工作场所空气中1,3-二氯-2-丙醇的溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)的检测方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求进行实验室及现场验证,研究了色谱条件的选择、采样方法的选择、采样效率、硅胶管的穿透容量、解吸效率试验、样品的稳定性试验、方法的线性范围及最低检出浓度、方法的精密度等指标.结果 采用HP-FFAP毛细管色谱柱将1,3-DCP共存物完全分离.1,3-DCP浓度在10.9～273.0 μg/ml呈线性关系,相关系数为0.9991,方法的最低检出浓度为0.017 mg/m3.对浓度为10.9、136.5、273.0 μg/ml配制样,方法的相对标准偏差(RSD)为0.55%-1.12%.平均解吸效率为101.25%.样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中1,3-DCP的检测.     

工作场所空气中苯醌测定方法的研究

目的建立工作场所空气中苯醌的液相色谱检测方法。方法空气中的苯醌用溶剂解吸型硅胶管采集,乙腈解吸,经液相色谱柱(XDB-C18)分离,DAD检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果方法的测定范围为0.5μg/ml~25μg/ml,检出限为0.05μg/ml,定量下限为0.15μg/ml,批内精密度为2.32%~3.59%,批间精密度为1.84%~5.47%,方法的加标回收率为99%~107%,本法平均采样效率为100%,解吸效率为96.1%~99.5%,硅胶管采集苯醌后室温可保存14 d。结论方法的检出限、精密度、加标回收率、采样效率、解析效率、样品稳定性符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中苯醌浓度的测定。     

工作场所空气中西维因的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中西维因的液相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,进行实验室及现场模拟试验.结果 西维因浓度在0.3～1500.0μg/ml范围内线性关系良好;相关系数r=0.999 98;方法的检出限为0.03μg/ml,最低检出浓度为0.002 μg/m3(以采集75 L空气样品计);6 d内测定日内精密度为0.43～0.61%,日间精密度为0.50～1.02%;样品加标回收率98.6%～99.4%,采样效率为100%,洗脱效率为98.8%～99.3%,样品在玻璃纤维滤纸中稳定,于室温干燥条件下可保存15 d.结论 此方法的各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中西维因的测定.     

工作场所空气中环己酮测定的热解吸-气相色谱法

目的 建立工作场所空气中环己酮热解吸-气相色谱检测方法 .方法 :用活性炭管吸附空气中的环己酮,经热解吸仪解吸后使用火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪对空气中的环己酮浓度进行检测.结果 :空气中环己酮浓度在0～1266 mg/m~3(以采样体积1.5 L计,相当于标准气0～19 μg/ml)有很好的线性关系;线性回归方程为y=4786.2x～6.62,r=0.9999;检出限为0.010μg/ml,最低检出浓度为0.67 mg/m~3;样品至少可保存10 d;平均解吸效率为95.59%,每支活性炭管解吸率均大于92%;100mg活性炭管穿透容量大于6.3mg,采样效率为97.81%;空气中的丁酮、甲苯、二甲苯等物质对测定不产生干扰.结论 :该法准确、方便,各项指标符合<丁作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>,适用于工作场所中环已酮浓度的测定.     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

工作场所空气中氢化三联苯的采集及分析方法研究

目的建立工作场所空气中氢化三联苯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照工作场所空气中毒物检测方法的研制规范的要求进行实验,对空气中氢化三联苯通过活性炭管吸附,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积和定量。结果该方法在6～60μg/ml范围呈线性关系,最低检出限为1.2μg/ml,不同浓度的相对标准偏差为1.3%～2.0%,解吸效率为89.3%～95.4%,回收率96.5%～101.4%,采样效率为100%,100mg活性炭连同玻璃棉的穿透容量为6.7mg,样品在室温下可保存7天,空气中共存的联苯、邻、对、间三联苯不干扰测定。结论该方法各项指标均达到工作场所空气中毒物检测方法的研制规范要求,适用于工作场所空气中氢化三联苯的现场监测。     

工作场所空气中对-特丁基甲苯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中对-特丁基甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验。结果在0～200μg/ml范围呈线性关系,样品在炭管中可保存10 d,不同浓度的相对标准偏差为0.68%～1.44%,最低检出限为0.20μg/ml,平均解吸效率为92.54%～95.66%,采样效率为100%,100 mg活性炭的穿透容量大于2.9 mg,空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

工作场所空气中对-特丁基甲苯热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中对.特丁基甲苯的热解吸气相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求进行实验.结果 本方法在0～320μg/ml范围呈线性关系;样品在炭管中可保存10d;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.65%～1.98%;方法的最低检出限为0.63μg/ml;平均解吸效率为83.49%～93.24%;采样效率为100%;100 mg活性炭的穿透容量>2.9 mg;空气中与对-特丁基甲苯共存的间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等在本方法条件下不干扰测定.结论 此方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测.     

