钛酸铋纳米粉体的水热合成及表征

采用分析纯Bi(NO3)3·5H2O和TiO2为原料,以NaOH 为矿化剂,用水热法合成了钛酸铋纳米粉体.讨论了水热反应温度和晶化时间对钛酸铋粉体结构和形貌的影响.研究结果表明,随着水热温度的提高及晶化时间的延长,晶体结晶程度提高;在140～180 ℃和30～72 h的水热条件下,合成了纯的Bi4Ti3O12粉体,其主要由方形片状的纳米晶组成,为典型的钙钛矿结构.并结合实验结果探讨了钛酸铋的水热合成机理.     

水热法制备纳米镍锌铁氧体粉体及其磁性能

用水热法分别在200℃和220℃下反应5h制备了纳米级镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe204)粉体.用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析合成的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的物相,结果表明:200℃水热反应5h得到的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体中含有γ-Fe2O3,220℃水热反应5h可以得到纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.用透射电镜(transmission electron microscope,TEM)、M(o)ssbauer谱(M(o)ssbauer spectroscopy,MS)、Fourier红外分析(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer,VSM)等方法表征纯纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体.TEM结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子为球形,粒径约为20nm.室温MS结果表明:大部分纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子表现出铁磁性,少量的表现出超顺磁性.FTIR分析表明:样品在577 cm-1和420 cm-1处出现NiZn铁氧体的特征峰.磁滞回线结果表明:纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体粒子的饱和磁化强度为38.14A·m2/kg,剩磁为17.32A·m2/kg,矫顽力为29 275.29A/m.     

铌酸钾钠基无铅压电材料的水热法制备和结构调控

采用水热合成法分成铌酸钾钠(KNN),研究了水热起始碱浓度、反应温度以及添加剂种类和浓度对其晶体结构与形貌的影响。研究结果表明:当起始碱浓度比大于或小于1时,KNN晶粒以台阶式生长形成方块晶粒,而碱浓度比接近1时,KNN晶粒细化并大量团聚成球形;当倾向形成富钠型KNN时,铌酸钠长成了纳米棒。当水热反应温度低于200℃时,得到的晶体产物是水热反应的中间产物,经过后续热处理可直接转化为KNN结晶物;添加不同浓度(1~10g/L)的添加剂聚乙二醇400(PEG400)、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、乙二胺四乙酸(EDTA)后,均能得到KNN结晶体,但对KNN晶粒形貌影响较大,添加5g/L的PEG400可以抑制晶粒团簇,得到良好分散性且晶体形貌规则的KNN纳米晶颗粒。     

纳米CeO2粉体的制备及结构表征

采用水热法,以氯化亚铈(Ⅲ)、硝酸亚铈(Ⅲ)为铈源,合成了CeO2纳米立方体和CeO2中空球。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和结构分析。同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响。结果表明,氯化亚铈(Ⅲ)直接水热反应,在不同的温度、时间条件下,均可得到立方CeO2粉体,粉体颗粒的粒径在10~50 nm,且随着时间的延长其晶粒变大,结晶完善。当采用硝酸亚铈(Ⅲ)为铈源时,可得到纳米CeO2中空球。其粒径在300~350 nm,球壁是由大量纳米CeO2颗粒片组装而成,其厚度为80~120 nm。并对纳米CeO2中空球的形成机理进行了初步的探讨。     

低温水热合成四方相纳米二氧化锆

用硝酸锆作原料，180℃下水热反应18h制得二氧化锆纳米粉体.用XRD、TEM等对所制备粉体作了表征.结果表明硝酸锆直接水热反应，在不同pH条件下，均得到单斜相和四方相混合的ZrO₂粉体.当反应料液中加入一定量的丙三醇时，控制一定pH，硝酸锆180℃水热反应可直接得到单纯四方相ZrO₂粉体，粉体颗粒的粒径在10nm左右.丙三醇的加入还使粉体的粒径更加均匀.对比同样条件下未加入丙三醇的实验表明，丙三醇在实现低温水热合成四方相二氧化锆的过程中起到了重要作用.     

