五维B颗粒质量标准的研究

目的建立检测五维B颗粒的质量标准。方法采用高效液相色谱法来对五维B颗粒中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6进行定性和定量分析,ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-5mmol﹒ml^-1庚烷磺酸钠（含0.5%冰醋酸＋0.1%三乙胺）（28：72）,检测波长为280nm,流速1.0ml﹒min^-1。结果烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的线性回归方程为：A烟酰胺=241702C＋255124,r=1.0000,n=3;A维生素B1=191550C-1691.3,r=1.0000,n=3;A维生素B2=266250C-3098.3,r=1.0000,n=3;A维生素B6=14448C＋139.4,r=1.0000,n=3;线性范围分别为：105.25～631.50μg﹒ml^-140.05～240.30μg﹒ml^-121.35～128.10μg﹒ml^-14.15～24.90μg﹒ml^-1结论该方法准确,灵敏度高,重现性好,可作为质量检验的定量方法。     

高效液相色谱法测定小儿贝诺酯维生素B1颗粒的含量

目的：建立高效液相色谱法测定小儿贝诺酯维生素B,颗粒中贝诺酯和维生素B。的含量。方法：采用Shim-packVP．ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（50：50）（用磷酸调节pH至3．5）,流速1ml·min-1,检测波长260am,柱温30℃。结果：贝诺酯在18．052～162．468mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,平均回收率为100．2％,RSD=1．2％（n=6）;维生素B1在5．956～53．604mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．3％,RSD：2．1％（n=6）。结论：本方法简便,准确,专属性好。     

高效液相色谱法测定四环素眼膏的含量

目的建立高效液相色谱法测定四环素眼膏中四环素的含量。方法采用BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol·L^-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-磷酸氢二铵（75：20：5）为流动相,检测波长为280nm,流速为1．0ml·min^-1。结果四环素的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为0．01—0．25g·L^-1,回归方程：Y=2．14×10^7X＋1．46×10^4,r=0．9999,n=7。平均回收率为99．5％,RSD=0．72％。分析方法精密度RSD=1．15％（n=5）。结论该方法简便、快速、准确。     

反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：含0．003mol·L^-1庚烷磺酸钠的0．05mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液：甲醇（3：7）（磷酸调pH值至3．5）；流速为1．0mL·min^-1，检测波长：271nm；柱温：室温。结果：硝酸益康唑在浓度为0．20～0．55g·L^-1时成线性关系，Y=3．804×10^4＋1．474×10^5，r=0．9999平均回收率为101．18％，RSD为0．7％。结论：该法简便，可靠，准确，可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法。     

复合维生素B注射液中4种维生素含量测定

目的建立复合维生素B注射液中4种维生素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用甲醇和三乙胺-冰醋酸-甲醇-0．015mol·L^-1庚烷磺酸钠（0．2：7．5：75：820）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为280nm。结果维生素B．、核黄素磷酸钠（以维生素B2计）、维生素B6、烟酰胺分别在1．6109-16．1091μg、0．1608-1．6075μg、0．1630-1．6298μg、2．4138-24．1379μg范围内呈良好线性关系,相关系数均达到0．999以上。平均回收率分别为100．7％（RSD％=0．27％,n=9）、101．1％（RSD％=0．73％,n=9）、100．5％（RSD％=0．38％,n=9）、100．6％（RSD％=1．04％,n=9）。结论本法准确、简便、快捷,可以同时测定复合维生素B注射液中维生素B1、核黄素磷酸钠（以维生素B1计）、维生素B6、烟酰胺的含量。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

基于简化分辨矩阵的粗糙集属性约简算法

目的：建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。方法：HPLC法，色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈．甲醇旬-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾-三乙胺（10：50：40：0．1）用磷酸调节pH=3．4；检测波长：304nm；柱温40℃；流速：1mL·min^-1。结果：水杨酸农度在0．7665-61．32mg·L^-1范围内与其峰面积成良好的线性关系，回归方程：Y=5027．8＋29661X。r=0．9999。高中低3个质量浓度的回收率平均值为100．4％（n=9），RSD=1．6％。结论：本法灵敏度高，重现性好，结果准确。     

复方茶碱麻黄碱片HPLC测定方法的建立

目的：采用高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片各成分含量。方法：KromasilC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺（77：23：0．2）；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0．8mL·min^-1。结果：可可碱在15．5～36、1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=112719X＋51638（r=0．99996）；茶碱在15．1～35．1mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=106984x＋29631（r=0．9999）；盐酸麻黄碱在4．97～15．9mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=31478X＋13426（r=0．9998）；咖啡因在5．01～25．0mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1271846X-8936（r=0．9998）。平均回收率分别为可可碱100．49％、茶碱100．42％、盐酸麻黄碱99．38％、咖啡因99．66％，RSD分别为1．1％、0．7％、0．9％和0．3％。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确，可为今后修订该制剂的质量标准提供参考。     

