龙胆药材提取工艺的正交实验设计法优选

目的 建立龙胆最佳提取工艺,为龙胆的种植和质量研究奠定基础.方法 采用L9(34)正交表安排实验,确定最佳提取条件.色谱柱为Shimadzu C18(3.0 mm×75 mm, 1.7 μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(V∶V= 5.5∶94.5),流速0.80ml/min;检测波长235,270 nm;柱温为40℃.结果 影响因素最大的是提取溶剂,其次是提取方法,最小的是提取时间.结论 各因素较优的水平组合为A1B1C1,即甲醇超声提取30 min.     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量

目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸( 50∶50∶0 2 ),检测波长为274nm,流速为1 0ml/min,柱温30℃。结果:黄芩苷在0 .094 ~0. 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0. 9996),平均加样回收率为97. 63%,RSD=0 .45% (n=5)。结论:高效液相色谱法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

钩藤药材中异钩藤碱含量的超高效液相色谱和高效液相色谱法测定

目的 比较钩藤中异钩藤碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)方法进行转换并优化为超高效液相色谱(UPLC)方法.高效液相色谱方法色谱柱为Alltech prevail C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 7.5),流速:1 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:25℃.超高效液相色谱方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM T3 C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 8.0),流速:0.6 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:50℃.结果 两种方法所得含量测定结果一致.结论 超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定钩藤药材中异钩藤碱含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度.     

HPLC法测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定热炎清颗粒中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱条件为Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%(B,V/V)冰醋酸溶液梯度洗脱(0-40min,A18%-57%,B82%-43%),流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,检...     

中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索

目的考查川芎药材有效成分川芎嗪提取的影响因素,优化提取工艺。方法采用正交实验对川芎最佳提取工艺进行考察,以HPLC〔条件为Kromacil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-1%醋酸水溶液(25∶75)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长280 nm,柱温为室温〕作为优化分析手段。结果川芎的最佳提取工艺:80%乙醇(含5%乙酸)12倍量,超声提取2次,45 min/次。盐酸川芎嗪在2.02~60.6μg/ml范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=20 205X-11 452,r=1.00平均回收率为101.70,RSD=2.79%。结论该实验对川芎药材中的有效成分川芎嗪的提取效率高,检测快速准确。在此HPLC条件下川芎嗪和其它成分之间能得到很好的分离。     

GC-MS对钩吻提取物成分的分析研究

目的:用气相色谱-质谱法(GC-MS)对钩吻提取物中各成分进行研究.方法:采用加热回流提取与氯仿萃取相结合提取钩吻总碱,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.色谱条件:DB-17弹性石英毛细管柱(30m ×0.25mmID),柱温条件:起始温度80℃,1min后以15℃/min升至200℃,再以20℃/min升至240℃,保持40min,MS检测器,进样量1μl,载气He(1.2 ml/min).质谱分析条件:电离方式为EI,电子能量70 ev.结果:钩吻提取物中鉴定出3个主要成分,占峰面积的83.89%以上.结论:本法可靠,可用于鉴定钩吻提取物中的成分.     

北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定北五味子中4种木脂素类化合物的分析方法.方法 考察流动相组成及配比、检测波长、柱温、流速和进样量对测定的影响,确定了最佳色谱条件:流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序为:0～25 min乙腈:水=50:50(V/V);25～35 min线性变化到70:30(V/V),并保持5 min;40～44 min再线性变化到80:20(V/V);DAD检测器,检测波长为五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素216 nm,五味子酯甲222 nm;柱温25℃;流速0.8 ml/min;进样量10.0 μl.结果 在最佳色谱条件下,4种化合物标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,各组分的检出限为0.04～0.05 μg/ml,平均回收率为90.23～95.24%,相对标准偏差为3.2%～4.9%.结论 该方法灵敏,准确,实现了对4种木脂素类化合物的同时测定.     

HPLC-ELSD法测定正脑颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定正脑颗粒黄芪甲苷的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm),蒸发光散射检测器(Alltech2000ES);流动相为乙腈-水(32:68);柱温为30℃。结果:黄芪甲苷在1.3968～9.7776μg/ml之间呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为97.5%,RSD=1.23%。结论:本方法简便可行,精密度高,重现性好,可用于正脑颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量

目的建立肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量的测定方法,为肉苁蓉质量标准的制定提供依据。方法通过建立半乳糖醇的高效液相色谱含量测定方法,对20个批次的肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇进行分析。色谱条件:采用Alltech Pevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;蒸发光散射检测器漂流管温度为80℃,载气流速为3.0 L/min。结果半乳糖醇在89.6～1120 mg/L范围内峰面积对数值与进样量对数值有良好的线性关系(r=0.9990),方法检出限为15.998 mg/L,定量限为79.903 mg/L,肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇的平均回收率(n=5)分别为100.34%和101.11%,RSD分别为1.72%和1.33%。结论该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可以作为肉苁蓉的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定连贞滴丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立以高效液相色谱(HPLC)法测定连贞滴丸中盐酸小檗碱含量的方法.方法 HPLC色谱条件:C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);柱温20℃;流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;流动相为乙腈:0.2%磷酸水(25:75).结果 盐酸小檗碱的标准曲线为:Y=42 148 043.092 45X-243 222.939 726,r=0.999 1(n=6),峰面积与浓度在0.009 88～0.098 8 ms/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.68%,RSD为1.18%.结论 测定方法准确、可靠、可用于控制连贞滴丸的质量.     

