负压双管线流动注射离子选择电极法同时测定血清K+、Na+、Cl-、Ca2+

为了简化装置结构、降低仪器成本、提高分析系统的稳定性和抗干扰能力,推出一种全新的负压式双管线流动注射离子选择电极分析方法,并对该方法相关的载液组成及流量、载流酸度调节液的组成及流量,反应盘管长度等进行了优化,最后将其成功用于血清K+、Na+、Cl-、Ca2+的同时测定。方法的相对标准偏差<1.3%(n=11),回收率为96%～104%,分析速度为480检出/h,样品耗量仅为45μL/次;对血清K+、Na+、Cl-、Ca2+的同时测定范围分别是2.0～24.0、102～252、20～300、0.70～8.0 mmol.L-1,此测定范围涵盖了正常人血清中的电解质浓度。     

吸附材料处理含Zn~（2＋）重金属废水的影响因素

考察了废水初始pH值、不同阳离子、阴离子、有机物、共存重金属离子、极端条件等因素对吸附Zn2＋的影响.结果表明,8 h后吸附接近饱和,废水初始pH=6时处理效果最好,Zn2＋吸附容量为3.98 mg/g,去除率为79.6%;Na＋、K＋、Mg2＋、Ca2＋均会抑制Zn2＋的吸附,影响顺序从小到大为Na＋〈K＋〈Mg2＋〈Ca2＋;Cl-、SO24-对吸附Zn2＋抑制作用很小,且Cl-的抑制作用小于SO42-;COD对吸附Zn2＋有促进作用;Pb2＋、Cu2＋共存时,对Zn2＋的吸附有抑制作用,影响顺序为Pb2＋单元体系〈Cu2＋单元体系〈Pb2＋、Cu2＋二元体系;高盐和强酸对Zn2＋的吸附有较大影响,但高温基本无影响.饱和吸附材料的后处理试验表明,在550℃马弗炉中热处理6.5 h,烧失率为75.4%,烧渣中Zn2＋含量为1.75%,与热处理前相比,富集倍数为4.1倍.本文研究成果为吸附法处理含锌重金属废水并回收废水中的重金属提供了重要依据.     

石家庄市酸雨污染特征及其成因分析

根据2008-2012年的酸雨监测数据,研究了石家庄市5年来大气降水量、pH值、电导率及降水化学组成的变化规律和趋势.结果表明：石家庄市5年来年均降水量为557.4 mm,降水集中在6-9月份.降水pH值最大为7.98,最小为4.41,年均值为5.88.电导率为12.37～18.03ms/m,年均值为14.96ms/m,且与pH值呈一定的负相关性.酸雨频率年均值为4.35％,近2年没有酸雨发生.降水中阴离子浓度由高至低依次为SO42-,NO3-,Cl-,F-,阳离子浓度由高至低依次为Ca2＋,NH＋,Mg2＋,K＋,Na＋.石家庄市的酸雨类型由硫酸型向硫酸和硝酸混合型过渡.     

用高碘酸钾-乙基紫催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在邻苯二甲酸-氢氧化钠缓冲体系中,利用钒( )催化高碘酸钾氧化乙基紫的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钒( )的新方法。方法的线性范围为0.2～1.6μg·L-1,检出限为0.2μg·L-1,钒( )的测定RSD为1.86%。Mn2+,Cu2+,Fe2+,Fe3+,Cr3+,Pb2+在50倍,K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Cl-,Br-等在100倍以上无明显干扰。可以直接用于各种水源中痕量钒( )的测定。     

基于纳米金非标记化学发光分析测定K^＋

将核酸识体分子识别模式与纳米金催化发光特性相结合,建立了一种简单、灵敏测定K^＋的新方法。该方法测定K＋的线性范围为7．4×10^-8～7．4×10^-5mol／L,其检出限为2．9×10^8mol／L。并对浓度为5．6×10^-7mol／L的K^＋重复测定6次,相对标准偏差为3．6％。同时,考察了K’的适配体对K^＋结合的特异性,结果表明,该：方法对于K^＋的测定具有很好的选择性。     

