离子色谱法测定饮用天然山泉水中9种阴离子

建立能同时直接进样测定饮用天然山泉水中9种阴离子(F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、SO42-)的离子色谱法。选择美国戴安公司DIONEX ICS-900型离子色谱仪,以IonPac AS9-HC阴离子色谱柱为分析柱,IonPac AG9-HC阴离子保护柱,淋洗液为碳酸盐系统9.0 mmol/L Na2CO3,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL,电导检测器温度为30℃,以氮气作为保护气,抑制器抑制模式为自循环再生模式,抑制器电流为100 mA。该方法的标准曲线平均相关系数为r=0.999 6,平均回收率为91.1%~105.6%,RSD为0.38%~1.97%;对4个饮用天然山泉水样品进行检测,样品中9种阴离子的含量都在线性范围内。该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于饮用天然山泉水中9种阴离子的直接测定。     

离子色谱法测定酒精和甲醇中的四种无机阴离子

建立了离子色谱测定酒精和甲醇中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-4种无机阴离子的方法。试样中加入适量氢氧化钠溶液,恒温水浴蒸至近干,用水定容至刻度。色谱柱采用AS15-HC阴离子色谱柱,流动相为40 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 m L/min。结果表明:4种阴离子呈良好线性关系(r=0.99902~0.99983),方法检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为82%~110%,相对标准偏差为1.45%~4.64%(n=6)。该方法准确、简便、灵敏、通用、重现性好,可用于酒精、甲醇中4种阴离子的实际检测。     

固相萃取净化-离子色谱法测定水产品中的6种阴离子含量

目的 测定水产品中6种无机阴离子含量.方法 采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对试样进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,离子色谱抑制型电导检测器检测.结果 F-、NO2-在0.1～10.0 mg/L,C1-、NO3-、pO3-4、SO24在1.0～50.0 mg/L范围内线性良好,回收率在89.8％～103.0％之间,相对标准偏差在3.5％ ～5.7％之间,检出限分别为F-:0.6 mg/kg; CI-:1.0 mg/kg; NO/-:2.0 mg/kg;NO3-:1.6 mg/kg; PO3-4:4.0 mg/kg;SO2-4:1.4 mg/kg.结论 本方法准确、灵敏、操作简便,一次进样15 min内完全分离,适用于水产品中6种无机阴离子含量的检测.     

离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究

目的 确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.方法 选用lonPac Asll型分离柱和3.5 mmol/L的氢氧化钠淋洗液,样品在1%甲醛溶液的保护下,经10 mmol/L氢氧化钠溶液浸提,0.45μm膜过滤后,进样分析检测.结果 在选定操作条件下,SO32-在0.5～9 mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.999 8).样品平均加标回收率为87.35%～95.42%,检出限为0.048 mg/L.结论 与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高以、重现性好.     

离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究

目的 确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.方法 选用lonPac Asll型分离柱和3.5 mmol/L的氢氧化钠淋洗液,样品在1%甲醛溶液的保护下,经10 mmol/L氢氧化钠溶液浸提,0.45μm膜过滤后,进样分析检测.结果 在选定操作条件下,SO32-在0.5～9 mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.999 8).样品平均加标回收率为87.35%～95.42%,检出限为0.048 mg/L.结论 与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高以、重现性好.     

离子色谱法测定炸药LLM-105中5种阴离子

目的:建立测定炸药LLM-105中5种阴离子的离子色谱法分析方法,并用该方法测定炸药LLM-105。方法:采用离子色谱检测法,以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱;3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/L NaHCO3为流动相,流速为0.7mL/min。结果:测定SO42+,NO3-,Cl-,Br-,F-的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%,平均回收率(n=6)分别为98.7%,97.5%,99.6%,98.2%和98.9%。结论:方法快速,准确,可用于炸药LLM-105的质量控制。     

水稻谷糠中的草酸氧化酶及其特性研究

在水稻谷糠中检测到草酸氧化酶(OxO, EC1.2.3.4)的活性,其主要存在于细胞壁中,最适pH 值为2.5,Km值为0.63mmol/L,当底物草酸的浓度大于2.0mmol/L 时会出现底物抑制;此外,该酶热稳定性很高,而且对胃蛋白酶、SDS 和高浓度的NaCl 不敏感;1mmol/L 的EDTA、NH4+、 Cl －、Mn2+、CO32 －、Na+、K+、H2PO4 －、SO42 －、 Fe2+ 和PO43 －对其活性没有影响,但1mmol/L 的NO3 －、 Co2+、 Zn2+、Cu2+、 Mg2+、 Ca2+ 和 Al3+ 会抑制它的活性。因此,谷糠中的OxO 可能被广泛用于测定草酸含量。     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

离子色谱法测定腊肠中NO2-和NO3-含量

研究腊肠中的NO2 和NO3 的离子色谱- 电导检测测定方法。样品用超纯水超声波辅助提取,除去脂肪、蛋白质和大量的Cl－干扰后,用离子色谱进行测定。采用IonPac AS9-HC(4mm × 250mm) 分析柱以及相应的保护柱IonPac AG9-HC(4mm × 50mm),以9.0mmol/L Na2CO3 溶液为淋洗液。NO2 和NO3 的质量浓度与其峰面积具有很好的线性和重复性,其检出限分别为0.5、1.0mg/kg。     

