连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的:考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量。方法:采用HPLC法,以TIANHE C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL.min-1。结果:连翘酯苷A在0.010~0.810g.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.61%。不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%~6.97%之间。结论:不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同。     

连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量

目的 :建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP HPLC含量测定方法。方法 :采用YWG -C₁₈色谱柱 ( 4. 6mm× 2 50mm ,10 μm) ;连翘苷含量测定流动相乙腈 水 ( 2 5∶75) ,流速 0 8mL·min^-1,检测波长 2 77nm ;连翘酯苷含量测定流动相乙腈 水 冰醋酸 ( 17∶83∶0 4) ,流速 1 0mL·min^-1,检测波长 2 80nm。结果 :连翘苷平均回收率为 99.6% ,RSD 1 9% (n =5) ;连翘酯苷平均回收率为 10 1 3 % ,RSD 2 5% (n =5)。结论 :所建立的方法简便、准确、可靠 ,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定保和口服液中连翘苷的含量

目的建立保和口服液中连翘苷的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相:乙腈-水(29:71),流速为1.0 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温为室温.结果连翘苷在0.068～0.340μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.7%(RSD=2.1%).结论该方法简便,快速,准确,重复性好,可作为保和口服液的质控指标之一.     

HPLC法测定银翘解毒丸中连翘苷和牛蒡苷的含量

目的：建立以RP-HPLC法测定银翘解毒丸中连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法：采用Shim-packvp-ODS C18色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液（25∶75）为流动相,检测波长为277nm,柱温为28.5℃,流速为1.0ml·min-1,进样量10μl。结果：连翘苷在0.04126-0.4126μg范围内与吸收峰面积有良好线性关系,r=0.9999（n=7）,平均回收率为98.36%;牛蒡苷在0.19984-1.9984μg范围内有良好线性关系,r=0.9999（n=7）,平均回收率为98.03%。结论：该法专属性强,重现性好,可作为银翘解毒丸中连翘苷和牛蒡苷含量的测定方法。     

HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量

目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.     

HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量

目的:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法,比较不同产地连翘中连翘苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:在选定色谱条件下,连翘苷分离度良好,线性范围为0.4348～4.348μgr,=0.9999,平均回收率98.9%,RSD=0.68%(n=6);不同产地连翘药材中连翘苷含量差异较大,其中陕西洛南,湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地。结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量,简单、灵敏、准确、重现性好,连翘苷在各产地连翘间差异较大。     

HPLC法监测金英黄归汤制备过程中绿原酸和连翘酯苷A含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法建立绿原酸和连翘酯苷A的含量测定方法,并对制备过程中绿原酸和连翘酯苷A含量进行监测,为金英黄归汤制备工艺改进提供质控标准。方法采用Hypersil C18色谱柱(150mm伊4.6 mm,5μm);绿原酸和连翘酯苷A的流动相分别为乙腈-0.2%磷酸(11颐89)与乙腈-0.4%冰醋酸(17颐83);检测波长分别为327 nm和330 nm;柱温分别为35益和30益;流速分别为0.8 m·min-1和1.0 m L·min-1。结果绿原酸和连翘酯苷A的线性范围分别为:13.56耀217.00μg·m L-1(r2=0.9997),0.0536耀0.2680 mg·m L-1(r2=0.9996);稳定性试验RSD分别为0.14%和0.47%;中间精密度试验RSD分别为0.63%和0.56%;重复性试验RSD分别为0.68%和1.00%;平均回收率分别为绿原酸99.23%,RSD为0.61%;连翘酯苷A100.24%,RSD为1.15%。结论建立的绿原酸和连翘酯苷A含量检测方法,可为金英黄归汤制备过程提供质控数据。     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84-82μg/mL（r=0.999 8）、2.64-22.0μg/mL（r=0.999 9）和4.32-36.0μg/mL（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%（n=6）。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。     

连翘叶干燥方法的研究

目的确定连翘叶较好的干燥方法，为连翘叶的开发利用提供部分依据。方法采用RP—HPLC法，色谱柱为XTerraTMRP8（3．9mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％醋酸=12：88；连翘酯苷的检测波长为328nm，柱温为30℃。结果阴干、微波干燥、吸水纸吸湿干燥、蒸2—10min、煮2～10min处理的连翘叶中连翘酯苷含量较高；晒干、烘干、红外干燥、真空干燥处理的连翘叶中连翘酯苷含量较低。结论综合连翘酯苷含量、成本及操作难易度的因素，蒸2—10min或煮2～10min是连翘叶比较适宜的干燥方法。     

