铁盐法定量检测原料乳中硫氰酸盐

研究原料乳中硫氰酸钠定量检测方法,原料乳样品经过蛋白沉淀后,向滤液中加入铁盐溶液,样液的颜色变化与硫氰酸盐掺入量有关,通过样液的吸光度计算出硫氰酸盐含量。通过对标准溶液线性关系、检出限、回收率、重复性的验证,以及与离子法的对比实验,结果表明,该方法用于检测原料乳中硫氰酸根质量浓度在30mg/L 以下具有良好的线性、回收率、重现性,方法操作简单、结果准确,适用于乳品企业进行原料乳质量检验。     

离子色谱法测定液体乳中硫氰酸根

建立测定液体乳中硫氰酸根的离子色谱方法。采用Metrosep A supp5阴离子色谱柱(4.0×150 mm,5μm),以7.0mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3+10%丙酮为淋洗液,样品用3%乙酸溶液沉淀蛋白质,经离心处理后,过0.22μm滤膜,经色谱柱将硫氰酸根与其他阴离子分离,通过电导检测器检测。本方法硫氰酸根浓度在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994,回收率为94.0~102%,RSD为0.96~2.01%,检出限为0.3 mg/kg。本文建立了科学、快速、准确测定液体乳中硫氰酸根含量的方法,简化样品处理过程,提高检测工作效率。     

分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量

本法采用分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量。方法:样品经三氯乙酸溶液提取,与三氯化铁生成血红色的硫氰酸铁络合离子,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据标准曲线确定硫氰酸钠的含量。结果表明:在浓度1~30μg/m L,波长为457nm时,测得的吸光度线性关系良好。加标回收率在92.5%~112.5%,精密度在0.34%~1.87%,牛乳的方法检出限为3.83 mg/kg,乳粉的方法检出限为7.65 mg/kg。基于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后在15min内完成检测。该方法使用仪器设备简单,操作方便,成品低,实验时间短,特别适用于乳制品中硫氰酸钠含量的快速检测。本方法可应用在各奶粉制品企业对大批量原料乳进行快速检验和质量验收。     

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中 硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。     

原料乳硫氰化物掺假定性检测方法

研究原料乳中硫氰化物掺假物质定性检测的方法,通过向原料乳中人为添加定量硫氰化物,在酸溶液中硫氰酸根与三价铁离子反应生成可溶于水及乙醚的血红色化合物,根据样品中硫氰酸根含量的多少,所显示的颜色不同。通过颜色反应判定原料乳中是否添加硫氰化物掺假物质。实验结果表明,该方法用于检测原料乳中硫氰化物质量分数在0．005％以上,具有良好的可操作性,同时方法操作简单,结果便于观察,适用于乳制品企业进行原料乳质量验收检验。     

分光光度法测定乳制品中硫氰酸钠的含量

将乳制品样品经三氯乙酸溶液提取,过滤加硝酸酸化,再加入硫酸铁铵溶液,生成硫氰酸铁络合离子,使溶液呈血红色,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据吸光度曲线确定硫氰酸钠含量。结果显示:硫氰酸钠浓度为1~30 mg/L、460 nm波长时,吸光度呈良好线性关系,奶粉和牛奶的相对标准偏差分别为3.47%和2.23%,加标回收率为98.6%~99.7%。考虑到显色的稳定性,标准溶液显色后应该在30 min内进行检测。利用分光光度法测定乳制品中的硫酸氢钠,具有操作简便、回收率高、实验成本低、分析周期短、结果准确等优点,适合在广大中小企业推广使用。     

分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量

研究了硫酸铁铵分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量.方法:样品加三氯乙酸溶液和双氧水溶液置60℃水浴进行蛋白沉淀后,过滤,取滤液加硝酸酸化,再用硫酸铁铵溶液进行显色,在465nm处测定其吸光值,用标准曲线法测其含量.结果:本方法的线性范围为1.00mg/L～20.0mg/L,以吸光值0.02作为检出限,则液体的检出限为3mg/L、固体的检出限为6mg/kg,奶粉和鲜奶的相对标准偏差分别为3.80%和2.43%,本方法回收率在98.6%～99.7%之间.检测结果与离子色谱法检测结果比较的相对偏差均在10%以内.鉴于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后分别在15min和30min内完成检测.本方法具有操作简便,结果准确等优点,对乳与乳制品中硫氰酸钠的控制具有重要意义.因本方法使用的紫外分光光度仪非常普及,很适合在广大中小企业推广.     