高效阴离子交换色谱法检测山银花多糖的单糖组成

建立了山银花药材中鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、木糖、核糖、甘露醇和果糖等9种单糖的高效阴离子交换色谱方法,并应用此方法分析了不同产地山银花多糖中单糖组成及含量。山银花多糖经超声提取,Savag试剂除蛋白,三氟乙酸水解,以CarboPac PA20(150 mm×3 mm)色谱柱分离,400 mmol/L醋酸钠-20mmol/L氢氧化钠-去离子水梯度。结果表明,9种单糖的定量限为0.2~2.0μg/kg,在各自线性范围内线性关系良好(r~2≥0.999 0),于高、中、低三个加标水平下回收率符合检测要求,回收率为81.8%~95.7%,且精密度良好(RSD1.96%)。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于山银花多糖中的单糖组成分析。     

基于适配体调控碳点催化反应的SERS法检测农残啶虫脒

本文将表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)分析方法与适配体和碳基纳米酶有机结合,建立蔬菜中农残啶虫脒(acetamiprid,AC)的检测方法。结果表明,在水浴温度80℃、反应时间20 min及CDN/Ag1、柠檬酸三钠、AgNO3、Apt、NaCl、VBB浓度分别为169.35μg/L、6.45 mmol/L、0.90 mmol/L、22.93 nmol/L、12.90 mmol/L、0.323μmol/L的条件下,AC-Apt-CDN/Ag1-AgNO3-柠檬酸三钠-VBB体系在1617 cm-1处的SERS峰强度增加值(ΔI1617 cm^-1)与14.30~457.67 nmol/L的AC浓度呈良好的线性关系,决定系数为0.9967,检出限为10.03 nmol/L。据此,建立了一种简单、快速、灵敏度高、重现性好的AC检测方法。体系在测定85.80 nmol/L啶虫脒时,共存物质Mg²⁺、Na+、Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Ba²⁺、Fe³⁺、K⁺、NH⁴⁺、CO₃^2-、NO₃^-、SO₄^2-、Cl^-、HCO₃^2-、多菌灵、吡虫啉、特拉津、毒死蜱、丙酮在浓度为8.580μmol/L时不干扰测定,Ca²⁺浓度为6.864μmol/L时不干扰测定。该法用于测定小白菜、黄瓜和西红柿中的AC,回收率在98.27%~101.78%,相对标准偏差分为2.31%、0.83%和1.69%,方法可行。     

离子色谱-脉冲安培检测法快速测定配制酒中的氰化物

建立配制酒中氰化物的离子色谱-脉冲安培检测法。酒样用超纯水稀释100 倍,过OnGuard RP小柱和0.22 μm MCM滤膜后上机。采用Thermo Fisher Dionex IonPac® AS16色谱柱,以10 mmol/L KOH为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,银电极作为工作电极。结果表明,氰化物在1～5 000 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.999 7,平均回收率为102.3%;进样量为25 μL时方法检出限为0.1 mg/L。与国标方法比较,离子色谱-脉冲安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中4 种雌激素类残留

建立超声波萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液浓缩后经0.45 μm滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。研究萃取溶剂、萃取时间及离心时间对萃取效率的影响,确立色谱检测条件。结果表明,乙腈和0.043 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调至pH值到5）为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长224 nm。方法的检出限为3～20 μg/kg,4 种组分得到良好分离,加标回收率在80.2%～101.0%之间,工作曲线的相关系数在0.992 4～0.999 7之间,相对标准偏差在0.95%～2.04%之间（n=3）,方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量

目的：建立基质分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。方法：采用以乙腈作提取剂、以N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）作为混合固相基质分散萃取净化剂的前处理方法,并利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式条件下进行检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果：咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.004～0.400 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 2;在3 个添加水平（0.01、0.02、0.10 mg/kg）范围内的平均回收率分别为80.1%～101.5%和79.0%～97.4%,相对标准偏差分别为2.8%～6.8%和2.0%～6.0%,方法的定量限分别为0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。结论：该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,可用于水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定凉粉草不同部位中22 种无机元素的含量

为测定凉粉草根、枝和叶中无机元素的含量,采用HNO3-H2O2消解体系,通过微波消解彻底有效地消解样品中的有机物,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al、As、Ag、Ba、Bi、Ca等22 种无机元素含量。结果表明,在优化条件下,待测各元素间相互干扰较小,22 种元素在一定范围具有良好的线性关系,相关系数（r）均不小于0.999 6,检出限范围为0.000 1～0.019 0 μg/mL,平均回收率为98.9%～103.4%,相对标准偏差为0.7%～5.2%（n=6）。实验方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够准确测定凉粉草不同部位中22 种无机元素含量。     

高效离子色谱法分离、检测低聚果糖

采用CarboPac PA20柱和脉冲安培检测器的高效阴离子交换色谱建立一种低聚果糖的分析方法,该法可有效分离蔗果型和果果型低聚糖组分,并由此推测出低聚果糖的来源。结果表明,在优化条件下,蔗果低聚糖中蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的回收率分别为98.27%～99.72%、97.32%～102.56%、99.33%～101.81%和97.38%～102.12%。该法的相对标准偏差在0.55%～2.15%。蔗果三糖、新蔗果三塘、蔗果四糖和蔗果五糖的方法检出限分别为0.13、0.19、0.20 μg/g和0.41 μg/g。蔗果三糖在0.3～18 μg/mL、新蔗果三糖和蔗果四糖在0.5～20 μg/mL、蔗果五糖在0.8～23 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 9之间。本方法简单、易于掌握,测定结果准确,适合低聚果糖产品及蛋白粉和奶粉等功能性食品中低聚果糖成分的检测分析。     

离子色谱法测定黑果枸杞中的甜菜碱

建立黑果枸杞中甜菜碱的离子色谱测定法。采用Metrosep C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm,4 μm）,柱温为38.5 ℃,1.5 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,电导检测器。结果表明,甜菜碱在10.4～830.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,加标回收率在95.51%～98.06%（n=3）之间。所建方法操作简便、重复性好,适用于黑果枸杞中甜菜碱含量测定。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。