顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇

甲醇是酒精饮料中的有害成分，其检测方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法两种，但对于像有色酒和药酒等颜色较深、成分复杂的酒，品红亚硫酸比色法的误差及重现性均较差，而采用气相色谱法直接进样又极易污染色谱柱。因此，在检测前对样品必须进行蒸馏或多次蒸馏或其它预处理。本文采用HSGC法测定了五种深色酒中微量甲醇，避免了样品的预处理，且方法简便、快速，准确性和重现性均较好。     

顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇

甲醇是酒精饮料中的有害成分 ,其检测方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法两种 ,但由于像有色酒和药酒等颜色较深、成分复杂的酒 ,品红亚硫酸比色法的误差及重现性均较差 ,而采用气相色谱法直接进样又极易污染顶色谱柱。因此 ,在检测前对样品必须进行蒸馏或多次蒸馏或其它预处理。采用HSGC法测定了五种深色酒中微量甲醇 ,避免了样品的预处理且方法简便、快速且准确性和重现性均较好     

气相色谱法测定蒸馏酒及配制酒中酒精含量

现行国家标准蒸馏酒及配制酒中酒精含量试验方法（ＧＢ１０３４５．３—８９；及ＧＢ／Ｔ５００９．４８—１９９５），均采用比重法。由于比重法样品用量大且前处理易受环境温度影响，而且，酒样中的甲醇和杂醇油含量可采用气相色谱法测定（ＧＢ／Ｔ５００９．４８—１９...     

配制酒中锰离子分析方法

采用原子吸收分光光度计分析配制酒中锰离子含量，对直接进样和酒样稀释进样法，样品灰化处理法进行了对比试验，结果表明，由于配制中糖类等有机物含量高，组成较复杂，对锰离了干扰较大，直接进样和酒样稀释进样法吸收值极不稳定发生无法进行分析，样品灰化处理法中的标准曲线法结果偏差较大，吸光度值不是样品的真实反映，不适宜于制酒的锰离子定量分析，标准加入法的吸光度是样品的真实反映，定量结构准确可靠，操作较常规方法简单，灵敏度高，可对0．02mg/L以上的含量进行准确定量，适于锰离子及大多数金属离子的分析测定。     

毛细管柱气相色谱法测定蒸馏酒和配制酒香气成分

目的建立气相色谱法检测蒸馏酒和配制酒中酯类、醇类、酸类等特征性香气成分的方法。方法不同的酒类样品经加内标和稀释的前处理后,直接进样以氢火焰离子化检测器检测,并优化色谱柱类型、程序升温、柱流速等参数,确定最佳分离条件。蒸馏酒采用白酒专用色谱柱(70 m×0.25 mm,0.25μm)检测,配制酒蒸馏后收集流出液采用毛细管柱CP wax57CB(50 m×0.25 mm,0.20μm)检测。结果本方法在12 min内可完成分离测定,各组分在一定浓度范围内呈现良好的线性关系。方法的检出限为0.05~0.20 mg/L,回收率为94.8%~99.6%。结论该方法快速、准确、灵敏且节约成本,可在酒类产品检测中广泛应用。     

葡萄酒及其蒸馏酒中铜含量测定和控制分析

通过原子分光光度计测定了葡萄酒及其蒸馏酒中的铜含量,数据显示,所有原酒及玻璃器皿蒸馏的酒样中铜含量都较低,符合国家标准,而紫铜壶蒸馏获得酒样中的铜含量较高,其中一个酒样超过国家标准。研究结果显示,葡萄蒸馏酒中铜含量主要来源于紫铜蒸馏器,使用紫铜蒸馏器进行蒸馏更应该注意分析和控制铜含量才能生产合格的蒸馏酒或白兰地。     

北海市市售酒中甲醇含量分析

目的:调查近两年北海市售酒的质量和安全现状,分析蒸馏酒和配制酒中甲醇的含量,其中包括市售包装白酒、地方特色散装米酒和配制酒。方法:依据GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》并结合相关文献材料对酒中甲醇含量进行检测。结果:50批地方特色散装米酒,有10批检出,检出率是20%;15批包装白酒中有3批检出,检出率是20%;17批配制酒中有6批检出,检出率是35%;配制酒中甲醇检出率较高,地方特色散装米酒和包装白酒甲醇检出率相对较低,按照GB 2757-2012相关评价依据评定,均没有超出规定的限值。结论:北海市市售包装白酒、配制酒和地方特色散装米酒的甲醇含量均合格,符合标准规定。监管部门监督到位,监管部门仍要继续对酒的生产、销售进行监管,持续为市民生命健康提供保障。     

