邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐抗菌活性的研究

以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,在盐酸存在下分别与双氰胺合成了中间体邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐,分别研究了邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐对革兰氏菌的抗菌活性。实验表明,邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌都具有抑制作用,抗菌活性随浓度的增加而增强;邻双胍基苯甲酸盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度分别为0.064mg.mL-1和0.032mg.mL-1,优于间、对双胍基苯甲酸盐酸盐。     

低分子量双胍基苯甲酰壳聚糖的制备及表征

在简单均相体系下,研究了壳聚糖及双胍基苯甲酰壳聚糖在双氧水中的降解特性。采用高效凝胶渗透色谱法测量了降解过程中壳聚糖及双胍基苯甲酰壳聚糖的分子量变化,讨论了该体系下双胍基苯甲酰低聚壳聚糖及双胍基苯甲酰壳聚糖的胍基化取代度的变化,通过红外光谱分析了低分子量双胍基苯甲酰壳聚糖结构。结果表明,在降解反应温度为65℃、H2O2质量百分浓度为3.0%、盐酸浓度为1.0%时,反应时间的延长会导致低聚壳聚糖或对双胍基苯甲酰壳聚糖低分子化产物相对分子量的逐渐降低,胍基化取代度也随之降低;红外光谱表明,采用该降解体系制备的降解产物主链结构基本没有发生变化。     

邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其结构表征

以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,在盐酸存在下分别与双氰胺一步合成了中间体邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐.采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了结构表征.     

邻氨基苯甲酸改性双氰胺的制备与表征研究

以邻氨基苯甲酸为基本原料,合成了一种新型的双氰胺衍生物--邻双胍基苯甲酸盐酸盐,讨论了反应条件对合成的影响,并通过熔点、FT-IR、1H-NMR和UV表征了产物结构.结果表明,邻双胍基苯甲酸盐酸盐适宜的合成条件为:邻氨基苯甲酸对双氰胺的物质的量比为1.5、盐酸与邻氨基苯甲酸的物质的量之比为0.6、反应温度为60℃、反应...     

邻双胍基苯甲酸盐酸盐的合成研究

在盐酸存在下,以邻氨基苯甲酸(OABA)和双氰胺(DCDA)为原料,通过"一锅法"直接制备了邻双胍基苯甲酸盐酸盐(o-BGBAH);探讨了反应温度、反应时间、盐酸与双氰胺的物料比及双氰胺与邻氨基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FT IR、1 H NMR和UV等方法表征了产物结构,HPLC分析了产物中o-BGBAH的含量。结果表明,盐酸与双氰胺的摩尔比为1.40、双氰胺与邻氨基苯甲酸的摩尔比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为6.0h时,产品收率约为86.7%;HPLC的分析结果表明产品中邻双胍基苯甲酸盐酸盐含量超过96%。     

对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化

在盐酸存在下,以对氨基苯甲酸和双氰胺为基本原料,一步合成了对双胍基苯甲酸盐酸盐(CPBGH),通过正交实验方法优化了合成条件,用FT IR、1H NMR和UV表征了产物结构,HPLC分析了产品中CPBGH的含量。结果表明,CPBGH适宜的合成条件为:盐酸与对氨基苯甲酸摩尔比为1.0,反应温度为80℃,反应时间为6.0 h;在此条件下,CPBGH的收率为86.1%。UV分析表明,CPBGH在191 nm、237 nm和269 nm有三个明显的紫外吸收峰;HPLC分析表明,产品中CPBGH的含量达97.22%。     

苯基生色团修饰壳聚糖甲酸溶液中手性研究

在甲基磺酸体系中,分别将苯甲酰氯、对氯苯甲酰氯与壳聚糖反应,制备了具有发色团的苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖。紫外光谱表征表明产物具有目标产物的结构特征。苯甲酰化壳聚糖、对氯苯甲酰化壳聚糖分别在254 nm和258 nm处具有苯基特征吸收峰。温度25℃,在质量浓度为250 mg/L时,苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖甲酸溶液的圆二色谱信号均出现以苯基相应紫外吸收最大波长为中心的耦合裂峰（一个正峰和一个负峰）,表明发色团在壳聚糖螺旋链有序规则排列,壳聚糖分子链为左旋构象。对氯苯甲酰基发色团更适合测量甲酸溶液中壳聚糖构象特性。苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖分子链构象受温度影响。     

用HPLC分析对胍基苯甲酸盐酸盐含量的研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定对胍基苯甲酸盐酸盐含量,采用反相C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相醋酸盐缓冲液(pH=3.0)∶乙腈=70∶30(V/V),检测波长251 nm,流速0.5 mL/min。结果表明,对胍基苯甲酸盐酸盐在2~30μg/mL范围内线性关系良好,回收率为99.45%。方法准确、简单可行,重复性好,适用于对胍基苯甲酸盐酸盐工业化生产的质量控制。     

