阳极溶出伏安法测定高纯铝中的铜,铅,锌

本文叙述了利用铂球踱银汞膜电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铜和锌;利用玻璃炭电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铅。方法检出下限分别为:铜:5×10~(-6)%;铅:1×10~(-6)%;锌:1×10~(-5)%,该法操作简便、准确。     

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。     

高级别管线钢酸溶铝的控制

从理论上计算了高级别管线钢精炼过程酸溶铝的控制与溶解氧、钢中硫及精炼渣的关系.w(AlS)=0.004 5 %～0.007 3 %时,w([O])可控制到(3～5)×10-6,精炼渣的硫容量C'S分别大于0.02、0.04和0.07时,w([S])可控制在20×10-6、8×10-6和5×10-6以内.通过对某钢厂LF-VD高级别管线钢生产工艺分析表明,钢中w(AlS)=0.035 %时, w([O])=1.76×10-6,LF初期、LF末期、VD末期炉渣C'S分别为0.01、0.022、0.023,w([S])从LF初期的80×10-6,降低到LF末期的(20～30)×10-6,并稳定在VD末期的20×10-6以下,与理论计算相符.     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

超低氧钢 20CrMoH 和 60Si2MnA 中 TiN 夹杂的控制

研究了超低氧(10×10-6)钢20CrMoH和60Si2MnA转炉终点[C]和LF渣(TiO2)对转炉终点[Ti]和LF精炼过程△[Ti]的影响,以及[S]、[N]对TiN生成的影响.结果表明,试验钢TiN夹杂有两类:(1)单独TiN;(2)CaS为核心的复合TiN.20CrMoH钢中TiN夹杂较少,60Si2MnA钢中TiN占夹杂总量的50%～0%.随铸坯中S含量的增加,TiN夹杂含量增加;当[Ti]为(69～80)×10-6,[N]、[S]分别从(60～74)×10-6和(30～35)×10-6降至(27～35)×10-6和(14～20)×10-6时,TiN个数从4.4～6.1.个/cm2降低到0.4～1.1个/cm2;当[S]≤0.002%,钢中无CaS-TiN复合夹杂析出.     

磷酸钕共沉淀火焰原子吸收光谱法测定硫酸钴中痕量铅和铁

本法用磷酸钕 (NdPO4 )作为共沉淀捕集剂 ,分离富集CoSO4 溶液中痕量Pb2 + 和Fe3+ ,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。共沉淀受pH ,NdCl3和H3PO4 溶液用量的影响。结果显示 ,在pH 3 .0～ 4.0时 ,NdPO4 能够定量共沉淀CoSO4 溶液中Pb2 + 和Fe3+ ,对于 2 0mL样品溶液 ,铅和铁的检出限分别为 8. 72× 10 - 3mg/L和 2 .5 1× 10 - 2 mg/L ,铅的加标回收率为 10 1.6% ,铁为 10 1.2 % ,排     

低碳冷镦钢LF精炼渣的优化

通过工业试验对低碳冷镦钢的LF精炼渣成分进行了优化。试验结果表明:适合于冶炼低碳冷镦钢的精炼渣成分为w(CaO)=50%～55%、w(Al2O3)=30%～35%、w(CaF2)=5%～10%、w(SiO2)<5%、w(MgO)<5%、w(FeO)<1%;LF精炼过程可将钢水中w(S)从389×10-6降到50×10-6,w(T.O)从54.0×10-6降到21.1×10-6。当钢水中w(S)<50×10-6,钙处理后夹杂物中平均w(S)<1.9%。将优化后的工艺应用于低碳冷镦钢的批量生产后,精炼渣料消耗降低了6.5 kg/t,吨钢成本降低了10元以上。     

示波极谱法测定氨浸法炼锌的Zn- NH3- NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中铅

建立了氨浸法炼锌的Zn NH3 NH4Cl H2O浸取体系溶液中铅的测定方法。研究发现示波极谱法测铅时在底液中加入氯化铵能增加方法灵敏度,检测下限可由微量级降低至痕量级。经优化实验,确定了底液的最佳组分为0.6 mol/L盐酸,2 mol/L氯化铵,8×10-5 g/L明胶,7.9×10-7 mol/L抗坏血酸。方法检出限为1.0×10-5 g/L,线性范围为3.48×10-5～0.64 g/L。对样品平行测定6次,RSD为3.3%,测定结果与ICP AES的结果相吻合。该方法可应用于氨浸法炼锌的Zn-NH3-NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中低含量、微量、痕量不同含量范围铅的测定。     

铜(Ⅱ)-抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

铜（Ⅱ）一抗坏血酸还原7-（2，6-二氯苯偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

钢中酸溶名和全铝的光谱测定

本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。对测定铝的分析条件、样品制备、校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围为0．001％－1．00％。     

ICP-AES法测定铝及铝合金中7种杂质元素

采用铝基体匹配技术 ,用盐酸和硝酸溶解试样 ,ICP AES法直接测定铝及铝合金中Cu ,Fe ,Mg ,Mn ,Ni,Zn和Ti 7种杂质元素。对盐酸的浓度、铝基体的影响进行了讨论。当样品溶液中铝的含量为 2.5mg/mL时 ,其测定范围为 2 0～ 64 0 0μg/g。回收率为 95.0 %～ 10 6% ,相对标准偏差小于 2.2 %。     

铝及铝合金化学分析方法国家标准修订概述

对我国铝及铝合金化学分析方法国家标准的修订进行了说明.     

多品种氢氧化铝产品的开发和应用

非冶金用氢氧化铝被称为多品种氢氧化铝。多品种氢氧化铝有着广泛的用途和较好的经济效益。本文介绍了多品种氢氧化铝产品的生产技术开发和应用,同时着重介绍了中州铝厂多品种氢氧化铝产品的开发和生产。     

导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝

提出了用一阶导数分光光度法测定铝材着色槽液中微量铝的方法 ,结果表明 ,在 pH5.0～ 7.0之间 ,乳化剂OP存在下 ,Al与铬天青S(CAS)形成稳定络合物 ,测定 6 33.0nm处的导数值 ,选择性大为提高 ,该方法用于铝材着色槽液中微量铝的测定 ,结果令人满意。     

光电直读光谱仪在铝及铝合金分析中的应用

通过几年来的铝及铝合金光电直读光谱分析工作，我们在分析方法、仪器维护以及仪器的简单故障排除方面有了一些经验，一些实用的措施和方法有一定的参考价值。     

新型吸铝管机械化清理工艺

通过对出铝抬包吸铝管及其清理机结构特点的介绍，简述了新型吸铝管机械化清理工作原理和实用特性。     

出铝叉车的应用效果

简要介绍了114.5kA预焙槽出铝工艺概况及出铝专用设备的工作原理，设备结构和运行情况，对其经济性进行了简要分析。     

硅铁中三氧化二铝的滴定法测定

采用小体积分离法使共存的铁、钛、锆等呈沉淀而分离除去 ,以消除其干扰 ,再用氟盐取代EDTA滴定法 ,测定了硅铁中的三氧化二铝 ,该方法较原标准方法简单 ,步骤少 ,精度好 ,成本低 ,测定范围较宽等优点。     

BNbRE高速轨的二次精炼及铝含量控制

对BNbRE钢精炼炉工艺操作进行了分析,讨论了此钢中铝含量的控制方法,使铝的钢轨技术指标满足合同要求.