ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法测定大米粉中铅含量的探讨和比较

采用微波消解前处理方法，建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定大米粉中铅含量的方法，并进行比较分析。结果表明ICP-MS法和GFAAS法均能对大米粉中的铅元素进行很好的分析测定，校正曲线的相关系数均在0.999以上，线性关系良好；各方法铅元素检出限均小于国标方法要求的检出限，灵敏度较高；加标回收率范围在93.9%～103.2%之间，回收率良好；相对标准偏差RSD值均小于5.0%，精密度良好；大米粉标准物质测定值均在标示值范围内，准确度良好。     

AFS法和ICP-MS法测定饲料中砷和汞的比较

在优化的实验条件下,应用原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定饲料中砷和汞,并对两种方法进行比较。AFS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.062、0.001 3ng/ml,ICP-MS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.017、0.001 5ng/ml。对12份饲料样品中砷和汞的测定结果进行F检验,结果表明:两种方法不存在显著性差异,标准物质测定结果表明两种方法均具有高准确性和精密度。     

那坡山姜中无机元素的测定研究

文章以ICP-MS/ICP-AES法联舍测定那坡山姜中的无机元素,在测定的19种元素中,含量顺序依次为:Mg>Ca>Mn>P>Al>Zn>Fe>Ba>B>Sr>Ti>Pb>Cu>Ni>Co>Cr>V>Cd>Li.检测结果显示,试验方法检出限低,分析速度快,准确可靠,完全可以满足那坡山姜中的无机元素的测定要求.     

ICP-MS法测定乳粉中总碘两种前处理方法的比较

对ICP-MS测定配方乳粉中碘含量的两种前处理方法沉淀法和微波消解法进行了比较研究,对比两种前处理方法的方法线性范围、检出限、精密度和方法准确性等数据,结果表明微波酸消解前处理,在弱碱性条件下用ICP-MS测定灵敏度高、精密度好,回收率在85%~110%之间。该方法操作简单便于推广,适用于乳制品中总碘含量的测定。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。     

分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝含量的结果比较

目的对比分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定粉条中铝含量的结果差异。方法选取5批次市售的粉条样品, 经微波消解进行前处理后,分别采用分光光度法和ICP-MS法检测样品中的铝含量,从方法的线性范围、检出限、定量限、精密度和回收率几个方面对2种方法进行比较分析。结果2种方法均能有效测定粉条中的铝含量,ICP-MS法的线性范围、检出限、精密度和回收率均优于分光光度法。结论分光光度法作为国标检测方法,可满足基层实验室日常检验工作的需要;ICP-MS法更适合于大批量样品快速检测,尤其是低含量和含量在最大残留限量值附近的样品检测。实验室可根据设备条件、具体任务量、客户需求等选择合适的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定3种保健食品总砷含量对比研究

目的对比并分析电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)对3种不同剂型的保健食品中总砷含量测定的差异。方法样品加入硝酸放置过夜后,再经微波消解处理,ICP-MS法使用内标法校正基体效应和接口效应,而AFS加入预还原剂产生氢化物反应。结果 ICP-MS法检出限为0.0750μg/L,AFS法检出限为0.0435μg/L,2种方法校准曲线相关系数均大于0.9995,回收率均在80.98%~119.25%之间,精密度分别为1.45%和1.87%,ICP-MS法测得保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷分别为0.010、0.031、0.013 mg/kg,AFS测定保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷的结果均为未检出。结论 AFS在测定普通样品的砷含量比ICP-MS法结果略低,在测定微量的砷样品时会导致未检出,ICP-MS法更加适用于此类保健品总砷含量的测量。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

电感耦合等离子体发射质谱法同时测定茶叶中的20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定茶叶中的20种金属元素含量的分析方法。方法采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理,ICP-MS检测的方法进行测定,幵对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为0.004~5μg/L,回收率为89.3%~112.6%,相对标准偏差为0.36%~3.15%。结论该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测茶叶中的20种元素。此外研究发现茶叶中的锰和铝元素含量较高,建议饮用之前将第一次的茶汤弃去。     

ICP-MS法测定大米中的镉

测定大米中的镉的方法有很多,如石墨炉[1]、ICP-AES[2-4]、ICP-MS[5]。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是近十几年来发展最快的无机痕量分析技术之一,易于进行多元素同时分析且检出限低,一般比ICP-AES低2~3个数量级,干扰少、精度高、线性范围宽、简便、快捷,应用十分广泛。本文用ICP-MS法测定大米中微量元素镉,通过优化工作参数,方法简便、快速、准确、重复性好,为大米中微量元素的研究提供了有效的测定方法。     

茶淀玫瑰香葡萄ICP-MS多元素分析法的建立

建立了电热板湿法消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定茶淀玫瑰香葡萄中多元素的分析方法,方法检出限为0.0028～4.56μg/L。采用国家标准物质GBW10019苹果进行加标回收试验,验证方法的准确度,测定值与标准值吻合,回收率为87.3%～109.6%;随后对葡萄样品进行了9次测定,验证方法的精密度,相对标准方差小于6%。符合试验分析要求和方法学建立的标准,能够满足农产品产地溯源技术研究中多元素分析的要求。     