法莫替丁合成工艺改进

采用脒基硫脲和1,3-二氯丙酮环合反应制得2-(4-（氯甲基）噻唑-2-基)胍基盐酸盐,再与硫脲反应制得（S）-((2-胍基-4-噻唑基)甲基)异硫脲二盐酸盐,最后与N-硫酰胺基-3-氯丙脒盐酸盐反应生成法莫替丁。采用一锅法制备关键中间体2-(4-（氯甲基）噻唑-2-基)胍基盐酸盐,单步反应收率达到95%以上,合成法莫替丁的总收率达到60%,大大降低了法莫替丁的生产成本。     

对胍基苯甲酸盐酸盐质量标准研究

制定了对胍基苯甲酸盐酸盐的质量标准。本品应为白色粉末,熔点（267～268℃）下分解,鉴别反应应显深红色,水溶液在202 nm和251 nm处有最大紫外吸收,本品的红外光谱应与其对照图谱基本一致,水溶液应无色澄清,pH值应为3.0～5.0,干燥失重≤0.5%,炽灼残渣≤0.1%,重金属≤0.02‰,有关物质（TLC法）〈1.0%,含量（HPLC法）〉99.0%。     

Preparation,characterization, and antibacterial activities of para-biguanidinyl benzoyl chitosan hydrochloride

Para-biguanidinyl benzoyl chitosan hydrochloride (p-BGBC) is prepared with chitosan (CTS) and para-biguanidinyl benzoyl chloride, which is synthesized by acidchloride reaction of para-biguanidinyl benzonic acid hydrochloride (p-BGBA), as starting material in the medium consisted of MeSO₃H and dimethyl sulfoxide (DMSO). Structure of p-BGBC is characterized by FT-IR, ¹H NMR and gel permeation chromatography (GPC), and its antimicrobial activities are evaluated against a Gram-negative bacterium Escherichia coli (E. coli) and a Gram-positive bacterium Staphylococcus aureus (S. aureus). Compared with CTS hydrochloride, p-BGBC has much stronger antimicrobial activities, which increase with the increase of its degree of substitution (DS) of guanidinylation. When the DS of p-BGBC achieves or exceeds 36.8%, its antibacterial activities against the tested bacteria are higher than that of Bromo-Geramium. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

温和条件下壳聚糖酸催化降解制备氨基葡萄糖盐酸盐研究

针对现有由饱和盐酸水解制备氨基葡萄糖盐酸盐方法因反应条件剧烈容易造成产品炭化的问题 ,研究了相对温和的条件下壳聚糖的水解。结果表明 ,该条件下 ,非晶态壳聚糖非常有利于氨基葡萄糖盐酸盐生成 ,而粒径这一通常在研究固 -液非均相反应时所要考虑的因素 ,对壳聚糖水解并未产生明显影响。使用非结晶态壳聚糖 ,3mol/L盐酸 ,90°C,经 5 h水解 ,氨基葡萄糖盐酸盐的收率可达 48%。     

一种两性葡萄糖胺表面活性剂的合成与性能研究

在乙醇介质中,用KOH对葡萄糖胺盐酸盐(GAH)脱酸生成葡萄糖胺(GA),再与氯乙酸反应制得羧甲基氨基葡萄糖(CM-GluN),CM-GluN进一步与环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵(DTGA)反应合成了两性氨基葡萄糖表面活性剂(2-羟基-3-十二烷基二甲基季铵基)丙基-6-O-羧甲基氨基葡萄糖(QA-CM-GluN)。采用IR和N元素分析对QA-CM-GluN进行了结构表征,并测试了其表面性能。结果表明,25℃下,QA-CM-GluN的cmc为0.001 mol.L-1,γcmc为25.78 mN.m-1,Γmax为3.78×10-10mol.cm-2,Amin为0.44 nm2;并表现出一定的乳化性和泡沫性能;与十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12),Tween 80和十六烷基三甲基氯化铵(1631)配伍良好,无分层现象。     

Preparation and characterization of ortho-biguanidinyl benzoyl chitosan hydrochloride and its antibacterial activities