谷维素双维B片中2组分的含量测定

目的：建立以高效液相色谱法测定谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6含量的方法。方法：色谱柱：Ultimate C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈m．1％庚烷磺酸钠溶液-三乙胺-磷酸（13：87：0．35：0．35）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：270nm。结果：维生素B1和维生素B6浓度分别在16～65μg·ml^-1（r=1．0000）和42～166μg·ml^-1（r=1．0000）范围内与峰面积线性关系良好,维生素B1的回收率为99．37％,RSD=0．53％（n=6）,维生素B6的回收率为99．33％,RSD=0．71％（n=6）。结论：该方法简便、快速、准确可靠,可用于谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮-7．0-β-D-葡萄糖苷（I）、芒柄花素-7．0-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、毛蕊异黄酮（Ⅲ）和芒柄花素（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长：254nm。结果4种异黄酮在以下浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（I）5．16～660mg·L^-1（r=0．9998）、（Ⅱ）1．18～150mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅲ）2．89～370mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅳ）4．22～540mg·L^-1（r=0．9998）；平均回收率（n=3）分别为：（I）101．4％（RSD=2．97％）、（Ⅱ）95．2％（RSD=2．17％）、（Ⅲ）105．4％（RSD=0．93％）、（Ⅳ）96．9％（RSD=3．13％）。结论该方法简便，准确，灵敏，可用于黄芪药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B6的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B6含量的方法.方法：采用Agilent HC-C18色谱柱,乙腈-庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87 g与磷酸二氢钾2.5 g加水溶解稀释至1000 ml,用磷酸（1→3）调节pH至3.5]（15∶85）为流动相,柱温：16℃,检测波长为290 nm,流速1.0 ml·min-1.结果：维生素B6在3.9～118.3μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.1%,RSD=0.80%（n=6）.结论：本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定多维铁口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定多维铁口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为离子对溶液(含1·5mmol·L-1戊烷磺酸钠和3·4mmol·L-1庚烷磺酸钠的0·24%三乙胺溶液,用冰醋酸调节pH值至3·0)-甲醇(80:20),检测波长为254nm,流速为1·0mL·min-1,进样量为10μL。结果:维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为4·81～24·6(r=0·9991)、6·22～31·7μg·mL-1(r=0·9998);平均回收率分别为103·3%(RSD=0·5%)、99·5%(RSD=0·7%)。结论:本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于该制剂中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

注射用双黄连与头孢唑林钠配伍稳定性考察

目的：建立同时测定双黄连中黄芩苷和头孢唑林钠含量的高效液相色谱法,探讨双黄连与头孢唑啉钠配伍的稳定性及贮存期。方法：色谱柱：Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水-磷酸（25：75：0．01）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长：275nm;柱温：30℃;进样量20μl。用经典恒温法、留样观察法考察配伍液的含量、pH及外观等变化。结果：黄芩苷线性范围为20．4～102．0mg·L^-1,r=0．9982（n=5）;头孢唑林线性范围为50．4～252．0mg·L^-1,r=0．9997（n=5）;日内、日间RSD均小于5％（n=5）。恒温加速实验时,配伍液中黄芩苷较稳定,头孢唑林钠降解遵循一级动力学反应,20℃t0．9为13．8d,t1/2为90．5d。室温留样观察4h,配伍前后药物残存率〉95％,pH、外观均无明显改变。结论：该法适合于同时测定双黄连和头孢唑林钠的浓度,双黄连和头孢唑林钠可以配伍使用。     

高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量

目的：建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法：采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱（50cm×50μm ID,有效长度46cm）,运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑＋6.0mmol·L-1酒石酸（pH6.0）,分离电压为20kV,电动进样时间为3s（电压为15kV）,检测波长为214nm。结果：K＋、Na＋、Mg2＋、Mn2＋、Ca2＋、Zn2＋检测浓度分别在0.5～120.0mg·L-1（r=0.9993）、0.5～120.0mg·L-1（r=0.9987）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9973）、0.1～120.0mg·L-1（r=0.9992）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9991）和0.5～120.0mg·L-1（r=0.9982）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K＋、Na＋、Mg2＋、Ca2＋、Zn2＋的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定。     

HPLC法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量

目的：建立用HPLC法同时测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量的方法。方法：采用Ultimate？ AQ-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm,Welch公司）,流动相：甲醇-0.07 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（加14 ml三乙胺并加水至1000 ml,用磷酸调节pH至3.5）,线性梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速：1.0 ml·min-1。结果：甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2分别在0.5270~1.5100 mg·ml-1（r=0.9999）、0.04552~0.13656 mg·ml-1（r=0.9999）、0.01010~0.06058 mg·ml-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、97.7%、101.5%,RSD 分别为0.5%、1.0%、1.4%（n=9）。结论：本法操作简便、结果准确、可靠,可用于灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的含量测定。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法：采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．02mol·L～KH2PO4溶液（pH6．0）（75：25）；柱温30℃，流速为1．0mL·min^-1。结果：维生素C和葡萄糖分别在0．10～1．00和0．25～2．50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）；（r=0．9998），两者的平均回收率分别为100．2％与99．8％，RSD分别为1．5％与1．0％。结论：此法简便、快速、准确，适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。     

离子对反相高效液相色谱法同时测定脑力静胶囊中维生素B1、B2、B6的含量

目的建立脑力静胶囊中维生素B1、B2、B6的含量方法。方法以三乙胺-冰醋酸-甲醇-0.015 mol.L^-1庚烷磺酸钠（0.2∶7.5∶175∶820）-甲醇为流动相梯度洗脱同时测定维生素B1、B2、B6的含量。结果维生素B1进样量在0.0834-0.6672μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为96.9%,RSD为3.4%;维生素B2进样量在0.0704^0.5632μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为95.2%,RSD为2.3%;维生素B6进样量在0.0930-0.7440μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.0%。结论建立了脑力静胶囊中维生素B1、B2、B6的含量方法,能有效控制脑力静胶囊的质量。