羧甲基壳聚糖的制备及膜性能测试

用氯乙酸与壳聚糖反应制备了羧甲基壳聚糖 ,测定了羧甲基壳聚糖取代度。考察了氯乙酸浓度、反应时间、反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响。将羧甲基壳聚糖制成膜 ,测定了膜的机械强度。结果表明 ,在壳聚糖∶NaOH∶氯乙酸 (质量比 ) =1∶1 3∶1 8和室温条件下反应 2h、升温至 6 5℃再反应 2h时 ,所得的羧甲基壳聚糖取代度较高 (为 0 6 7)。羧甲基壳聚糖膜有较好的韧性度     

羧甲基壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料,通过醚化后制得水溶性较好的羧甲基壳聚糖。实验确定的制备羧甲基壳聚糖的最适宜条件为v(异丙醇)∶m(壳聚糖)为10∶1,m(氯乙酸)∶m(壳聚糖)为1.2∶1,反应温度70℃,反应时间2h,碱化时间为1h。     

两步加碱法制备N,O-羧甲基壳聚糖—反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖,并采用等电点沉降法对其精制。结果表明,在m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4 8∶4 8,反应时间6h,温度60℃,异丙醇用量50mL,水用量22mL的较适宜反应条件下,制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1 7,与传统方法制得的产物取代度最大1 1相比,有较大幅度的提高。同时,对影响产物取代度因素的研究表明:碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素;产物取代度随碱量的增加而增加,随氯乙酸用量和反应温度的提高,呈现先增后减的规律。最后,对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O 羧甲基壳聚糖,且主要是氧位取代。     

羧甲基壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备及抑菌性能

以壳聚糖为原料,在碱性条件下与氯乙酸反应,合成了具有良好水溶性的羧甲基壳聚糖。以合成的水溶性羧甲基壳聚糖和丙烯酸为原料,通过接枝共聚反应合成了具有一定抑菌性能的羧甲基壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂。探讨了羧甲基壳聚糖的合成条件,研究了羧甲基壳聚糖用量对树脂吸水性能和抑菌性能的影响。结果表明,当碱与壳聚糖的质量比为6∶1,氯乙酸与壳聚糖的质量比为5.5∶1时,羧甲基壳聚糖的产率和取代度均较高,在水中的水溶性较好;在相同的合成条件下,当羧甲基壳聚糖用量为丙烯酸质量的1.80%时,树脂具有较高的吸水性能及良好的抑菌性能,且均优于壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂,其吸水倍率为980 g/g,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抑制其生长的作用,抑菌率分别为91.7%和70.6%。     

羧甲基壳聚糖的合成和性质研究

研究了以壳聚糖为原料用氯乙酸法制备羧甲基壳聚糖。探讨了氯乙酸与壳聚糖的摩尔比、氢氧化钠与壳聚糖的摩尔比、乙醇体积分数、反应温度、反应时间等工艺条件对合成羧甲基壳聚糖的产量进行了探究。结果表明:反应温度对产品的产量影响最大,氢氧化钠/氯乙酸摩尔比影响次之,反应时间影响最小。结论:当n(NAOH)/n(CIa)=2.4∶1,反应时间为4 h,反应温度为70℃时,羧甲基壳聚糖的产量达到最高。研究了羧甲基壳聚糖的理化性质及产物的红外表征。     

微波法羧甲基壳聚糖制备及其对Cu~(2+)吸附性能的研究

在微波辐射下,以壳聚糖为原料,研究了碱用量、氯乙酸用量、反应温度和微波加热时间四个因素对羧甲基壳聚糖制备的影响。并将其用于对废水中Cu2+的吸附,考察了不同pH,羧甲基壳聚糖的用量,振荡时间及溶液中Cu2+初始浓度对吸附性能的影响。结果表明最佳合成羧甲基壳聚糖的工艺条件为1.0g壳聚糖,6.0mL30%氢氧化钠溶液,1.4g氯乙酸,反应θ为50℃,微波加热t为20 min。当溶液pH为5.45,羧甲基壳聚糖投加量为0.03 g,振荡t为1.5 h,Cu2+初始质量浓度为300 mg/L时,在此条件下羧甲基壳聚糖对Cu2+溶液的吸附量为177.83mg/g。     

N,O-羧甲基壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料,以水为溶剂,在碱性条件下与氯乙酸反应,研究了投料比、反应温度、反应时间、反应的碱浓度及催化剂对取代度的影响,合成了有良好水溶性的N,O-羧甲基壳聚糖。实验结果表明:反应温度为50℃,反应时间为4h,碱浓度为40%,催化剂用量为5%,所得羧甲基壳聚糖取代度为1.53。     

N,O-羧甲基壳聚糖的制备

本文研究了在碱性条件下,用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,合成了有良好水溶性的N,0-羧甲基壳聚糖。实验结果表明：壳聚糖、氢氧化钠、氯乙酸三者质量之比为1：4：4．5,温度为60℃,反应时问为5h时,所得羧甲基壳聚糖的取代度达到1．18,产率为145％。     

羧甲基壳聚糖制备的反应条件对最优取代度的影响研究

通过两步加碱法制备了羧甲基壳聚糖(CMC),利用数学模型优化反应条件,获得较高取代度下羧甲基壳聚糖的最佳实验条件。以控制单因素变量实验为基础,以单因素对取代度反应的灵敏度作为权重,通过初等拟合确定取代度与单因素变化关系,并综合取代度为单因素取代度的加权求和。对模型求解可得,设计的两步加碱法实验中最大取代度为1.24,原料用量比为:m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4.8∶4.8。通过计算证明得到的模型优度较高。     

