白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

利用蓄电池废硫酸和硼泥制备高品质氢氧化镁

利用废铅酸蓄电池中的废硫酸作为浸取剂,对硼泥中的镁进行回收并制备出高品质的氢氧化镁产品。实验得出了酸浸硼泥的最佳工艺条件：酸浸温度为80℃;酸浸时间为30 min;酸用量为硫酸与硼泥质量比为1.2∶1。利用不同金属水解pH的不同,将酸浸过程中从硼泥和废硫酸中引入的杂质依次去除,得到精制硫酸镁溶液。由精制硫酸镁制取氢氧化镁的工艺条件为：常温下,沉淀剂为氨水,反应终点pH为11,反应时间为2 h,反应物在50℃下陈化12 h,过滤、洗涤后105℃烘干。实验考察了不同沉淀剂对氢氧化镁形貌的影响。所得氢氧化镁纯度在97%以上,粒径在0.1～1μm之间,各项指标均优于中国化工行业标准。     

磷矿浮选尾矿循环酸浸制备硫酸钙晶须

采用循环酸浸的方法对磷矿浮选尾矿进行预处理,过滤得到酸解滤液和滤渣。对滤渣水洗后,将水洗液与酸解滤液混合得到混合滤液。在温度为95℃、转速为150～200r/min的条件下,将混合滤液滴加到质量分数为9%的硫酸溶液中制得硫酸钙晶须。利用XRD、显微镜、SEM等手段对硫酸钙晶须的结构和形貌进行了表征,结果表明,利用此方法制得的硫酸钙晶须为二水硫酸钙晶须,晶须长径比达到了60～80。     

次氧化锌浸取净化新工艺

研究了以炼铅厂含锌烟灰为原料,经盐酸浸取、高锰酸钾氧化、锌粉置换制备氯化锌溶液的工艺。以锌的浸出率最高,杂质铅的浸出率最低,铁、锰、铅、镉、铜脱除最彻底为目标,实验得出最佳的酸浸和净化条件：40 g次氧化锌、71 mL浓盐酸、130 mL水在30 ℃下浸取50 min后,过滤,洗涤滤渣,滤液定容为250 mL,取200 mL滤液,滤液中加高锰酸钾0.013 6 g,10 ℃下氧化2 h后过滤,取200 mL二次滤液向其中加锌粉0.12 g,40 ℃下反应50 min后过滤,得浓度为1.63 mol/L的氯化锌溶液。在上述工艺条件下,锌的浸出率为94.2%,氯化锌溶液中杂质离子含量满足HG/T 2323-2012《工业氯化锌》中优等品的要求,可用来生产符合GB/T 19589-2004《纳米氧化锌》规定的Ⅰ类纳米氧化锌。     

从烟道灰制备饲料级氧化锌

研究了以含氯烟道灰为原料,经酸浸、除杂、合成制得中间产物碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备饲料级氧化锌的新工艺.重点考察了制备工艺中酸浸、除杂条件以及煅烧温度和时间对产品质量的影响.结果表明:采用质量分数为30%的硫酸浸取,可使锌浸出率达到95%;采用质量分数为27.5%的过氧化氢溶液氧化除铁和锌粉两段置换可彻底除杂;控制煅烧温度800℃,煅烧时间4 h,可制备氧化锌质量分数达到98%的饲料级氧化锌产品.该方法利用了廉价的烟道灰,具有原料来源广泛、生产成本低的优势,制备的产品质量可达到HG/T 2792-1996饲料级氧化锌一等品标准.     

以富锰渣制备4A分子筛

研究了以富锰渣为原料，经过硫酸浸出、酸浸渣与碱固相高温煅烧熔融制备分子筛的工艺。以10％（质量分数）的硫酸为浸取介质，在90～100℃下反应2h，将富锰渣中锰、铁、钙、镁等可溶性物质溶出，液相中的锰用来制备硫酸锰。酸浸渣与碱固相反应，将硅铝溶出，补氢氧化铝，调整比例到4A分子筛合适的硅铝比，使溶液中各物质的量比为n（二氧化硅）／n（三氧化二铝）=2，n（水）／n（氧化钠）=28，n（氧化钠）／n（二氧化硅）=0．9。浓缩溶液至过饱和状态，在空气中冷却到30℃，再升温至90℃，恒温5h。加入氯化钠少许，放冷使之结晶。过滤并洗涤晶体至pH=9-10，于马弗炉中500℃左右煅烧1h即得4A分子筛产品。     

氧化锌制备过程中废硫酸和含锌废渣的再利用

以含锌工业废渣为原料,通过用废硫酸酸浸除去铁、锰重金属等杂质,再经过滤、中和、沉淀、干燥,得到氧化锌。结果表明,当废硫酸和废渣质量比为1.5∶1.0、30℃恒温条件下,前躯体氢氧化锌经120℃～150℃干燥3 h～4 h、350℃煅烧3 h,可以得到质量分数为95.3%～97.5%的氧化锌。该工艺不仅使资源的回收再利用成为可能,而且降低了"三废"治理成本,提高了产品的市场竞争力。     

从含锌废催化剂制备纳米氧化锌的工艺研究与生产实践

研究了以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液质量分数和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明,含锌废催化剂酸浸工艺的最佳实验条件为:硫酸质量分数30%,液固比5,在此工艺条件下,锌浸出率为92%。纳米氧化锌的最佳煅烧温度为400℃,在此条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g。纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm,应用该工艺建成了一套3000 t/a的生产装置。     

水热法由富锰渣制备4A分子筛工艺初探

研究了由富锰渣制备锰的过程中产生的硅铝废渣(酸浸渣)制备4A分子筛的工艺.以浓硫酸为浸取介质,将富锰渣中锰、铁、钙、镁等可溶性物质溶出,过滤所得固相酸浸渣在反应釜器中150℃、0.4MPa下与碱反应将硅铝溶出,以分析纯Al(OH)3,为铝源,补铝调整比例到4A分子筛合适的硅/铝比,使溶液中各物质摩尔比为SiO2/Al2O3≈2,H2O/Na2O≈28,Na2O/SiO2≈0.9.浓缩溶液至过饱和状态,加入EDTA.将过饱和状态的溶液在90℃恒温5h左右,加入NaCl少许,放冷使之结晶.过滤并洗涤晶体至pH值至9～10,在烘箱中105℃干燥,于马弗炉中5000℃右煅烧1h脱水,即得4A分子筛产品.研究了EDTA对结晶母液中有色离子的络合效果,结果表明对Fe3 有一定去除效果.由XRD分析,产品主要成分为4A分子筛,但还有杂晶.     

纯橄岩酸碱离解法制备白炭黑的工艺比较

分别采用了酸碱离解2种方法从纯橄岩制备白炭黑,其中碱离解的实验条件为4 mol/LNaOH,100℃下,离解4 h,SiO2的浸出率36.55%;酸离解法的实验条件为4 mol/L H2SO4,90℃下,离解2 h,SiO2的浸出率为86.25%。酸离解法制备的白炭黑经测定纯度为96.28%;经FT-IR检测白炭黑的化学结构为水合二氧化硅;TEM图像显示白炭黑的形貌近似球状粒子,平均粒径50 nm以下。白炭黑pH值6.0-7.0,加热减量5.92%,1000℃灼烧减量为6.12%,产品符合中国行业标准HG/T3061-1999的要求。