Mg2＋对白光荧光粉（Ba,Ca）2SiO4∶Eu2＋,Mn2＋光谱特性的影响

采用高温固相法制备（Ba,Ca）2SiO4∶Eu2＋,Mn2＋和不同Mg/Ca、Mg/Ba比例的（Ba,Ca）2-xMgxSiO4∶Eu2＋,Mn2＋白光荧光粉.研究改变Mg/Ca和Mg/Ba比例对荧光粉光谱特性的影响.所有荧光粉的发射光谱是由蓝绿光和红光组成的宽波带;激发光谱也是宽波带,在340～415nm之间具有较强吸收,适合于近紫外光InGaN芯片（350～410 nm）激发.随着Mg/Ca比例的改变,色温依次增加,可起到规律调节白光荧光粉色温的作用.     

单一基质白光荧光粉Ba1.31Ca0.64-x SiO4：0.02Eu2＋,0.03Mn2＋,xRe3＋（Re3＋=La3＋,Sm3＋）的研究

采用高温固相法合成单相白色荧光粉Ba1.31Ca0.64-xSiO4：0.02Eu2＋,0.03Mn2＋,xRe3＋（Re3＋ =La3＋,Sm3＋）,研究掺杂La3＋,Sm3＋的荧光粉的光谱特性.XRD结果表明合成的样品具有Ba1.31 Ca0.69SiO4晶相结构.荧光粉的发射光谱由蓝绿光波带（430～550 nm）和橙红光波带（560 ～650 nm）组成,分别归属于Eu2＋取代Ba2＋ （Ca2＋）格位的5d-4f跃迁和Mn2＋取代Ca2＋格位的4T1-6A1跃迁.La3＋和Sm3＋能够提高荧光粉的发光强度,且La3＋效果较好.合成的白光荧光粉具有较好的光色参数,色温Tc=4 478～5 753 K,显色指数Ra均大于80.0.     

MPT-AES测定奶粉中的三种微量元素

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中Ca、Fe、Zn的方法。详细考察了溶液中HCl的浓度、HNO3的浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素Na、Mg对Ca、Fe和Zn发射强度的影响。测定Ca、Fe、Zn质量浓度的检出限分别为0.92、13.82、16.27μg/L,RSD(n=6)≤1.79%,并且测得它们的线性范围分别为0.02～6、0.1～100、0.1～20mg/L。结果表明,MPT-AES测定奶粉中的Ca、Fe和Zn操作简便,自动化程度高,运转费用低,准确快速,是一种奶粉质量检测行之有效的分析方法。     

双指示剂双波长催化光度法测定痕量铅

基于Pb2+对H2O2氧化铬黑T和酚酞的褪色反应具有的催化作用,建立的一种以铬黑T和酚酞为显色剂测定样品中Pb2+质量分数的双指示剂双波长催化动力学光度新方法.该法的线性范围为30～700ng/mL,检出限为20.68ng/mL.样品经加标试验,回收率为78.8%～105.7%;1 000倍的Na+,K+,Ca2+,500倍甲醛,200倍Fe3+,100倍Al 3+,等量Cu2+不产生干扰.     

植物性中药中铷的原子吸收光谱法测定

本文研究用HNO_3——H_2O_2湿法消化样品,原子吸收光谱法直接在水相中测定植物性中药中的铷。共存元素P、Al、Ti,Fe、K、Ca和Na等对铷测定的干扰,采用表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)(0.25%),Ca(0.5%)和K(0.3%)予以抑制。本法的相对标准偏差为5%,标准加入回收率为97～107%,适合大多数植物性中药中铷的测定。     

普鲁士蓝对Rb＋、Cs＋的吸附性能研究

摘要： 用K4Fe（CN）6·3H2O和FeCl3·6H2O制备纯普鲁士蓝（PB）和负载量为55％普鲁士蓝/二氧化硅（PB/SiO2）,考察了不同因素条件下（吸附时间、起始离子含量、c（H＋）浓度、干扰阳离子K＋和NH4＋）,纯PB对Rb＋、Cs＋混合模拟液的静态吸附情况.结果表明：随着吸附时间的增加,Kd（Rb＋）和Kd（Cs＋）增大,随着起始离子含量、c（H＋）浓度、干扰阳离子K＋和NH4＋浓度的增大,Kd（Rb＋）和Kd（Cs＋）整体来说稍有下降,但变化不大.由于纯PB在水中易分散,不利于柱操作,故选取负载量为55％ PB/SiO2进行柱实验,结果表明此柱对Rb＋、Cs＋显示出好的离子交换性能.     