高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量

[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以AgilentEclipse Plus C18(4.6mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃。[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100%、99.1%、104%、104%、98.4%、99.0%、103%,RSD分别为2.27%、1.59%、1.94%、1.25%、2.97%、2.10%、2.67%。[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据。     

不同采收期广东紫珠中两种抗炎活性成分的动态变化

目的：采用HPLC法测定不同采收期广东紫珠（Gallicarpa kwangtungensis Chun.）中抗炎活性成分连翘酯苷B和金石蚕苷的含量,研究这两种活性成分动态变化,为药材最佳采收期的确定提供依据。方法：色谱条件：色谱柱为DiamonsilC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液（17：83）等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为332nm;柱温为30℃。结果：连翘酯苷B及金石蚕苷的线性范围分别是0.051-4.696μg（r=0.999 7）、0.028-0.767μg（r=0.999 7）,平均加样回收率为97.18%（RSD=0.93%）、99.24%（RSD=1.54%）。结论：研究得出该产区广东紫珠的最佳采收期为7月和11月。     

不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量测定

目的考察不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法采用HPLC-PDA法，以Diamonsil-18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱，流速为1mL／min，检测波长270nm。结果连翘果实中连翘酯苷的含量远高于金钟花，金钟花果实中不含连翘苷。结论不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量有较大差别，金钟花不应混作连翘使用。     

HPLC双波长法测定丸剂1号中芦丁、阿魏酸钠的含量

目的：研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法：采用YMC-ODS-A（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36％醋酸（40：60：1．5）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为λ1=257nm（芦丁）,λ2=322nm（阿魏酸钠）。结果：芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0．02—0．26μg（r=0．9998）、0．01～0．27μg（r=0．9998）与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99．63％（RSD=0．59％）,99．77％（RSD=0．98％）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。     

复方金银花滴丸质量标准的研究

目的：建立复方金银花滴丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中黄芩、连翘进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,Hypersil ODS-2（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,测定绿原酸的含量。结果：TCL图谱中可检出黄芩、连翘的特征图谱;绿原酸在22.8～57.0μg/mL呈良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为101.3%,RSD为1.37%。结论：本法简便、准确,可用于复方金银花滴丸的质量控制。     

HPLC测定活力源片中人参皂苷Rg1、Re含量

目的：建立高效液相色谱法测定活力源片中人参皂苷Rg1、Re的含量。方法：采用Agilent TC C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（20：80）;流速：0．8mL·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg1在0．120—2．040μg呈良好线性关系,r=0．9996,平均回收率为97．1％,RSD=0．7％（n=6）;人参皂苷Re在0．297—5．049μg呈良好线性关系,r=0．9998,平均回收率为97．4％,RSD=0．3％（n=6）。结论：本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

冬虫夏草中游离麦角甾醇的研究

目的：建立冬虫夏草药材中麦角甾醇的RP—HPLC含量测定方法。方法：冬虫夏草药材粉末经甲醇超声提取后,用RP—HPLC测定。采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（98：2）;流速为1mL·min^-1;检测波长为282nm。结果：麦角甾醇进样量在0．04272～0．4272μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;麦角甾醇的平均回收率为98．7％（n=6）。结论：采用建立的RP-HPLC方法测定冬虫夏草药材中麦角甾醇的含量,方法灵敏、快速、准确。     

RP—HPLC测定石见穿中丹参素的含量

目的：建立石见穿中丹参素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相法,以甲醇-0．1％冰醋酸（20：80）为流动相,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果：丹参素进样量在1．9248～5．7744肛g具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．6％,RSD=1．2％。结论：该法灵敏度高、重现性好,可用于石见穿的质量控制。     

RP-HPLC同时测定维吾尔药材无花果叶中芦丁和补骨脂素含量

目的:建立维吾尔药材无花果叶薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法鉴别无花果叶;使用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(40∶60);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm;柱温:25℃;同时测定无花果叶中芦丁和补骨脂素含量。结果:薄层色谱法鉴别色谱斑点清晰,专属性强;芦丁和补骨脂素含量测定线性范围分别为0.1024～1.024μg,r=0.9998,n=5;0.041～0.7175μg,r=0.9999,n=5。芦丁平均回收率为103.7%(RSD=0.89%,n=6),补骨脂素平均回收率为90.9%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于无花果叶药材的质量控制。