离子色谱法测定乳及含乳制品中的硫氰酸根

根据卫生部食品整治办[2009]29号文件中指定的硫氰酸根检验方法,探索调制乳、乳粉及含乳制品中硫氰酸根的检测方法,并对检测方法进行实用性比较。实验中采用离子色谱作为实验仪器。结果表明,正常状态下,硫氰酸根存在于生鲜牛乳中,因此,在测定乳制品中人为添加硫氰酸根的质量浓度时需要将其原料乳中的本底值扣除。     

高锰酸钾褪色光度法测定茶多酚

在硫酸介质中,茶多酚可与高锰酸钾发生氧化还原反应,使高锰酸钾溶液褪色,其吸光度减少值与茶多酚的浓度服从比尔定律,因而通过测定吸光度减少值可间接测定茶多酚含量,据此建立高锰酸钾褪色光度法测定茶多酚含量的新方法。通过试验确定了测定茶多酚含量的最佳条件。褪色体系的最大吸收波长为525 nm,在0.001 236～0.006 180 mg/mL范围内茶多酚质量浓度与吸光度减小值呈良好线性关系,线性回归方程ΔA=-0.002 6+22.843C,线性相关系数为0.999 3,方法检测限为0.000 05 mg/mL。用该法分别测定绿茶、普洱茶中茶多酚的含量,结果与国标法(GB/T 31740.2—2015)相符,精密度(相对标准偏差)均为0.6%,加标回收率分别为97.2%～102.8%,98.2%～100.7%。     

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

建立乳及乳制品中硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:硫氰酸根质量浓度在0.10μg/m L~5.0μg/m L范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为85.3%~110%,相对标准偏差为2.36%~4.52%,检出限为纯牛奶中0.19 mg/kg,乳粉中1.55 mg/kg。     

湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐检测结果分析

目的掌握湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐含量,有效指导消费者科学消费。方法利用离子色谱法对湖南省388批次市售国产乳制品硫氰酸钠进行检测。结果 388批次乳制品硫氰酸钠检出率为93.3%,折算为生乳后的含量均在国家食药监总局风险监测参考值10 mg/kg范围内。其中,307批次液体乳制品硫氰酸盐检出率为91.5%,按系数折算为生乳后含量在1.0~6.9 mg/kg之间的为86.98%;81批次奶粉检出率为100%,按系数折算为生乳后含量在0.1~5.9 mg/kg之间的为97.35%。结论经过分析原料乳中硫氰酸盐的可能来源,认为湖南省市售国产乳制品中硫氰酸盐主要来源于原料生鲜乳本底,非法添加的可能性较小,有必要立刻全面开展生乳中硫氰酸盐本底值调查,系统地为乳制品硫氰酸盐监测提供有效依据。     

微孔板式微生物法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量

目的：通过对国标微生物法的改进,采用微孔板的方法对婴幼儿配方乳粉中泛酸的含量进行测定研究。方法：采用国标微生物法的改进方法-微孔板法,将合适浓度的植物乳杆菌液接种至含有试样液与培养液的无菌微孔板中,培养一定时间后测定吸光度值,根据泛酸含量与吸光度值的标准曲线计算出试样中泛酸的含量。通过精密度实验、准确度实验、加标回收实验对此方法进行评价。 结果：实验室所采用微孔板式微生物法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9965,精密度实验的相对标准偏差RSD为1.90%-5.32,准确度实验结果表明质控样品的泛酸含量各平行检测值均在定量值范围内,且平均值为6.91mg/100g,测定值结果间RSD为1.08%,回收率为89.7%-108.2%,说明方法精密度较高,对样品检测结果准确性较高,方法的系统误差小。结论: 采用的国标物法改进的微孔板式微生物法操作简便、结果准确、能够降低工作量,提高工作效率,能够应用于实验室对婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测定。     

河北省21个养牛小区生乳中硫氰酸盐含量及来源分析

为了调查生乳中硫氰酸盐的含量,对中国河北21个养牛小区(牧场)的930个生乳样品进行了硫氰酸盐含量的跟踪检测。检测结果表明930个生乳样品中硫氰酸盐检出率为100%,含量在1.86～11.92mg/L;生乳中的硫氰酸盐全部来源于本底,不存在人为添加,且生乳中硫氰酸盐含量的季节分布不存在显著差异。文章对生乳中硫氰酸盐的来源进行了分析,并提出了控制生乳中硫氰酸盐含量的建议。     