工作场所空气中甲基丙烯腈溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,用2% (v/v)丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果空气中甲基丙烯腈的浓度在0 ~133mg/m3(以采集1 5L空气样品计,相当于甲基丙烯腈标准溶液浓度在0 ~200μg/ml)时,回归方程Y= 393 71X+920 9,r=0 9996,最低检出限0 9μg/ml,平均解吸效率93 5%,穿透容量(BTV) >546μg;采样效率≥94%,样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

工作场所空气中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯类(PAEs)和己二酸酯类(AEs)增塑剂的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法 ,并应用该方法 进行职业环境中PAEs和AEs污染现状调查.方法 通过活性炭吸附空气中的PAEs和AEs,二硫化碳解吸,GC-MS方法 定性定量.按照<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>进行选择性与干扰、线性范围与最低检出浓度、精密度和准确度、稳定性、解吸效率、采样效率、穿透容量试验,建立测定方法 ,采用该方法 进行现场检测.结果 6种PAEs和5种AEs在10～1000ng/ml范围内均呈线性关系(以采集3 L空气样品计,相当于空气中浓度为3.33～333.00μg/m~3);灵敏度高,检出限均低于4 ng/ml,相当于空气中最低检出浓度均低于1.5μg/m~3;准确度和精密度良好,分别以相对标准偏差和回收率计,日内精密度和准确度分别为2.0%～7.6%和95.2%～104.1%,日间精密度和准确度分别为2.6%～7.8%和93.8%～104.2%;解吸效率为93.6%～98.0%;采样效率约为100%;穿透容量大于0.48 mg;样品在室温下可稳定保存7 d.结论 该方法 达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>要求,可用于塑料生产物流场所空气中PAEs和AEs的同时测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

作业场所空气中邻甲基环己酮的毛细管气相色谱测定法

目的建立用溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中邻甲基环己酮的方法。方法空气中的邻甲基环己酮经TMP-1500空气采样器采集,以二硫化碳解吸,以NUKOL柱分离,以FID检测器检测,按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验研究。结果在0～1 680μg/ml浓度范围内,色谱峰面积与邻甲基环己酮的浓度有良好的线性关系r,=0.999 7;检出限为0.81μg/ml;不同浓度的相对标准偏差为2.6%～4.7%;平均解吸效率为83.1%～88.4%;采样效率为94.2%～95.8%;100 mg活性炭对邻甲基环己酮的穿透容量为12.0 mg。结论该方法线性范围广,灵敏度高,适用于工作场所空气中邻甲基环己酮的检测。     

工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱-质谱法测定

目的:建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(MTBE)测定方法.方法:空气中MTBE用活性碳管吸附采集,二硫化碳解吸,FFAP弹性石英毛细管柱分离,质谱SIM方式检测.结果:MTBE浓度在0～962.9μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9998,最低检出限0.68μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.2%～O.6%,解吸效率为90.5%～104.1%.样品在室温下至少可保存7 d.结论:该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中MTBE的检测.     