气相色谱法同时测定葡萄酒、果酒、酯类及乙酸乙酯

利用气相色谱法直接进样,在同一色谱条件下测定了葡萄酒、果酒中的乙醇、甲醇、高级醇及乙酸乙酯的含量。一次进样即可同时得到各物质的色谱图。可广泛用于白酒、蒸馏酒、发酵酒、啤酒、配制酒等多组分的同时测定。气相色谱法同时测定葡萄酒、果酒、酯类及乙酸乙酯@刘延林@魏冬梅@丹妮     

果蔬中烯酰吗啉基质效应的研究

目的研究烯酰吗啉在橙子和芹菜中的基质效应,以准确测定橙子和芹菜中的烯酰吗啉。方法利用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。橙子和芹菜样品利用乙腈提取后直接进样分析,并采用正离子多反应监测模式,外标法定量,比较了甲醇-水、甲醇-0.1%(V:V)甲酸水溶液、甲醇-1 mmol/L乙酸铵水溶液3种流动相组成对烯酰吗啉基质效应的影响情况。同时也比较了纯甲醇溶剂和样品空白基质配制的标准对烯酰吗啉基质效应的影响。结果利用样品空白基质配制的标准能够有效地抑制烯酰吗啉的基质效应,而测定橙子和芹菜基质中烯酰吗啉时,使用甲醇-0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相,可在一定程度上抑制烯酰吗啉的基质效应。结论本方法快速简便,为烯酰吗啉在其他果蔬中的基质效应研究提供参考。     

利用气相色谱法进行葡萄酒,果酒,醇类及乙酸乙酯的同时测定

利用气相色谱法直接进样，同时测定了葡萄酒、果酒中的乙醇、甲醇、高级醇及乙酸乙酯的含量。不同类型酒的甲醇，高级醇及乙酸乙酯的含量显著不同。本法可广泛用于白酒、蒸馏酒、发酵酒、啤酒、配制酒及酒精中乙醇、甲醇、高级醇、乙酸乙酯等多组分的同时测定，方便、快捷、高效。     

山楂蒸馏酒减压蒸馏工艺优化及对风味成分的影响

以山楂为主要原料,经发酵和减压蒸馏工艺加工山楂蒸馏酒。通过单因素和响应面试验考察蒸馏温度、真空度、蒸馏时间对山楂蒸馏酒的酒精度和酸酯总量的影响,采用顶空固相微萃取-气质联用（HS-SPME-GC-MS）技术对比常压和减压蒸馏山楂酒的主要成分变化。结果表明,山楂蒸馏酒最佳减压蒸馏条件为蒸馏温度76 ℃、真空度0.02 MPa、蒸馏时间20 min。在此优化条件下山楂蒸馏酒的酒精度和酸酯总量达到最优,分别为（45.8±1.21）%vol和（49.4±2.03） mmol/L;相比常压蒸馏,减压蒸馏方式得到的山楂蒸馏酒能较好地富集风味物质。     

原料热处理方式对苹果蒸馏酒中甲醇含量和香气的影响

该研究分别对酿酒苹果原料进行1#（室温晾晒20 min）、2#(70℃、20 min)、3#(70℃、30 min)、4#(90℃、20 min)、5#(90℃、30 min)热处理后酿造苹果蒸馏酒，采用气相色谱法（GC）测定甲醇含量，电子鼻（E-nose）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析香气物质，考察不同原料热处理方式对苹果蒸馏酒中甲醇含量和香气的影响。结果表明，与1#热处理酒样相比，其他酒样中的甲醇含量均显著降低（P<0.05），且4#、5#热处理酒样中的甲醇含量<2.00 g/L，分别为1.89 g/L、1.78 g/L。5种酒样的香气特性差异较大，共有的挥发性香气物质为23种，基于共有香气物质建立苹果蒸馏酒品质的评价模型发现，5#热处理酒样的综合得分最高（2.866分），香气品质更加突出。综上，原料热处理可以降低苹果蒸馏酒中的甲醇含量，并丰富其风味成分。     

在线质谱法快速检测酒中5种常见乙酯

采用在线质谱法,在无需样品预处理的条件下,建立快速检测酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯5 种常见乙酯的方法。5 种乙酯在0.5～20 mg/L内线性关系良好（R2＞0.99）,2 个加标水平（0.5、5 mg/L）的回收率为81.1%～99.7%,相对标准偏差为4.7%～9.4%,检出限为24～312 μg/L。对市场上消费的蒸馏酒（中国白酒、白兰地、金酒及威士忌）进行检测分析,同种类蒸馏酒检出的主要成分及其比例基本一致,中国白酒、威士忌和白兰地均不同程度地检出乙酯。同时,结合主成分分析可对不同品种的蒸馏酒进行较好的区分。     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