离子色谱串联技术在渤海地区地层水测定中的应用

通过SY/T5523-2016《油田水分析》标准中推荐的方法,利用离子色谱电导检测器和阴离子分析柱测定F-、Cl-、NO2-、NO3-、Br-、SO42-、PO43-,阳离子分析柱测定Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+等离子,该方法具有对样品预处理简便、分离速度快、灵敏度高、稳定性好等优点,对于渤海地区地层水样品分析量大的特点,该方法具有很好的选择性。将阴阳离子色谱串联起来,一次进样,阴阳离子成分同时被测定,相对于独立的离子色谱分析,该分析方法的速度提高了1倍。该技术为检测地层水中的各离子含量提供了一种高效、快速的方法。     

ICP-AES法同时测定硅酸盐杂质抑制剂水玻璃中Na、K、Si、Fe、Al的方法

针对工业固体、液体水玻璃在选矿工艺上的重要作用,采用不同的制样方法酸化定容后,直接用ICP-AES快速测定选矿抑制剂水玻璃中Na、K、Si、Fe、Al成分含量和模数的方法;该法具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点.在方法选择中,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优选,方法的检出限为0.002 4～0.38μg/mL,相对标准偏差为0.48%～0.80%,适用于水玻璃成分的快速分析.     

中和-絮凝法处理油田酸化返出液中污水

某海上油井酸化返出液沉降分离后 ,污水酸性很强 (pH =1～ 2 ) ,加入氢氧化钠水溶液后 ,污水中出现大量难以沉降的絮状物 ,严重影响污水的排放。测定发现 ,污水中含的主要金属离子有Na、Fe、Mg、Al、Ca、K、Cr、Ni。其中Na、Fe、Mg、Al、Ca离子的质量分数较高 ,在 12 0 0～ 90 0 0 μg/ g之间 ,除K和Na离子外 ,Fe、Mg、Al、Cr、Ni离子在中和时 ,pH <7都会出现沉淀 ,以Al、Fe离子最易。由于污水中含油 ,故出现难以沉淀的絮状悬浮物。在对絮状物形成原因分析的基础上 ,通过简便、快速的中和 -絮凝法 (即在含酸污水中加入中和试剂及絮凝剂 )对污水进行处理。处理后污水澄清透明 ,pH≈ 8.0 ,除油率在 6 0 %以上。     

MPT-AES测定矿泉水中的Ca、Mg和Na

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,采用标准加入法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT -AES)测定矿泉水中Ca、Mg和Na的方法。详细考察了溶液中盐酸浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定的影响 ,同时考察了易电离元素 (EIE)钾和钠对钙和镁发射强度的影响。结果表明 ,MPT -AES测定矿泉水中的Ca、Mg和Na操作简便 ,自动化程度高 ,运转费用低 ,准确快速 ,是一种矿泉水质量检测行之有效的分析方法     

孝泉—丰谷构造带须家河组地层水成因分析

孝泉—丰谷构造带须家河组247个水样分析化验测试数据表明,须二、须四地层水垂向分异不明显,具盐水-卤水特点,水型为CaCl2.95.2%的地层水化学组分为Cl-、Na+、Ca2+,Cl-和Na+与TDS相关关系明显.除Mg2+、SO42-外,主要阴阳离子含量均大大超过海水,地层水为典型的深度变质作用的沉积水,其形成是经浓缩盐化、正向变质作用的结果.同沉积地层水研究表明,须二为海相砂泥岩互层沉积盐水,须四为海陆混合水.NaCl和CaCl2是地层水体的主要组成形式,地层水整体表现为Na+相对海水亏损,而Ca2+相对海水富集,方解石化作用明显,盐岩溶解和海水-盐岩蒸发作用较弱.斜长石、钠长石化是最主要的水-岩相互作用方式,Na+和Ca2+离子遵守2:1交换原则.研究区脱硫酸作用不明显.     

