机数据交换的问题。根据实际生产要求构造了数据交换模式，介绍了其具体的实现方法，提供了交换控制程序梯形图。所提出的交换模式和据此模式编制的程度已用于东风ＱＭ及ＱＢ车轿生产线，结果证明可靠、有效，大大提高了后桥总成的装配效率，完全可以满足实际需要。该交换模式可推广于各类需要数据交换的小型ＰＬＣ双机系统。     

集成双光栅干涉微梁位移测量方法

介绍了一种基于集成双光栅干涉和CCD图像测量的微梁位移测量方法,并利用相位差约为π/2的一组光栅实现了扩量程位移检测。利用表面牺牲层工艺制作敏感芯片,在玻璃基底上刻蚀深度约为入射激光波长1/8的凹槽,凹槽上下的两组光栅与正上方对应的梁分别构成两组相位敏感集成光栅单元。利用1级衍射光将集成光栅单元成像在CCD靶面上,梁的位移变化通过CCD图像上对应光斑的灰度值变化来反映。实验结果表明,虽然玻璃凹槽腐蚀深度的误差导致光栅之间的相位差偏离π/2,但所制作的集成双光栅结构实现了多周期的扩量程位移检测,通过接近π/2相位差的两个光栅得到的光强信号的错峰使用,避免了干涉法正弦位移检测信号的峰谷不灵敏位置,实验测得微梁的位移变化为650nm。     

Creation of arbitrary time-sequenced line spectra with an electro-optic phase modulator

We use a waveguide-based electro-optic phase modulator, driven by a nanosecond-timescale arbitrary waveform generator, to produce an optical spectrum with an arbitrary pattern of peaks. A programmed sequence of linear voltage ramps, with various slopes, is applied to the modulator. The resulting phase ramps give rise to peaks whose frequency offsets relative to the carrier are equal to the slopes of the corresponding linear phase ramps. This simple extension of the serrodyne technique provides multi-line spectra with peak spacings in the 100 MHz range.     

Development of the technique of laser diagnostics of solids under pulsed optical irradiation

A technique based on the recording of a Fraunhofer diffraction pattern and allowing studies of structural and phase transitions in an ion-implantion-doped semiconductor layer with a high time resolution simultaneously with sample-temperature measurements is described. For this purpose, two measuring diffraction gratings—phase and amplitude—are preliminarily formed on the surface of a silicon plate. Solid-phase recrystallization and melting processes were studied using the kinetics of disappearance and appearance of diffraction peaks from the amplitude grating. The sample temperature was monitored by the deviation of the diffraction angle of a probing laser beam from the phase diffraction grating caused by a change in the grating period resulting from its thermal expansion.     

基于前后向拟合的色谱重叠峰分峰方法

针对色谱峰重叠导致定量分析误差大的问题,提出了基于前后向拟合的色谱重叠峰分离方法。通过多次前后向拟合迭代,不断逼近第一个单峰的前沿和第二个单峰的后沿,当计算误差达到设定值时停止迭代;再根据色谱重叠峰相似性原理,分别得到第一个单峰的后沿和第二个单峰的前沿,此时重叠峰即被分离为两个单峰。为了验证前后向拟合算法的有效性,设计了不同重叠程度的色谱峰分离仿真实验,并采用气相色谱 质谱法实测对二甲苯和间二甲苯的分离,并与常规的垂线法、交点垂线法、比例分配法的计算误差进行对比。结果表明,常规方法的最大误差达到29.92%,而前后向拟合方法则可以将误差稳定在1.8%范围内,具有一定的定量分析优势。