超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中4-甲基咪唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法样品采用90%乙腈水溶液超声提取后,提取液经过Waters BEH Hilic色谱柱,根据亲水作用色谱原理分离待测物,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,正离子电喷雾离子化,多反应监测模式检测,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对样品进行分析。结果该方法用于4-甲基咪唑检测时,专属性、精密度和样品稳定性良好,线性范围在0.11～1.7ng/mL之间,相关系数r为0.9998;加标回收率在94.16%～116.1%之间,方法准确性良好;检出限为1 ng/g,定量限为3 ng/g,方法灵敏度较好。样品中检出4-甲基咪唑,含量在12.4～14.9 ng/g之间。结论该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,适用于保健品中4-甲基咪唑的筛查和测定。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷 及其制品中的呕吐毒素

建立了呕吐毒素的应用多功能柱净化-高效液相色谱法检测粮谷及其制品中的呕吐毒素方法、并建立了液相色谱-采用串联质谱进行确证的方法。样品经86%乙腈-水溶液(84：16,v/v)提取,再以、多功能柱净化、吹干、定容、离心后,最后以液相色谱-紫外检测器法进行定量分析,阳性检出以液相色谱-串联质谱法确证。该方法定量限为0.3 μg/g,在0.5、1.0、1.5 μg/g的添加水平下, 样品回收率为66.0 %-~97.3 %,标准偏差(SD)为1.4 %~-11.6 %,室内相对标准偏差(RSDr)为1.9 %~-12.7 %,室内HorRat值为0.1-~0.7。该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,适用于粮谷及其制品中呕吐毒素的检测。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法检测猪肉中沙丁胺醇

运用酶联免疫法（ELISA）与液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）对猪肉中沙丁胺醇残留进行测定,并比较了二者在灵敏度、准确性和重现性等方面的差异。结果显示,ELISA法和LC-MS/MS法在猪肉样品中的检测限可达到0.5 μg/kg和0.25 μg/kg,分别向猪肉样品中添加3个质量浓度水平（1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg）的沙丁胺醇时,回收率分别为83.7%～90.9%和86.6%～93.5%,变异系数（CV）分别为5.4%～10.3%和6.0%～8.3%。用酶联免疫法实际样品进行检测,筛选出2个阳性样品,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,测定结果一致。研究表明,酶联免疫法重复性较好、准确度较高,适用于进行猪肉样品中沙丁胺醇的快速筛选,液相色谱-串联质谱法适用于阳性样品的确证和精确定量。     

HPLC-MS/MS同位素内标法测定水产品中6种喹诺酮药物残留量

目的：建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲤鱼中6种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法：样品经过酸化乙腈提取,经固相萃取柱C18净化,超高效液相色谱-串联质谱分析检测,采用基质匹配内标法进行定量。结果：6种喹诺酮类化合物在0.01～0.20μg·mL^-1线性关系良好,且相关系数大于0.99。在低、中、高3个水平的添加回收率为89%～102%,精密度为3.9%～5.2%。结论：该方法操作简单,回收率高,结果准确,基质效应低,适用于大批量鲤鱼中喹诺酮类兽药残留量的检测。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

液相色谱法和液质联用法应用于酱油中三氯蔗糖测定能力验证的结果与分析

比较不同方法对酱油中三氯蔗糖能力验证样品的检测,并对结果进行分析。样品用水稀释后经HLB固相萃取柱净化富集,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法和超高效液相色谱-串联质谱法检测三氯蔗糖的含量。高效液相色谱-蒸发光散射检测器法进行检测时,采用空白基质提取液配制标准曲线溶液,回收率明显改善。采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测时,首次发现了其铵加和物离子的稳定存在,正离子模式检测比负离子模式响应提高近4倍,两能力验证样品的Z值分别是-1.0、-0.9,评价为满意。2种方法准确、可靠,均可用于酱油中三氯蔗糖含量测定,高效液相色谱-蒸发光散射检测器法在基层实验室普遍适用,超高效液相色谱-串联质谱法更加快速、灵敏、准确,但其检测成本、对人员技术要求更高。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐乳中16种真菌毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法。方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经OasisPRiMEHLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis~?T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)～0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrospray ionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定。结果 16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%～117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)处于0.46%～8.31%之间(n=6)。结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中的舒巴坦残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中舒巴坦残留量的方法。样品采用0.2%乙酸水溶液提取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,经HLB固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)采用多反应检测(MRM)模式进行测定,外标法定量。在设定条件下,舒巴坦在0.1～20.0μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.998),定量限为1.0μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,舒巴坦的平均回收率在87.5%～99.2%之间,相对标准偏差在1.6%～5.1%之间。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于牛奶中舒巴坦残留量的测定。     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法测定肉制品中非法添加的碱性工业染料

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法检测肉制品中7种碱性着色剂的方法。方法 样品经醋酸乙腈提取, WCX固相萃取柱净化, C18色谱柱分离, 以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子模式电离, MRM-IDA-EPI扫描模式检测, 外标法定量。结果 7种碱性着色剂在0.01～1.0 μg/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.995。检出限为0.4～3.6 μg/kg, 平均加标回收率为72%～98.4%, 相对标准偏差为4.8%～8.4%。结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料

建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素

建立一种检测方便面中栀子黄色素的加速溶剂萃取-高效液相色谱方法。采用加速溶剂萃取法萃取方便面,以甲醇为萃取剂,在1 500 psi和50 ℃静态循环提取2 次,用乙腈饱和的正己烷溶液除脂。采用XBridgeTM C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,藏花素和藏花酸在二极管阵列检测器中的检测波长为441 nm和427 nm进行分离分析。结果表明,藏花素和藏花酸在1.0～20 μg/mL范围内具有良好的线性关系（r＞0.999 6）;平均回收率（n=6）在83.64%～94.82%之间;相对标准偏差为0.92%～2.13%,方法的定量限和检出限分别为0.5～1.0 μg/g和0.05～0.20 μg/g,本方法快速简便、自动化程度高、准确可靠,是一种适合测定方便面中栀子黄色素的方法。     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

高效液相色谱法分离分析药食同源红花中羟基红花黄色素A

目的：建立高效液相色谱法测定药食同源红花中羟基红花黄色素A含量的方法。方法：采用微波辅助萃取法提取药食同源红花中的有效成分,高效液相色谱梯度洗脱法分离分析其中羟基红花黄色素A;色谱柱为Sino Chrom ODS-BP（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.5%的乙酸溶液,检测波长为403 nm,流速为1.0 mL/min。结果：羟基红花黄色素A在5.25～80.32 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为101.0%～103.6%,相对标准偏差不大于2.27%。结论：建立的方法简便准确、重复性好,可用于食品、保健品及其复方制剂中羟基红花黄色素A的含量测定。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%,相对标准偏差为2.67%～7.90%。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025～0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%～103%,相对标准偏差为3.8%～11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20 种植物生长调节剂残留

建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20 种植物生长调节剂残留的分析方法。样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,20 种植物调节剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.990 0）,草莓和杨梅中3 个添加量的回收率为70.0%～114.8%,相对标准偏差（n=5）为1.25%～11.1%,检出限在0.14～2.9 μg/kg之间。该方法操作简单、提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。