离子色谱法测定不同开放源中的Cl- ,NO-3 和SO2-4

探讨了用离子色谱法测定不同开放源中Cl-,NO-3和SO2-4含量的方法.对不同开放源样品的前处理方法进行了探索,通过一定的前处理,减少不同开放源的复杂体系对测定的干扰和对色谱柱的污染,并用戴安DX-80型离子色谱仪对Cl-,NO-3和SO2-4进行了测定.结果表明,该方法可以在12min内一次性检测出三种离子,三种离子的线性范围为0.05～40mg/L,线性相关系数为r＞0.99927,变异系数为1.64%～3.01%,方法回收率为94.9%～99.1%.     

紫外分光光度法测定金硫脲浸出液中的铜

确定了在硫脲 ( Tu)介质中用紫外分光光度法测定铜的条件 .在λ=30 0 nm处 ,Cu2 +-Tu络合物具有较强吸收 ,而 Tu无紫外吸收 .当硫脲含量在 5 0 0 mg/ L,p H2 .0 ( HCl)时 ,Cu2 +质量浓度在 0 .5～ 1 0 mg/ L范围内遵守比尔定律 .Na+、K+、Ca2 +、Mg2 +、Cl-、NO- 3 、SO42 -、F-等不干扰测定 ,Au3 +、Ag+干扰较小 ,Fe3 +的干扰可用 F- 离子掩敝 .应用该法测定了几种金矿硫脲浸出液中铜的含量 ,与原子吸收法进行比较 ,相对偏差不大于± 3% .     

钙化液对NiTi形状记忆合金表面HAP涂层形貌的影响

为改善NiTi形状记忆合金的使用安全性,利用外加电场处理技术在其表面涂覆羟基磷灰石涂层。试验研究钙化液的浓度、浸泡时间对涂层形貌的影响及涂层生成过程中溶液pH值的变化情况。结果表明：获得最佳形貌涂层的钙化液浓度为Ca^2＋3．10mmol／L、K＋ 4．64mmol／L、Na＋126．8mmol／L、Cl-144．5mmol／L、HPO4^-1 1．86mmol／L,作用时间为7d;涂层生产过程中,溶液的pH值显著降低后缓慢变化至某一稳定值。     

习水地区不同类型水主要离子及Sr^（2＋）、ρ（Sr）/ρ（Ca）、ρ（Sr）/ρ（Mg）组成特征

通过对习水地区不同类型水的主要阴阳离子及Sr^2＋、ρ（Sr）/ρ（Ca）、ρ（Sr）/ρ（Mg）组成分析,发现水中各种主要离子及TDS含量基岩裂隙水小于岩溶水,pH则相反。地下河出口水的Ca2＋、HCO3-、TDS浓度及ρ（Sr）/ρ（Ca）、ρ（Sr）/ρ（Mg）值均位于灰岩水、白云岩水、基岩裂隙水、雨水之间,反映出地下河水是由这4种水混合而成。流经不同岩层的地下水具有不同的Sr^2＋、ρ（Sr）/ρ（Ca）、ρ（Sr）/ρ（Mg）值。一般来说,流经砂岩层的基岩裂隙水Sr^2＋含量低,而ρ（Sr）/ρ（Ca）、ρ（Sr）/ρ（Mg）值较高,当砂岩中的基岩裂隙水受到灰岩水或煤系地层水补给时,其Sr^2＋、ρ（Sr）/ρ（Ca）、ρ（Sr）/ρ（Mg）值均较高;岩溶水补给区ρ（Sr）/ρ（Ca）、ρ（Sr）/ρ（Mg）值低,径流排泄区较高,径流滞缓区最高,且ρ（Sr）/ρ（Ca）、ρ（Sr）/ρ（Mg）值不受环境污染影响,能较好的反映岩溶水的形成环境。