酰基吡唑酮缩氨基硫脲Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)配合物的合成及表征

合成了含硫席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩氨基硫脲(L)及其铜,银的配合物。元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[CuL2]·4H2O,[AgL]NO3·C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重对配合物进行表征。     

硝酸钇与L-α-氨基酸固体配合物的合成与表征

报道了4种在水溶液中合成的硝酸钇与L-α-色氨酸、L-α-缬氨酸固体配合物,经化学分析、元素分析以及热重分析,确定了其组成分别为Y(Val)2(NO3)3·2H2O、Y(Val)(NO3)·4H2O、Y(Try)2(NO3)3·4H2O和Y(Try)(NO3)3·2H2O,并测定了配合物的红外光谱,对配位情况进行了推测。     

取代苯基酰基吡唑啉酮Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。     

镝(Ⅲ)-BDPPPD配合物的合成及其荧光性质

以二氧六环为溶剂 ,在 pH约为 7的条件下 ,分别以n (Dy3+ )∶n (BDPPPD) =2∶3和n (Dy3+ )∶n(BDPPPD)∶n(Phen ) =2∶3∶2的量比 (Phen为邻菲罗啉 ) ,合成了Dy(Ⅲ)的 1,5 双 (1′,3′ 二苯基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 ) 1,5 戊二酮 (BDPPPD)的二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O和三元配合物Dy2(BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O ,收率为 91 2 %和 89 6 %。通过化学分析、元素分析和热分析确定了配合物的组成 ,通过FT -IR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱 ,配合物的荧光发射峰位于 481和 5 76nm附近 ,分别相应于Dy3+ 的 4 F9/2 → 6H15/2 和 4 F9/2 → 6H13/2 跃迁 ,说明配合物发射Dy(Ⅲ)的特征荧光。第二配体Phen具有荧光增强作用 ,三元配合物Dy2 (BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O最大发射峰 (5 76nm)的荧光强度是二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O的 1 6 8倍。配合物具有较强荧光 ,说明BDPPPD的三重态能级与Dy3+ 最低激发态 (4 F9/2 )能级具有良好匹配 ,且其吸光系数较高 ,BDPPPD是Dy(Ⅲ)发光配合物的适宜配体     

邻氨基苯甲酸与氯化稀土配合物的固相合成及性质研究

应用固相反应法合成了稀土氯化物与邻氨基苯甲酸的配合物。对配合物进行了组成分析及热谱分析,确定了配合物组成为[RE(LH)2(L)C12]·6H2O(RE:Nd,Eu,Tb;LH:C6H4(NH2)COOH;L:C6H4(NH2)COO-)。通过IR光谱、紫外光谱及摩尔电导的测定推测了配位情况。溶解性实验表明配合物可溶于乙醇,但不溶于水。荧光光谱实验表明,固相反应合成的Tb3+配合物有较好的荧光性能。粒径测量表明:固相合成的配合物[Nd(LH)2(L)Cl2]·6H2O达到纳米级水平。     

六水氯化钐与甘氨酸丙氨酸三元固态配合物的热化学

合成了 Sm3 +与甘氨酸丙氨酸混配体配合物 ,通过红外光谱分析、热重分析和化学分析 ,确定了配合物的组成为 :Sm( Gly) 2 ( Ala) 3 Cl3 · 2 H2 O,并用溶解量热法分别测定了 Sm Cl3 · 6H2 O( s) ,2 Gly( s) + 3Ala( s)和 Sm( Gly) 2 ( Ala) 3 Cl3 · 2 H2 O( s)在 2 mol/L HCl中的溶解焓 ;再根据盖斯定律设计了一个热化学循环 ,计算得到了六水氯化钐与甘氨酸丙氨酸反应的反应焓△ r Hθm( 2 98.1 5 K) =2 .1 60 k J/mol,并求出了 Sm( Gly) 2 ( Ala) 3 Cl3 · 2 H2 O( s)标准生成焓△f Hθm[Sm( Gly) 2 ( Ala) 3 Cl3 ·2 H2 O,s,2 98.1 5 K]=- 44 81 .5 k J/mol     

