毛细管气相色谱法测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%¹00.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%¹.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。     

毛细管气相色谱法测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂即乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-5毛细管柱,柱温采取程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为高纯N2,进样口温度为200℃,顶空进样,平衡条件为100℃、30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.999 6⁰.999 9),平均回收率为99.8%0.999 9),平均回收率为99.8%¹00.8%(RSD为0.87%100.8%(RSD为0.87%².11%,n=3),定量限为0.092.11%,n=3),定量限为0.09⁰.54 ng,检测限为0.030.54 ng,检测限为0.03⁰.18 ng。3批样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法操作简便,可对阿莫曲坦原料药中残留的8种有机溶剂进行有效控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1⁰.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%¹01.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%³.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定α-酮缬氨酸钙原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01～2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%～99.7%(RSD=1.0%～1.5%);定量限为0.51～5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂即甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环残留量的方法。方法:采用气相色谱法。Agilent HP-5毛细管柱,(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液;柱温采取程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;进样口温度为200℃,分流比为10∶1;采用顶空进样法测定,顶空加热温度为100℃,加热时间为40min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环的检测质量浓度线性范围分别为150.1⁴49.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6449.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6⁷51.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8751.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8⁷49.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09749.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09⁸9.68μg/ml(r=0.999 8)、250.289.68μg/ml(r=0.999 8)、250.2⁷50.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91750.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91⁵7.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%57.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%¹00.0%(RSD=0.88%100.0%(RSD=0.88%¹.11%,n=3);定量限分别为0.12、0.18、0.33、0.21、0.45、0.99 ng。样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法快速简便,结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量。方法用DB624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以丙酮为内标进行测定。结果乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为50～800(r=0.999 5)、50～800(r=0.999 1)、6～96(r=0.999 4)、50～800 mg.L-1(r=0.999 6);乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率分别为99.51%、98.97%、99.25%、99.32%;RSD为1.25%、1.14%、1.23%、1.05%(n=9)。结论本方法适用于普拉格雷中的有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定腺嘌呤原料药中二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。以1 mol/L氢氧化钠溶液溶解样品,DB-624石英毛细管为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;载气为高纯氮气;分流进样,分流比1∶1;顶空加热温度85℃,平衡时间15 min。结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂检测质量浓度范围内线性范围为0.002⁰.5 mg/ml(r=0.997 10.5 mg/ml(r=0.997 1⁰.999 9),苯为0.000 20.999 9),苯为0.000 2⁰.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%0.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%⁹3.4%,RSD为1.91%93.4%,RSD为1.91%².89%(n=3);检测限为0.012.89%(n=3);检测限为0.01⁰.3μg/ml,定量限为0.030.3μg/ml,定量限为0.03².0μg/ml。结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定司坦唑醇原料药中溶剂残留量

目的 采用顶空气相色谱法同时测定司坦唑醇原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷和甲苯共13种溶剂残留量.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m x 0.25 mm,3.0 μm),程序升温,进样口温度为200 ℃,检测器为氢火焰离子化...     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定非那甾胺原料药中有机溶剂残留量

目的：建立测定非那甾胺原料药中甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为PhenomenexZB-624毛细管柱,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,载气为N2,分流比为5∶1,顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为45min。结果：4种有机溶剂实现基线分离,甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯的线性范围分别12.0～1200、10.0～1000、1.20～120、1.78～178μg/m（lr为0.9996～0.9998）;平均方法回收率为94.7%～97.5%,RSD〈2.1%;检测限为0.0216～10.93μg/ml。5批样品中4种有机溶剂残留量均符合2010年版《中国药典》要求。结论：该方法灵敏、重复性好,可用于非那甾胺原料药中有机溶剂残留量的测定。