O-羧甲基壳聚糖的制备及其对Ni^2＋吸附性能研究

通过羧烷基化对壳聚糖进行改性,发现当壳聚糖与氯乙酸、壳聚糖与氢氧化钾的质量比分别为1:4.26及2:2.3时,45℃下反应4.5h,可得到O-羧甲基壳聚糖,产率为97.1%,对产品进行红外光谱表征.在此基础上研究了制备的O-羧甲基壳聚糖对Ni2+的吸附性,探讨溶液pH、Ni2+初始浓度和取代度等因素对其吸附性的影响.结果表明,最佳吸附条件是溶液pH为8.0、Ni2+初始浓度为33.2778 mg·mL-1、O-羧甲基壳聚糖取代度为0.712、平衡吸附时间为6 h.对O-羧甲基壳聚糖进行脱附研究,结果显示H2SO4是一种很好的脱附剂,能在0.5h内将吸附在O-羧甲基壳聚糖上的Ni2+脱去90%以上,重现性好.     

苯氧乙酸的合成研究

以氯乙酸和苯酚为原料 ,在碱性条件下 ,采用威廉森合成法制取苯氧乙酸。通过正交实验筛选出最佳工艺条件为苯酚∶氯乙酸∶氢氧化钠 =0 9∶1 1∶2 4 ,在 10 2℃反应 5h ,收率 69% ,具有工业应用价值     

玉米羧甲基淀粉崩解剂的合成及性能改进

采用玉米淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂、氢氧化钠和氯化铵为复合催化剂、氯乙酸为醚化剂复合变性合成用作药片崩解剂的羧甲基淀粉,探讨了各种反应条件对淀粉的取代度、膨润性能及反应效率的影响,反应效率提高,反应时间大大缩短。原料最佳配比:n(脱水葡萄糖单元)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氯乙酸)∶n(氢氧化钠)=1∶0.4∶0.6∶1.2,反应温度60°C左右,反应时间1～2h。     

对氯苯氧醋酸钠的合成

采用一步法由氯乙酸与对氯苯酚在氢氧化钠质量分数为 0 2的水溶液中的反应制得。对原料配比、反应温度、反应时间和溶液pH值等各种反应条件的影响作了详细研究。氯乙酸∶对氯苯酚 (摩尔比 )为 1 2 5 ,质量分数为 0 2的氢氧化钠溶液中 ,pH值在 5～ 7之间 ,温度在 10 4℃左右为宜 ,反应时间为 2 0min ,PCPA收率为 90 3%。同文献报道的方法相比 ,此法有利于工业上的大量制备 ,降低生产成本     

Preparation of water‐soluble chitosan derivatives and their antibacterial activity

Carboxymethyl chitosan sodium (CMCTS) was synthesized by chitosan and chloroacetic acid under an alkali catalyst. Acrylic acid sodium salt and methylacrylic acid sodium salt were grafted onto CMCTS to obtain copolymers with good water solubility. The graft reaction was carried out at 70°C for 2 h, and ammonium persulfate was used as an initiator. The structure changes of chitosan and its derivatives were investigated by the FTIR. The antibacterial activity of chitosan derivatives against Staphylococcus aureus and Escherichia coli were explored by the viable cell counting method. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 85: 1357–1361, 2002     

复合催化干法制备交联-羧甲基变性淀粉

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取代度和反应效率的影响。结果表明,当FAPE、环氧氯丙烷和水的质量分别为淀粉质量的5%、0.1%和20%,n(淀粉)∶n(氯乙酸)∶n(NaOH)=1∶0.6∶1.05,碱化和醚化反应温度、时间分别为55℃、30 min和75℃、40 min时,产品取代度为0.56,反应效率达93.6%。该制备反应效率由单一用氢氧化钠催化时的62.8%提高到93.6%,降低了成本,工艺简单,能耗低、污染小。     

壳聚糖溶液成丝工艺的研究

壳聚糖溶液在氢氧化钠稀溶液中可凝固成丝。以０．３５ｍｏｌ／Ｌ的醋酸溶液作溶剂,配制６．９３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的壳聚糖溶液,在１．２５ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液中凝固,于烘箱中在４０℃下干燥,得到的壳聚糖丝的抗拉强度为４．８１ＭＰａ。     

用玉米秸秆制备羧甲基纤维素

玉米秸秆为原料制备羧甲基纤维素 (CMC) ,最佳条件为 :m (纤维素 )∶m (NaOH)∶m(ClCH2 COOH) =1 0∶1 0∶1 2 ,以w (C2 H5OH) =85 %的酒精为溶剂 ,碱化温度 30℃ ,时间 6 0min ,醚化温度 70℃ ,时间 15 0min ,产品黏度 40 0～ 6 0 0mPa·s,取代度 0 6～ 0 7,有效成分质量分数 >80 %     

用竹子下脚料制备羧甲基纤维素

以竹子下脚料为原料，按纤维素、氢氧化钠、氯乙酸摩尔比为１∶３７∶１９投料，以９０％乙醇为溶剂，在３５℃下碱化６０ｍｉｎ，在７０℃下醚化１５０ｍｉｎ，制得羧甲基纤维素，其粘度＞５００ｍＰａ·ｓ，取代度＞０．６５，有效成分＞８５％，水分＜１０％，氯化物＜３％。