含镍配合物的合成、表征及其对尿素水解的影响

报道了对称六齿配体N,N,N′,N′, 四(2′ 苯并咪唑甲基)乙二胺(EDTB)的一种含镍(II)配合物[Ni(EDTB)·C6H5COO(OH)]·ClO4·CH3CH2OH·H2O的合成、表征及其对尿素水解的影响。根据配合物元素分析、摩尔电导、紫外 可见、红外、ESR谱和循环伏安(CV)等性质,与已测X 射线单晶结构的同种配体含铜(Ⅱ)单核配合物比较,推测此配合物中的Ni(Ⅱ)离子被配体EDTB的4个苯并咪唑氮和1个烷胺氮与水杨酸根的1个羧基氧配位,形成一种畸变八面体几何构型,并用气相色谱法观测了此配合物对尿素水解的影响,结果表明,它具有催化尿素水解的活性。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠复合物的合成及稳定性研究

采用正交设计实验法,由硫酸钠、过氧化氢、氯化钠合成4Na2SO4·2H2O2·NaCl。获得最佳反应条件:硫酸钠A2,过氧化氢B3,氯化钠C1,反应温度D2。利用TG DTG和DSC对4Na2SO4·2H2O2·NaCl进行了热分析,测试结果表明4Na2SO4·2H2O2·NaCl在常温和一定温度范围内是稳定的。     

2,6─二甲酸吡啶铕、镧配合物发光性能的研究

合成了一系列不同Eu、La比的2，6─二甲酸吡啶配合物，经元素分析、热量─差热分析，确定其组成为Ru2L3·7H2O（L＝C5H3N（COO），RE＝Eu、La）。测量了配合物的荧光光谱，讨论了La3+含量对Eu2L3·7H2O配合物发光性能的影响。结果表明，配合物的组成为（Eu0.3Ea0.7）2L3·7H2O时，其发光强度最大。     

HEDP与Ge(IV)固体配合物的研究

在常规条件下合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(简称HEDP)与Ge(IV)的固体配合物。用元素分析和热分析确定了配合物的组成为:Ge2(OH)4L·3H2O(Ⅰ),L=CH3C(OH)(PO3)2。用红外光谱和热分析对配合物的结构及热稳定性作了较系统的研究。     

硫脲与碘化钆配合物的合成、表征及抗菌活性研究

报道了配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O的新合成方法,通过元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱、质谱、差热-热重分析,确定了配合物的组成和结构,首次测定了配体碘化钆、硫脲和配合物对枯草芽孢杆菌、葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌活性。抗菌活性测试结果表明,所有试样对枯草芽孢杆菌的杀死作用显著,且高浓度溶液(0.05 mol/L)比低浓度溶液(0.01 mol/L)的抗菌效果好;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的杀死作用不明显;浓度为0.05 mol/L时,配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O对枯草芽孢杆菌的杀死作用大于CS(NH2)2和GdI3.9H2O。     

新型salamo衍生物苦味酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以丙酮为溶剂,1,3-二胺氧丙烷双缩邻香草醛(H2L)与苦味酸铜反应,制备了一种新型salamo衍生物苦味酸铜(Ⅱ)配合物,其结构经元素分析,1HNMR,IR,TG-DTA及UV表征。结果表明,新型salamo衍生物是一种四齿配体,配合物的可能结构式为[Cu4L2(pic)4(H2O)2].2CH3COCH3.2H2O。     

Exploration of Intermolecular Interaction of One Silver(I) Polymer with Bis(pyrazolyl)methane Derivative: Experimental Observations,Hirshfeld Surface Analyses and Fluorescent Properties

In the superbasic medium DMSO-KOH, bis(3,3-diethoxycarbonyl-1-pyrazolyl)methane (L) was synthesized. Besides, the single crystal of L has been obtained. Meanwhile, one novel coordination polymers, [Ag(L)(NO₃)] _n (1) was successfully prepared. The single X-ray diffraction data reveal that L crystallized in the P-1 space group. Novel bis(pyrazolyl)methane derivative ligand, L acts as multidentate ligands to coordinate with Ag ion to form a six-membered boat conformation. And furthermore the nitrate groups bridge each Ag(I) to construct a zigzag chain. The fluorescent properties of the complex were examined in solution and compared with the ligand. In order to investigate the intermolecular interactions, we also studied Hirshfeld surface analysis of ligand and the complex. The Hirshfeld surface analysis reveals that the main intermolecular interactions are H···H and O···H/H···O interactions which comprise 23.9 and 33.8 % of the total Hirshfeld surface area.     

