IRIS(CID)-ICP-AES法测定金属钕中硅

本文使用IRIS(CID)全谱直读等离子光谱仪,研究建立了用ICP-AES法测定金属钕中硅量的分析方法.样品以硝酸溶解,在251.6nm处测定硅的含量.方法的检测下限为0.0050%,RSD为 2.67%.回收率为93～102%,与化学比色法对照结果令人满意.此方法准确、快速、简便、稳定性好.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铌锆合金中痕量磷

样品经硝酸和氢氟酸分解后,以高纯钴为基体配制校准系列溶液,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定了样品溶液中磷含量。通过试验确定了酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。铌和锆的干扰试验结果表明,样品中的铌和锆不影响磷含量的测定。考察了快速自动谱线拟合技术（FACT）,结果表明,使用该技术能够消除Co 178205 nm谱线对P 178222 nm的干扰。在用P 178222 nm和P 213618 nm作分析线测定磷时,方法的检出限分别为0000 6% 和 0000 5%（相对于02 g样品,定容至50 mL）,加标回收率在93%～112%之间,相对标准偏差小于10%（n=7）。本方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果相符。     

低温逆王水溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中硫和磷

铁矿中硫和磷是主要的有害成分,需对其进行准确测定。铁矿样品在低温下用逆王水和溴水溶解后,以P 213.618 nm 和S 182.034 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子发射光谱测定铁矿石中硫和磷的分析方法。硫和磷检出限分别为0.019 μg/mL和0.004 μg/mL。试验表明:样品中钙、铁和铝对硫和磷的测定基本不产生干扰,铜对硫的测定也无干扰,而对磷的测定有干扰,但可通过扣除左背景的方法消除。对5种铁矿标准样品中硫和磷进行5次测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)分别在0.54%～3.1%和0.40%～3.0%范围。     

偶氮胂Ⅲ双波长等吸收分光光度法直接测定原油中微量镍

以偶氮胂Ⅲ作为显色剂,采用双波长等吸收法直接测定了原油中的镍含量。选择测试波长为424 nm和470 nm。镍含量在0~1.2μg/mL范围内服从比尔定律。方法具有较好选择性,原油中常见金属离子不干扰镍的测定。测定4种原油样品结果的标准偏差分别为1.3%,2.0%,2.4%,4.7%,样品加标的回收率为96%~104%。利用该方法分析原油中镍的含量与等离子体原子发射光谱分析法的结果基本一致。     

电感耦合等离子发射光谱法测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd

实验采用电感耦合等离子发射光谱法来测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd等杂质元素量,确定了用硝酸（1＋1）10 mL分解样品以及选择锂浓度为5 mg/mL基体效应最小;选择了适合本实验分析用的波长（Zn：213.856 nm;Ca：396.847 nm;Cd：228.802 nm;Cu：324.754 nm;Mg：280.270 nm;Mn：259.373 nm;Ni：231.604 nm;Pb：220.353 nm）;仪器功率选择1000 W;通过实验得出加标回收率为92%-110%,相对标准偏差小于5%;并确定Mn、Cd、Ni 、Zn的测定范围为0.00005%-0.0080%,Ca、Cu、Mg 0.0001%-0.0080%,Pb为0.0002%-0.0080%.     

电感耦合等离子发射光谱法测铬矿石中铁、铝、钙、镁含量

在五氧化二钒存在下,采用硫酸,磷酸溶解铬矿石样品,消解后的溶液分别选择259.941nm、394.401nm、422.673nm、285.213nm作为Fe、Al、Ca、Mg的分析谱线,用电感耦合等离子体原子光谱发射仪测定元素含量。该方法的精密度(RSD,n=10)为1.11%～4.10%,元素回收率在93.75%～103.75%之间。按此方法对国家标准样品进行分析,测定值与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌含量

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸处理试样,以硝酸溶解盐类防止铌水解,并进一步探讨了基体效应、待测溶液体系对测定结果的影响,建立了利用ICP光谱仪测定钢中铌含量的方法.试验表明,以Nb316.340 nm为谱线,100%的铁液匹配基体,其线性相关系数为0.999 9.方法用于编号为GSB03-2456-2008的国家标准样品中铌含量测定时,其测定值与认定值相一致,相对标准偏差为0.79%,回收率为90%~102%.应用于其他钢标准样品或国标方法定值试样中铌含量测定时,其测定值与认定值或参考值结果相符,满足常规测定要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑石中MgO含量

文章采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定滑石中MgO含量。将试样经硫酸、氢氟酸溶解,盐酸浸取,定容摇匀,用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定,方法回收率在99.8%~100.3%之间,测定的RSD(n=6)在0.31%~1.86%之间。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡

通过采用不同的样品处理方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡含量的方法进行了探讨。采用不同浓度醋酸对纯硫酸钡进行溶解试验,结果表明,采用1.7mol/L醋酸常温溶解1h,硫酸钡的溶出率与用水进行溶解时保持一致。因而采用以下流程对样品中碳酸钡进行测定:采用水溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡的含量;采用1.7mol/L醋酸溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡、以碳酸钡形式存在的钡的含量总和;将后者减去前者可得到以碳酸钡形式存在的钡的含量,再进一步换算为碳酸钡含量,实现了ICPAES对重晶石中碳酸钡含量的测定。采用1.0mol/L盐酸加热煮沸30min处理样品,可有效溶解氯化钡、碳酸钡等含钡杂质,而采用1.0mol/L盐酸对纯硫酸钡的溶解试验表明,1.0mol/L盐酸对硫酸钡的溶出率为0.090%,与重晶石样品中硫酸钡质量分数(大于10%)相比可忽略不计。因而采用以下流程对样品中硫酸钡进行测定:样品经1.0mol/L盐酸处理后,过滤,采用过氧化钠熔融-碳酸钠溶液浸提的方法处理沉淀,并采用ICP-AES对浸取液中钡进行测定,可得到以硫酸钡形式存在的钡的含量,将其换算为硫酸钡含量,实现了ICP-AES对重晶石样品中硫酸钡含量的测定。考虑到重晶石样品中碳酸钡的含量较低而硫酸钡的含量较高,分别选择灵敏度最高的Ba 455.403nm谱线和灵敏度较低的Ba 230.424nm谱线为分析谱线对二者进行测定,其对应钡的校准曲线线性相关系数分别为0.999 1~0.999 9和0.999 5~1.000 0。按照实验方法测定重晶石样品中碳酸钡和硫酸钡,碳酸钡方法检出限为0.001%,硫酸钡方法检出限为0.003%;碳酸钡和硫酸钡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于21%和1.0%。实验方法用于样品中碳酸钡测定并加入碳酸钡进行加标回收试验,其回收率为90%~110%。实验方法用于测定重晶石矿石成分分析标准物质中硫酸钡,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼

研究了电感耦合等离子原子发射光谱法测定碳化钼催化剂中钼的测定条件包括溶样酸、仪器参数、分析线和干扰的消除等,在此基础上建立了碳化钼催化剂中钼的测定方法。样品用 HNO₃、HF、HClO₄的混酸溶解处理后,在体积分数为2.5%的硝酸和1%氢氟酸混酸介质中,以Mo 202.030{166} nm 作为分析谱线,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置,避免了光谱干扰。方法应用于碳化钼催化剂样品中钼的测定,结果与重量法(GB 50591-85)一致,相对标准偏差(n=6)小于1.5%,回收率在99%～100%之间。