白芍颗粒饮片中芍药苷的含量测定

目的:应用高效液相色谱法测定白芍颗粒饮片中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4.6mm×150mm,5um),流动相为甲醇-磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67∶173∶4∶4),检测波长为230nm,流速为1.0ml.min-1,柱温:30℃。结果:芍药苷在0.093~0.589μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为98.17%,RSD=0.57%(n=5)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定痔裂敌颗粒中芦丁的含量

目的:建立痔裂敌颗粒中芦丁含量的HPLC测定方法.方法:色谱柱为Agilent TC ODS C18柱(5 μm,4.6mm×250 mm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(pH3.16)(20∶80),流速1.0 ml/min,检测波长256 nm;柱温为35℃.结果:芦丁线性范围为0.032～0.65 μg,平均回收率99.23%,RSD为0.45%.结论:该方法结果准确、重现性好,为控制痔裂敌颗粒的内在质量提供了科学依据.     

HPLC法测定地茶咳喘露中岩白菜素的含量

目的:建立HPLC测定地茶咳喘露中矮地茶药材所含岩白菜素的含量测定方法.方法:色谱条件:SHIMADZU VP-ODSC18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;柱温为室温;流动相为甲醇:水(20:80);流速为1.0ml/min;检测波长为275nm.结果:岩白菜素的线性范围为0.2575-5.150μg,工作曲线回归方程为Y=812702.2X-80626.3,r=0.9998,平均回收率为101.4%,RSD=1.67%(n=5).结论:本法处理简单,重复性好,结果准确,可用于地茶咳喘露及其半成品的质量控制.     

金莲花不同植株部位的金丝桃苷含量比较

目的:测定金莲花中金丝桃苷的含量。方法:采用80%乙醇提取总黄酮,HPLC法测定金莲花不同部位中金丝桃苷的含量。色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(V/V,18∶82);流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;检测波长为360 nm;进样量为10μl。结果:金丝桃苷在0.04~0.56μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997(n=6);其中茎、叶、籽中金丝桃苷的含量分别为0.0279,0.3868,0.0016 mg/g。结论:金莲花不同部位中金丝桃苷的含量分布为:叶﹥茎﹥籽,上述结果可为金莲花的综合利用提供科学依据。     

枳实中脱氧肾上腺素的测定方法及其含量与直径的关系

样品溶液的制备及分析方法称取粉碎后样品500mg加50％甲醇40ml在水浴上回流提取1h,趁热过滤,滤液和洗液合并至50ml,取20ml通过填充了CM-(?)CH的柱(12mm×30mm),该柱用50％甲醇20ml清洗后,用0.1mol/LHCL洗脱并定容至20ml为样品溶液。内标溶液为L-肾上腺素的0.1mol/L HCI溶液(0.05mg/ml)。分析时取样品和标准溶液各1.0ml,加入内标溶液1.0ml,进样20μl。分析条件为:柱3011-C(弱酸性阳离子交换树脂4×250mm),流动相:0.1mol/L KH_2PO_4-0.3mol/L NH_4Cl-MeOH(35:35:30),流量1.0ml/min,检测220nm。在上述条件下,肾上     

反相高效液相色谱法同时测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的 建立RP-HPLC法测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量.方法 色谱柱为Nueleosil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(8812,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温25℃.结果 乌索酸在0.458～4.109 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156～1.389 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.7%,RSD=1.7%.结论 方法快速简便、准确可靠,可作为马鞭草药材的质量控制方法.     

HPLC法测定颈通茶中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立颈通茶中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。葛根素色谱条件为:色谱柱:KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(23∶77),流速:1ml/min,检测波长:λ1=250nm;芍药苷色谱条件为:流动相:乙腈-水(13∶87),流速:1ml/min,检测波长:λ2=230nm。结果:葛根素的平均含量为2.95mg/g,平均回收率为100.00%,RSD=0.60%(n=5);芍药苷的平均含量为2.84mg/g,平均回收率为100.04%,RSD=0.18%(n=5)。结论:该测定方法准确可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量

色谱条件:以ODS柱为分析柱,柱温为室温,流动相甲醇-乙腈-水(12∶8∶80),检测波长为250nm,外标法计算含量。理论塔板数以葛根素峰计算不低于2300。葛根素浓度在20～90μg/ml与色谱峰面积呈线性关系,回归方程:Y=36.8862x-2.2899;r=0.9999,平均回收率98.74%,RSD2.06%(n=4)。     

HPLC-ELSD法测定不同产地女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸铵溶液(90∶ 10);Alltech ELSD 2000(蒸发光散射检测器).结果:在此色谱条件下,齐墩果酸与熊果酸峰完全达到基线分离(R＞1.9).十批不同产地女贞子中齐墩果酸含量均在0.7%以上,熊果酸含量均在0.1%以上.齐墩果酸含量测定的线性范围为0.76 μg～11.4 μg(r＝0.9985,n＝6),平均加样回收率为97.38%,RSD为1.9%;熊果酸含量测定的线性范围为0.118 μg～1.77 μg(r＝0.9996,n＝6),平均加样回收率为96.10%,RSD为1.7%.     

吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高效液相色谱含量测定

目的 测定吴茱萸水提物中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法 采用碱性氯仿萃取处理样品,高效液相色谱(HPLC)法测定.色谱条件为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18>色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为49:51),检测波长225 nm,流速1.0ml/min,柱温25℃,进样量20μl.结果 吴茱萸碱浓度在0.2～4.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为101.50%,RSD=1.93%;吴茱萸次碱浓度在0.5～6.0 μg/ml内呈良好的线性关系,R=0.999 9,平均回收率为100.80%,RSD=0.72%.结论 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.