酸性化学镀镍工艺条件优化研究

以硫酸镍为主盐,次亚磷酸钠为还原剂,采用复合络合剂在酸性条件下对45钢镀件进行化学镀镍,在硫酸镍浓度、次亚磷酸钠浓度、醋酸钠浓度、络合剂A浓度、镀液pH值和镀液温度等单因素实验的基础上,以镀层沉积速率为指标,用正交设计法对酸性化学镀镍工艺进行了系统优化,结果表明,最佳施镀条件为:硫酸镍浓度35 g/L,次亚磷酸钠浓度30 g/L,络合剂A浓度10 g/L,镀液pH值6.0。在此条件下镀件的镀层沉积速率高达17.38μm/h,且其质量符合国家相关标准。     

三元体系硝酸镧-甘脲-水在30℃时的等温溶度研究

报道了三元体系硝酸镧 -甘脲 -水 (La(NO3) 3-Glycoluril-H2 O)在 30℃时等温溶度与饱和溶液的折光率 ,绘制了相应的溶度图及饱和溶液折光率指数曲线。体系中形成新相 La(NO3) 3· 2 Glycoluril· 2 H2 O,为异成份溶解化合物。通过元素分析、红外光谱分析以及 X-射线粉末衍射分析对新相进行了表征。     

L-赖氨酸锌螯合物的研究

以L-赖氨酸盐酸盐和氢氧化锌为原料,按摩尔比为2∶1在70℃水浴中搅拌反应2 h,得到了产率为91.05%的赖氨酸锌螯合物。产品经纯化后通过IR,UV,TG-DTG,元素分析及X射线粉末衍射等分析手段进行了表征,推测出了螯合物的分子组成为Zn(lys)2.2H2O,测定了赖氨酸锌的稳定常数K=1.788×105。     

新型配合物[Cu_2(phen)_2(OH)_2(H_2O)_2][Cu_2(phen)_2(OH)_2Cl_2]Cl_2·6H_2O的合成与性质研究

采用溶液法合成了分子式为[Cu2(phen)2(OH)2(H2O)2][Cu2(phen)2(OH)2Cl2]Cl2.6H2O的配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对配合物进行了表征;此外,还对该配合物进行了非等温热分解动力学研究。研究表明,配合物中有两组双核配位单元,分别为[Cu2(phen)2(OH)2(H2O)2]2+和[Cu2(phen)2(OH)2Cl2];两个配位单元的中心原子铜均为五配位的,具有扭曲的四方锥结构,配合物通过氢键作用形成超分子结构。此配合物的热分解反应是分两步进行的,第一步反应的动力学方程为dαdT=Aφ.exp-E()R T3/2[(1-α)43(1-α)-13-]1-1,活化能E=151.8kJ/mol,指前因子lgA=16.9435;第二步反应的动力学方程为dαdT=Aφ.exp-E()R T32[(1-α)43(1-α)-13-]1-1,活化能E=201.5kJ/mol,指前因子lgA=7.5447。     

固相法合成甘氨酸钙络合物

以甘氨酸和氢氧化钙为原料、用固相化学法合成了甘氨酸钙络合物,用正交实验选择了最佳合成条件。当投料量n(甘氨酸)∶n(氢氧化钙)=1 00∶0 75,反应温度90℃,反应时间3h时,产率为93 4%。用元素分析、红外光谱、热重-差热分析、X射线粉末衍射对络合物进行了表征,其组成为[Ca(NH2CH2COO)2]·H2O。