(K,Na) (Nb,Ta,Sb)O3粉体制备及陶瓷介电性能研究

Ta/Sb掺杂的K0.5Na0.5Nb0.7TaxSb0.3-xO3(KNNSTx,x＝0.06,0.09,0.12,0.15,0.18,0.21, 0.24)粉体经水热合成,Ta、Sb对粉体物相、微观结构的影响被系统研究,烧结后陶瓷的微观结构、介电性能表明:陶瓷物相均具有纯钙钛矿结构;随着Ta含量的增加陶瓷晶粒尺寸逐渐增大,x＝0.09、0.12时较小粒径颗粒均匀分布在大颗粒的空隙之间,陶瓷密度增加;样品的介电常数随着Ta含量的增加x＝0.06～0.12逐渐降低,x＝0.15～0.24逐渐增加,居里温度均在350 ℃左右,且x＝0.09、0.12时陶瓷介电损耗较小.     

溶胶-凝胶法合成(Na0.5Bi0.5)TiO3微粉

以钛酸四丁酯、硝酸铋、醋酸钠和冰醋酸为原料,利用溶胶-凝胶工艺得到透明凝胶,经干燥后煅烧成(Na0.5Bi0.5)TiO3微粉。通过对溶胶体系水/醇盐的摩尔比、初始pH值及胶凝温度对(Na0.5Bi0.5)TiO3凝胶体系溶胶-凝胶形成过程影响的研究,发现水/醇盐比R在35≤R≤60,pH在2.2~3.5,反应温度在40~60℃时,能够得到透明的溶胶;通过TG-DTA、SEM、X-ray等分析手段对(Na0.5Bi0.5)TiO3粉体进行测试,表明在650℃合成1h可以得到单一钙钛矿(Na0.5Bi0.5)TiO3晶体;采用TEM对(Na0.5Bi0.5)TiO3干凝胶粉体分析其粒径大小约为10nm。     

微波水热温度对KNLNS粉体及陶瓷晶体结构与性能的影响

采用微波水热法制备了(K0.5005Na0.4275Li0.05)(Nb0.95Sb0.05)O3(KNLNS)无铅压电粉体,研究了不同微波水热温度条件下合成KNLNS粉体并以此粉体制备的陶瓷的晶体结构、显微形貌和介电性能.研究结果表明:当粉体合成温度为180℃时,粉体及陶瓷均不具有纯钙钛矿晶体结构,介电性能不佳;合成温度高于190℃,粉体及陶瓷均具有正交纯钙钛矿结构,粉体形貌呈立方状.合成温度高于200℃,对粉体及陶瓷的晶体结构和介电性能影响较小.     

多铁性材料铁酸铋的制备研究

采用溶胶凝胶法制备了铁酸铋粉体,研究了不同溶剂、柠檬酸用量和煅烧温度对粉体相结构的影响。结果表明:制得的样品均为钙钛矿结构,使用乙醇、乙二醇作溶剂制备的铁酸铋粉体含有少量的Bi_2Fe_4O_9和Bi_(25)FeO_(40)杂相;使用乙醇和乙二醇混合溶剂,柠檬酸为阳离子1.2倍,煅烧温度为750℃时,制得纯相铁酸铋粉体。     

焙烧气氛对柠檬酸溶胶-凝胶法合成混合导体SrFeCo0.5Oy的影响

用柠檬酸溶胶-凝胶法合成SrFeCo0.5Oy混合导体,研究了焙烧气氛对合成过程的影响.利用XRD和SEM研究了粉体样品的晶体结构组成和形貌,利用阿基米德法测定了块体样品的密度.结果表明:在氧气气氛中焙烧可以得到以钙钛矿相为主晶相的SrFeCo0.5Oy,粉体为片状,颗粒较小,而在氩气中焙烧得到的样品以正交相为主要成分,粉体为圆形球状,颗粒较大;在氧气中低温烧结的块状样品的密度低于在氩气中烧结的样品的密度.探讨了样品在不同气氛下焙烧的反应机理.