HPLC法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量。方法使用C18柱(大连依利特Hypersil ODS25μm,4.6mm×200mm),柱温:室温,流动相:以0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)∶乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1;检测波长244nm。结果采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,线性范围为24.528～36.792μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

HPLC法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18柱(250mm×4.6mm ,5μm),流动相A和B为0.05 mol.l-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节PH值至(3.0±0.1)] 和甲醇(70：30),梯度洗脱,流速为1.0ml.min-1,柱温30℃,盐酸丁卡因含量测定检测波长310nm,有关物质检测波长为280nm,进样量为20μl。结果：盐酸丁卡因在10.0～100.0μg.ml-1范围内线性良好(r=1.000),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论：该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量的方法。方法色谱柱Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值=3.5)(25∶75),检测波长为245 nm。结果盐酸氨溴索在30~180 mg.L-1范围内线性关系良好,其回归方程为A=29128C-8748.4,r=0.9998,平均回收率为99.82%(n=5)。结论该法准确,快速,回收率高,适用于盐酸氨溴索注射液的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射剂的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中主成分及有关物质的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为0.175%磷酸氢二铵水溶液(pH值7.3)-乙腈（52∶48），流速：1.0 mL·min^-1，柱温：40℃，检测波长：248 nm。结果线性范围为20.176～100.880 μg·mL^-1，r＝0.999 9。结论该测定方法简便、准确，可用于盐酸氨溴索注射液的有关物质检查及含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

HPLC法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质.方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为210nm.结果:盐酸洛贝林注射液中除主峰(顺式洛贝林)外,出现一较大含量的色谱峰,为洛贝林的异构体(反式洛贝林);盐酸洛贝林与其他杂质分离良好,样品溶液在8 h内稳定;结论:所建方法能有效地分离盐酸洛贝林注射液中的有关物质,方法简单、可靠.     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

盐酸氨溴索2种含量测定方法的比较

目的：比较盐酸氨溴索2种含量测定方法。方法：用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定盐酸氨溴索的含量,并对这2种测定方法进行了比较。结果：在稳定性实验和含量测定过程中,同一样品用高效液相色谱法测定的RSD均值为0．86％和1．27％,用紫外分光光度法测定的均值为1．40％和1．80％;用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索的含量,其RSD值前者小于后者,结果更为准确。结论：高效液相色谱法测定盐酸氨溴索的含量优于紫外分光光度法,且稳定性好,准确性高。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

目的：建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为XB-C18柱（Agilent Zorbax 250 mm ×4.6 mm,5μm）,0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（42：58）为流动相,检测波长为250 nm（检测盐酸氨溴索、杂质B与其他杂质）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果杂质A进样量在0.020~20.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9999）;杂质B进样量在0.0602~20.08μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9996）,平均回收率为99.6%（ n=6）;杂质D进样量在0.0607~20.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9991）;杂质 E 进样量在0.061~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9993）,平均回收率为99.8%（ n=6）;盐酸氨溴索（λ=250 nm和λ=238 nm）进样量在0.060~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9997,r=0.9995）。结论该方法定量准确可靠,方法简便、操作简单、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索注射液中有关物质质量控制。     

HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo C8 （4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调节pH值至7.0）一乙腈一甲醇（45∶ 33∶22）;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：254 nm.结果 盐酸异丙嗪的检测限为2.5ng,在4.2～41.7 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.3％,RSD=0.8％（n=9）.结论 该方法简便、准确、可靠,专属性好,可用于氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量测定和有关物质检查.     

HPLC 法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质。方法采用Agela Venusil MPC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸氢二铵缓冲液(pH4.0)-甲醇(40:60)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为250nm,柱温:30℃。结果盐酸氨溴索和反式-4-[6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)]环己醇的最小检出限分别为15、30ng;杂质的线性范围为0.72～1.68μg/mL(r=0.9996),加样平均回收率为101.32%,RSD为0.92%(n=9)。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸异可利定片的含量及其有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用三乙胺调pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量为1.0 mL.min-1;检测波长267 nm。结果:杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸异可利定在40.48～161.92μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.7%。结论:本法简便、准确,专属性好,为提高盐酸异可利定片现行标准提供了参考依据。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊的含量和有关物质

目的建立一种测定盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用SpimPack CLC-ODS-C18柱,以乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液(375∶625,用三乙胺调节pH值至7.0)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为232nm。结果在0.08~0.8μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);重复性试验RSD为0.11%(n=6);稳定性试验RSD为0.13%(n=6);平均回收率为99.84%(RSD=0.32%,n=9)。结论本法简便、准确、重复性好,可用于盐酸度洛西汀肠溶微丸胶囊含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质的方法。方法采用CHIRALPAK AD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇(0.1%三乙胺)(60∶40),检测波长为286 nm,柱温为25℃,流速为0.8mL.min-1,对R-盐酸伊伐布雷定进行分析;采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-pH 7.6磷酸盐缓冲液(30∶70~40∶60)梯度洗脱,检测波长为220nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,对其他有关物质进行分析。结果 R-异构体测定中,检测限为2.12ng,定量限为20ng,精密度RSD为1.11%(n=6),重复性试验与样品测试均未检出R-异构体;其他有关物质测定中,系统适用性试验盐酸伊伐布雷定和相邻峰的分离度为1.91,主峰与杂质A、杂质B、杂质C达到基线分离,专属性试验结果良好。有关物质测定平均值为0.62%。结论该方法准确、可靠、简便,适用于测定盐酸伊伐布雷定片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量及其有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸雷尼替丁注射液的含量及其有关物质。方法采用Phenomenex LunaC18柱;检测波长为230nm;流动相采用磷酸盐缓冲液-乙睛（pH7.1）梯度洗脱,流速为1.5mL·min^-1;柱温为35℃。结果盐酸雷尼替丁在0.05211-0.1737mg·mL^-1范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,r=1.000;加样平均回收率为99.5%;重复性试验RSD为0.71%;最低检测限为1.1ng。结论该方法简便、准确、可行,可用于盐酸雷尼替丁注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。