A novel derivative of chitosan (CTS), ortho-biguanidinyl benzoyl chitosan hydrochloride (o-BGBCH), was prepared with CTS and ortho-biguanidinyl benzoyl chloride, which was synthesized by acid chloride reaction of ortho-biguanidinyl benzonic acid hydrochloride (o-BGBA), as starting material in the medium consisted of methylsulfonic acid (MeSO₃H) and dimethyl sulfoxide. Structure of o-BGBCH was characterized by FT-IR and ¹H NMR, molecular weight of o-BGBCH was determined through gel permeation chromatography, and degree of substitution (DS) of guanidinylation of o-BGBCH was measured using elemental analysis technique. Meanwhile, the minimum inhibitory concentration of o-BGBCHs against Escherichia coli, a Gram-negative bacterium, and Staphylococcus aureus, a Gram-positive bacterium, were ascertained by agar plate method. Compared with CTS hydrochloride, o-BGBCHs had much stronger antimicrobial activities, and these activities improved with the increase of their DS of guanidinylation. When the DS of o-BGBCH reached or exceeded 32.7 %, its antibacterial activities against the tested bacteria were higher than that of Bromo-Geramium.     

2种ω-1H-1,2,4-三氮唑基-2,4-二氯苯乙酮肟羧酸酯的合成及生物活性

以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4 5h ,得到的酮肟分别与乙酰氯、苯甲酰氯在以三乙胺做缚酸剂 ,常温条件下反应 12h ,合成了目标产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟乙酸酯与ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯两种肟羧酸酯 ,总收率分别为 32 4 %与 34 8%,化合物的结构经元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 ,ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯对粘虫 (Mythimnaseparata)具有杀虫活性。     

Propranolol hydrochloride release behaviour of crosslinked chitosan membranes

Chitosan membranes of 20 μm thickness were prepared by a solvent evaporation technique and crosslinked with different concentrations of glutaraldehyde to obtain membranes of various degrees of crosslinking. These membranes were characterized by thermogravimetric (TG) analysis, differential scanning calorimetry (DSC) and tensile strength studies. The effect of crosslinking on the permeability of membranes to propranolol hydrochloride was evaluated by permeation studies conducted in static glass diffusion cells. A decrease in the thermal stability of chitosan membranes due to crosslinking was observed. The tensile strength of the membranes was improved by crosslinking. The introduction of crosslink points within the membrane reduced its permeability to propranolol hydrochloride as evidenced by decreased permeability and diffusion coefficients. Permeability studies revealed the operation of a pore mechanism in the transport of hydrophilic agents such as propranolol hydrochloride through chitosan and crosslinked chitosan membranes.     

N-马来酰化壳聚糖及其配合物的合成与表征

碱性条件下将壳聚糖脱晶,利用红外光谱（FT-IR）对其结构进行了确证,并以N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇为介质,将脱晶壳聚糖与马来酸酐在室温条件下摩尔比按1∶1进行酰化反应18 h,合成了取代度DS=63%的N-马来酰化壳聚糖。由FT-IR测试的结果表明了马来酸酐成功接到壳聚糖分子的氨基上。将制备的N-马来酰化壳聚糖在室温下分别与氯化锌、氯化铜反应6 h,制得N-马来酰化壳聚糖与二价锌离子和二价铜离子的配合物。采用FT-IR及电子顺磁共振光谱（EPR）对配合物的结构进行表征。结果表明,N-马来酰化壳聚糖在温和条件下能与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)形成配位化合物,N-马来酰化壳聚糖中的氨基与羧基共同参与配位。     

琥珀酰壳聚糖季铵盐的合成及絮凝性能

壳聚糖由于水溶性差、电荷密度低等缺点,使其在絮凝应用方面受到限制。对壳聚糖进行化学改性,可以改善其水溶性和絮凝性能。本文采用苯甲醛保护壳聚糖氨基,然后与丁二酸酐反应合成琥珀酰壳聚糖（SACTS）,进一步与二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）反应合成琥珀酰壳聚糖季铵盐（SAQCS）。采用FTIR、¹H NMR、XRD、ESEM等方法对SAQCS的结构和形貌进行表征。探讨了引发剂用量、单体配比、反应温度、反应时间对SAQCS阳离子度的影响。结果表明,SAQCS较优合成工艺条件为：引发剂用量（占单体的质量分数） 2%,m（DMDAAC）/m（SACTS）=5.4,反应温度70℃,反应时间7h。此工艺条件下合成的SAQCS的阳离子度为42.26%。将SAQCS、壳聚糖、聚丙烯酰胺与配制的高岭土模拟废水进行絮凝实验,考察了pH、投加量、温度对絮凝效果的影响。结果表明,当絮凝条件为pH=2～5、投加量3~9mg/L、温度25～50℃范围内,使用SAQCS絮凝后上清液浊度去除率均在96%以上。     

N-(4-乙基-苯甲酰基)-N′-叔丁基肼的合成

用对乙基苯甲酸和亚硫酰氯反应制得对乙基苯甲酰氯,后者再在缚酸剂和相转移催化剂存在下与盐酸叔丁基肼反应,可得到高收率高纯度的标题化合物。