2013年河北省159份生乳中硫氰酸盐含量分析

目的了解河北省生牛乳中硫氰酸盐含量情况。方法遵循代表性、随机性和适时性的采样原则,采得全省范围内2013年159份生乳样品,按照食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序,采用离子色谱法进行硫氰酸盐含量测定。结果 111份样品检出硫氰酸盐,48份未检出,检出含量最高为6.45 mg/kg,P50为1.32 mg/kg,P95为2.94 mg/kg。结论 159份生乳样品中硫氰酸盐含量均低于GB 2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》中规定的硫氰酸钠添加量(≤15 mg/kg),河北省生乳中硫氰酸盐污染情况相对较轻。     

我国北方地区生鲜牛乳中硫氰酸盐含量调查

目的调查我国北方地区生鲜牛乳中硫氰酸盐含量,提出一个获得生鲜乳中硫氰酸盐本底值的方法,并初步得到一个生鲜牛乳的硫氰酸盐本底值。方法对北方11省市221个奶牛养殖场的生鲜牛乳样品进行SCN-的含量测定。结果统计实验数据发现,所有样品含有SCN~-,含量范围在0.21～6.10 mg/kg之间,平均含量为2.09 mg/kg,数值分布状态为平顶右偏态分布;生鲜乳中硫氰酸盐含量与产地呈显著相关关系(P0.05)。结论虽然不同地区来源的生乳中硫氰酸盐含量差异显著,但并没有造成数值过多的增加,初步评估我国北方地区生鲜牛乳中SCN-本底值为6.10 mg/kg。     

纯牛乳中硫氰酸钠高通量快速检测方法的建立

本研究基于硫氰酸根与三价铁离子反应生成血红色络合物的原理,以微孔板作为显色载体,通过显色剂筛选、显色条件优化、性能评定等步骤建立了一种准确、快速、高通量的纯牛乳中硫氰酸钠含量的检测方法。方法的工作条件为选取1.5 mol/L的高氯酸铁溶液(用2.0 mol/L高氯酸溶液配制)作为最佳显色剂,室温25℃下反应5 min,用酶标仪读取465 nm波长下的吸收值。结果显示:本方法检出限为0.27 mg/kg,定量限为0.90 mg/kg,线性范围为0.90~80.00 mg/kg,加标回收率范围在83.9%~98.6%之间,重复测试相对标准偏差均小于10.0%。本方法具有准确、通量高、试剂用量小、环保、快速等优点,能够满足纯牛乳中硫氰酸钠的检测,适合对大批量的纯牛乳中硫氰酸钠残留进行快速筛查。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

生鲜牛乳中硫氰酸钠的风险评估研究

采用离子色谱法对上海地区的500批次生鲜牛乳中硫氰酸钠含量进行检测。结果表明：生鲜牛乳中硫氰酸钠含量总体情况符合Pearson5分布（皮尔逊V型分布）,90％的数据分布在0．2—3．71mg／kg之间,最小、最大、平均含量分别为0．2、9．66和1．5mg／kg。基于乳制品中硫氰酸钠的每日摄入量和点评估方法得到硫氰酸钠的膳食暴露量为2．0μg／kg标准人每日,结合相关的硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。     

液态奶中硫氰酸钠快速检测试剂盒的研制与应用

硫氰酸钠(NaSCN,Sodium thiocyanate)是一种具有防腐作用的化工原料,常被加入乳制品中以延长其货架期,增大了安全风险。目前已报道的硫氰酸钠快速检测方法,大多存在底色干扰严重和灵敏度低等弊端。为提高检测灵敏度,本研究基于SCN~-可与Fe~(3+)反应生成血红色络合物的原理,通过显色显色剂筛选、显色条件优化,以模拟奶模拟牛奶基质,经样品前处理、显色剂显色,建立了一种NaSCN半定量速测管法,并开发为快速检测试剂盒,用于液态奶样品中硫氰酸钠残留量检测。结果表明,最佳显色条件为:以2 mol/L硝酸铁(2 mol/L硝酸作溶剂)作为显色剂,常温下2 min内显色完全。该试剂盒对液态奶中硫氰酸钠残留的检出限为5 mg/kg;5~100 mg/kg时,区分度良好;准确、灵敏、快速(5 min)、稳定,无需仪器辅助,适合中小型企业与基层单位现场对大批量样品进行筛查。