工作场所空气中正丁基硫醇的测定方法研究

目的:建立工作场所空气中正丁基硫醇气相色谱测定方法。方法:选用Tenax采样管采集空气中正丁基硫醇,丙酮解吸后毛细管气相色谱(FPD)测定。结果:工作场所空气中正丁基硫醇浓度在0μg/ml～80μg/ml(以采集1.5 L空气样品计)时,线性关系良好,回归方程Y=1.462X+0.391,r=0.9996(n=6),检出限为0.46μg/ml,相对标准偏差在2.3%～4.1%间;平均解吸效率92.1%;穿透容量(200 mg Tenax吸附剂)100μg;方法的采样效率为96.2%～100%;样品在-10℃冰箱可保存7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中正丁基硫醇浓度的测定。     

工作场所空气中苯乙烯时间加权平均浓度测定方法探讨

[目的]建立工作场所空气中苯乙烯的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.[方法]通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中苯乙烯.按照<工作场所空气中毒物检测方法的研究规范>的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.[结果]方法线性范围为2.6～1 000 μe/ml.相关系数r=0.999 7.检出限2.6μg/ml,相对标准偏差在3.1%～5.6%之间.每100 mg活性炭对苯乙烯的穿透容量为28.6 mg.样品在活性炭管中稳定至少可保存7 d,方法重现性好.[结论]此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研究规范的要求,适用于工作场所空气中苯乙烯的时间加权平均浓度测定.由此为新颁布的<工作场所有害因素职业接触限值>(PC-TWA)积累苯乙烯相配套的检验方法.     

工作场所空气中三甲基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所中1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的测定方法.方法 依据"车间空气中有毒物质测定研究规范"的要求研究了色谱条件的选择、方法的线性范围、检出限、方法的精密度、采样方法的选择、采样效率、解吸效率、样品的稳定性及待测物的穿透容量等指标.结果 采用DB-VRX毛细管柱可将待测物与现场干扰物质分离;在17～3200 μg/ml范围内呈线性关系;方法的检出限均为0.018 μg/ml;最低检出浓度均为0.012 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);用相对标准偏差表示方法精密度范围批内为0.82%～1.70%,批间为2.0%～3.9%;解吸效率为93%;在选定的流量下采样8 h,1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的穿透容量分别大于2.59和4.22 mg,采样效率100%;样品可在室温下保存7 d.结论 该方法各项指标均达到"车间空气中有毒物质测定研究规范"的要求,适用于工作场所空气中1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的检测.     

工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定方法.方法 用玻璃纤维滤膜采集空气中的3,3-二甲基联苯胺,甲醇洗脱,高效液相色谱检测.结果 该方法在0.10～9.00 μg/ml范围内呈线性关系,检出限为0.10μg/ml,最低检出浓度为0.000 5 mg/m3(以采集375L空气样品计),采样效率为95％,洗脱效率为98％,回收率为96％～108％,相对标准偏差为2.9％～4.9％,样品4℃保存至少能稳定8d,室温保存最多能稳定6d.结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的测定.     

工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的TWA测定方法

目的 建立工作场所空气中脂肪族酮类化合物丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法。方法通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮。按照工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择。结果方法线性范围为丙酮0．02-1．0mg／ml、丁酮0．015-1．5mg／ml、甲基异丁酮0．025-1．0mg／ml。相关系数介于0．9994-0．9998之间。检出限为丙酮20μg/ml,丁酮15μg/ml,甲基异丁酮25μg/ml,相对标准偏差在3．8％-7．0％之间。每100mg活性炭对丙酮的穿透容量为21．6mg、丁酮26．9mg、甲基异丁酮19．8mg。样品在活性炭管中稳定至少可保存7d,方法重现性好。结论此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求,适用于测定工作场所空气中丙酮、丁酮、甲基异丁酮的时间加权平均浓度。由此为2002年新颁布的《工作场所有害因素职业接触限值》(PC-TWA)积累丙酮、丁酮、甲基异丁酮相配套的检验方法。     

工作场所空气中过氧化丁酮毛细管气相色谱测定方法研究

[目的]建立工作场所空气中过氧化丁酮毛细营气相色谱测定方法. [方法]活性碳管采样,甲醇解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照<工作场所空气中毒物检测的研制规范>的要求,进行实验室方法研究. [结果]过氧化丁酮在0～970 μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 9.方法的最低检出量为2.57 μg(进样1 μl解吸液,以3倍噪音计算),最低检出浓度为1.71 mg/m3(采样体积以1.5 L计).分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为0.5%～2.0%,解吸效率为90.40%～99.69%.工作场所空气中与过氧化丁酮共存的苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙醛、邻苯二甲酸二丁酯,对过氧化丁酮测定无干扰. [结论]本方法各项指标达到<工作场所空气中毒物检测的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中过氧化丁酮的检测.