微波灰化电感耦合等离子体质谱法测定小麦中6种金属元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定小麦中Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 6种元素含量的分析方法。方法小麦样品用微波灰化处理,用硝酸溶解残渣,以超纯水定容,用ICP-MS进行测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行了考察。结果 6种元素在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04～0.4μg/L。各元素加标回收率在84.5%～123.8%之间,测定结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.3%～4.5%之间。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于小麦中金属元素的同时测定。     

ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052(GSW-30)、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。     

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中五种重金属元素方法研究

该方法建立了ICP-MS在线内标法测定白酒中Pb、Mn、As、Hg、Sn五种重金属元素的方法,探索了一次测定五种元素的前处理时蒸发酒精的最佳温度,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化.线性范围0～100μg/L,方法的检出限均优于0.015μg/L,回收率在85%～111%,相对标准偏差(n=11)均<6%.采用该方法对白酒样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

电感耦合等离子体质谱法及发射光谱法测定食品中钼

目的建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定食品中钼含量的方法。方法两种方法均采用微波消解法对样品进行前处理。ICP-MS选用Rh作为内标元素,对仪器信号漂移、基体效应进行校正,同时优化仪器工作条件以消除各种干扰,保证检测的准确性。ICPOES法通过谱线筛选,最终选取灵敏度高、干扰少、背景值低、信噪比高的202.031 nm谱线进行分析测试。结果ICP-MS中钼标准曲线的相关系数为0.9999,检出限为0.00028 mg/kg,回收率为93.2%~102.0%;ICP-OES标准曲线的相关系数为1.0000,检出限为0.0016 mg/kg,加标回收率为91.2%~104.0%。结论两种方法检出限低、准确度可靠、精密度好,均可应用于食品中钼的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食用菌中的16种金属元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定食用菌中16种金属元素含量的分析方法。方法 采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理, ICP-MS检测的方法进行测定, 并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察, 并将该方法用于5种食用菌样品中16种金属元素含量的及检测。结果 各元素在相应的浓度标准曲线范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.9992~1.0000, 检出限为0.001~0.80 μg/L, 回收率为80.2%~108.3%, 相对标准偏差为0.08%~3.88%。结论 该方法测定食用菌中的重金属元素操作方便, 灵敏度高, 干扰较小, 检出限低, 精密度高, 准确度较好, 能够满足食用菌中多种元素同时检测的需要。研究发现食用菌尤其是木耳类含铝元素相对较高, 同时含有微量元素锌和铜, 摄入需要适当。     

应用ORS-ICP-MS测定欧盟食品接触塑料和容器中7种可迁移金属含量

根据欧盟法规10/2011食品接触材料及容器中的要求,采用带八极杆碰撞/反应池（ORS）的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品接触材料及容器中Ba、Co、Cu、Fe、Li、Mn、Zn 7种可迁移金属含量,通过优化ICP-MS工作条件,降低了质谱干扰,对所测定元素,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.4~16 μg/L,精密度<3.5%,回收率在86.2%~108.5%,该方法快速,方便,该方法满足欧盟法规的检测要求,适合出口食品接触材料和容器中可迁移元素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定人参中5种重金属

建立微波消解-ICP-MS法测定人参中5种重金属元素的测定方法。采用微波消解法对人参样品进行消解,电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)同时测定人参中的As、Pb、Hg、Cd和Cu。结果表明,As、Pb、Hg、Cd和Cu的线性相关系数均大于0.999 5,回收率均在88%~110%之间,检出限分别为2.49,0.37,1.02,0.18和0.61 mg/kg,相对标准偏差(n=5)均小于7.0%。该方法检出限、回收率、准确度、精密度满足测定要求,可用于测定人参中的重金属,并为完善人参质量标准提供依据。     

AAS与ICP-MS法测定花生中镉含量的对比研究

使用石墨炉原子吸收(Graphite furnace atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分别测定5批花生中镉的含量,将测得的结果数据进行对比分析,为花生中镉含量的测定提供实用可靠的检测方法。两种方法测得的花生中镉含量结果相对平均偏差均小于10%;线性范围:石墨炉原子吸收为0~5 ng/mL,ICP-MS为0~50 ng/mL;检出限:石墨炉原子吸收为0.02 ng/mL,ICP-MS为0.004 ng/mL;回收率:石墨炉原子吸收为91.8%~105.7%,ICP-MS为89.8%~95.3%;精密度:石墨炉原子吸收为2.27%,ICP-MS为1.70%。结果表明,两种方法都可以满足对花生中镉含量进行测定,对于同一来源的样品消解液,可以同时采用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体质谱进行测定,均可以保证测定数据的准确性。