皂土、硫酸处理对苹果汁发酵过程中果胶甲酯酶活性以及苹果蒸馏酒甲醇含量的影响

新鲜苹果汁分别采用皂土、硫酸处理后,经酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）发酵获得苹果基酒,经二次蒸馏制备苹果蒸馏酒。研究苹果汁发酵过程中果胶甲酯酶（PME）活性及甲醇含量的变化,探究皂土、硫酸处理对苹果蒸馏酒中甲醇含量、风味物质及感官品质的影响。结果表明,皂土和硫酸处理苹果汁PME活性在发酵4 d后分别降低90.48%、91.75%,均未检出甲醇。与对照相比,皂土和硫酸处理的苹果基酒PME活性分别降低33.18%与24.71%,甲醇含量分别降低37.76%与30.88%;皂土和硫酸处理的苹果蒸馏酒甲醇含量分别降低47.46 mg/L、34.86 mg/L;酯类物质总含量分别提高145.73 mg/L、38.51 mg/L;醇类物质总含量分别提高144.04 mg/L、降低530.79 mg/L;总挥发酸含量分别降低50.18 mg/L、61.90 mg/L。皂土处理蒸馏酒感官评分最佳（91.3分）。综上,2种处理均可有效降低苹果蒸馏酒甲醇含量,皂土处理可以显著提高苹果蒸馏酒的品质。     

白酒风味特征研究进展

白酒作为六大蒸馏酒之一, 有着悠久的历史。白酒酒体风味复杂, 种类多样, 富含多种风味化合物。近年来很多研究者尝试运用风味化学的研究手段解析不同种类白酒的风味成分特征, 从而表征不同工艺、产地白酒产品特征风味的轮廓。本文综述了国产白酒中风味物质研究方法的进展, 概述了萃取、顶空、固相微萃取等样品前处理技术及常用的检测仪器气相色谱质谱(gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS)、气相火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID)、全二维气相质谱等在白酒风味研究中的应用进展。并对白酒风味检测与感官品评之间建立的联系和不同香型白酒风味化学的研究成果进行回顾。     

固态发酵苹果蒸馏酒中甲醇的生成控制研究

以山东烟台产国光苹果作为原料,采用固态发酵方法生产苹果蒸馏酒,研究了不同原料处理方式对酒中甲醇含量的影响。结果表明,在原料中添加果胶酶B后于30℃下处理4 h,再微波（700 W,处理量200 g）处理5 min,接种酿酒酵母后于20℃发酵6 d,通过蒸馏得到酒精度为42%vol的蒸馏酒,甲醇含量为29.66 mg/100 mL,符合国标中的卫生指标,原料出酒率达到97.2%。     

蒸馏酒中铅元素检测的前处理和检测方法的研究

采用乙醇蒸馏法和微波消解法分别对三种蒸馏酒的考核样品进行前处理,通过电感耦合等离子体发射质谱法（ICP-MS）与石墨炉原子吸收光谱法测定了蒸馏酒中的铅含量,发现乙醇蒸发法简化了前处理的步骤,节省了实验时间,加快了分析检测速度,分析结果更为可靠。同时对检测结果进行比较,发现ICP-MS法能够更加快速、准确地对样品进行分析,具有更高的稳定性和更低的检出限,这为ICP-MS法在食品中的研究提供了可靠的试验数据支撑。     

低度艾草酒研制

以全脂乳粉、脱脂乳粉、咖啡为主要原料,添加蔗糖,以安琪酵母8型菌为发酵剂,酸奶感官品质评分和酸奶黏度的综合评分为考察指标,采用正交试验方法对凝固型咖啡酸奶配方进行优化,得到最佳的发酵咖啡酸奶的工艺与配方。结果表明,在发酵温度为42 ℃条件下发酵6 h,脂肪含量3.4%,咖啡添加量1.0%,蔗糖添加量6%,8菌型发酵剂添加量0.1%,发酵后在4 ℃条件下冷藏24 h,获得的发酵酸奶的感官品质评分为89分,黏度为5 640 mPa·s,产品组织状态均匀,口感细腻,略带有咖啡香味,感官评价最佳。最佳发酵条件下的酸度为88 °T,pH值为4.24,乳酸菌活菌数为1.25×108 CFU/mL,符合GB 19302—2010对酸奶品质的规定。     

浓香型纯粮白酒鉴别方法的研究

根据纯粮白酒在碱性加热条件下在波长363 nm处存在吸光度值差异的原理,可以通过纯粮白酒标准曲线来确定该酒样中纯粮白酒的比例。通过盲样酒的实际检测比对,4个样品的准确度均＞90%,相对标准偏差RSD均＜1%,证实了碱性实验在鉴别纯粮白酒及其在酒精勾兑白酒中的比例含量上的可行性。