薄层树脂相吸光光度法测定天然水中痕量钴

提出了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法,Ｃｏ＾２＋在丙酮介质中与硫氰酸铵形成蓝色络合物,将其富集在Ｈ＾＋型（７３２＾＃）阳离子交换树脂上,通过制作成薄层,直接测定。本法ＲＳＤ〈４％,检测限为３．２μｇ／Ｌ,加标回收率９７％－９９％,适用于天然水中痕量钴的测定。     

钴—对乙酰基偶氮羧极谱催化波的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

TritonX-100－5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下,用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中,５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物,λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ;λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后,由于偏磷酸镍的形成,镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色,可通过铜及铜镍总量的测定,计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量,结果与推荐值相符,对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。     

硅胶相光度法测定微量钴

在ＰＨ４．０４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓部溶液中，Ｃｏ＾２＿还原联吡啶铁（Ⅲ）生成红色的联吡啶铁（Ⅱ）络合物。在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下，该络合物被硅一量吸附，据此建立了测定微量Ｃｏ的硅相光度法，方法的线性范围是０－２０μｇ／２５ｍｌ，摩尔吸光系数为１．７７×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，适用于麦饭石浸取液中微量Ｃｏ的测定。     

铜—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚络合物吸附波的研究

在ＰＨ６．２的ＮａＯＨ－ＫＨ２ＰＯ４介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上于－０．２５Ｖ处出现一灵敏络合物吸附波。铜的质量浓度在１－４６０μｇ／Ｌ内与峰高呈良好线性关系,检出限０．５μｇ／Ｌ。     

新显色剂2—（2—咪唑偶氮）—苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ）,分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２,分子量２１６．２０,熔点２１３℃,各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２,ｐＫａ２为９．８,研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中,试剂与钴形成紫红色络合物,λｍａｘ为５４６ｎｍ,试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ,Δλ为８４ｎｍ,Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２,摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴,结果与原子吸收法相符,加标回收率为１０１．３％～１０２．２％,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。     

TritonX—100—5—Br—PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜镍的方法。结果表明：在ＰＨ９．０的硼砂缓冲介质中,５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与铜和镍生成紫红色络合物,λｍａｘ＾Ｃｕ＝５７５ｎｍ,εＣｕ＝１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,λｍａｘ＾Ｎｉ＝５７５ｎｍ,εＮｉ＝１．１４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｎｍ＾－１。铜和镍的质量浓度分别在０￣５６０μｇ／Ｌ和０￣５     

钼—邻苯二酚紫多元配合物协同增敏显色的研究

研究了在ｐＨ４～６的弱酸性介质中,羟胺（ＨＹ）和溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）在钼、邻苯二酚紫（ＰＶ）配合物中的增敏作用和显色条件。有色配合物的最大吸收峰为７１８ｎｍ,表观摩尔吸光系数达１．２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钼的检出限为０．６μｇ／Ｌ,反应在室温下瞬间完成,方法的线性范围在０．８～１００μｇ／ＬＭｏ,对ｗ（Ｍｏ）在１０－３水平的试样测定４次,ＲＳＤ为４．６％～６．２％。对企业标准钢样的测定结果与推荐值相符。     

PAN—PVAβ修正新光度法测定地表水中的微量锌

本文研究了Ｚｎ（Ⅱ）与ＰＡＮ和ＰＶＡ在ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ４ＯＨ缓冲介质中的显色反应，提出在５２０ｎｍ处用β修正新光度法测定微量锌。该法可准确消除剩余显色剂的干扰，分析精密度、灵敏度和线性范围均比单波长高，修正吸光度（Ａβ）与Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０－１．４μｇ／ｍｌ符合比耳定律，检出限０．０２μｇ／ｍｌ，样品加标回收率／％９３－９６，方法适合环境水样中锌的测定。     

邻氯苯基荧光酮胶束光度法测定氮化硅中镁的研究

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ存在下，Ｍｇ与邻氯苯基荧光酮（ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）的显色反应。在ｐＨ１２的碱性介质中，Ｍｇ（Ⅱ）与ｏ－Ｃｌ－ＰＦ形成１：３的蓝色配合物，其λ＿ｍａｘ＝６１２ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿６１２＝１．３９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｇ（Ⅱ）在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于新陶瓷材料氮化硅（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）中微量ＭｇＯ的测定，其结果与原子吸收光谱法相符。     

PAN－PVAβ修正新光度法测定地表水中的微量锌

本文研究了ｚｎ（Ⅱ）与ＰＡＮ和ＰＶＡ在ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿４ＯＨ缓冲介质中的显色反应，提出在５２０ｎｍ处用β修正新光度法测定微量锌。该法可准确消除剩余显色剂的干扰，分析精密度、灵敏度和线性范围均比单波长高，修正吸光度（Ａ＿ｓ）与Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０－１．４μｇ／ｍｌ符合比耳定律，检出限０．０２μｇ／ｍｌ，样品加标回收率／％９３－９６，方法适合环境水样中锌的测定。     

GDX—502树脂吸附分离富集—微分电位溶出测定水样中痕量酚

研究了酚（ｐｈｅｎ）－Ｃｕ－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）和四乙基碘化铵（Ｅｔ４ＮＩ）的四元体系中微分电位溶出分析法（ＤＰＳＡ）测定痕量酚。在ｐＨ为７．０的介质中,ｐｈｅｎ－Ｃｕ－Ｈ２ｓａｌ的配合物抑制了Ｃｕ在玻炭电极上的还原富集,降低Ｃｕ的微分电位溶出峰（Δｄｔ／ｄＥ）,且０．４～２００μｇ／Ｌ的酚与Δｄｔ／ｄＥ呈线性关系。加入Ｅｔ４ＮＩ使检测灵敏度提高２．７５倍。天然水样经ＧＤＸ－５０２树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。ＮａＯＨ洗脱,预电解富集３ｍｉｎ,酚的检出限为０．２μｇ／Ｌ;实验测定２０μｇ／Ｌ的酚,相对标准偏差为２．７％（ｎ＝１１）;标准加入回收率为８８．１０％～１１３．２０％。方法用于天然水中痕量酚的测定,结果与４－氨基安替比林分光光度法结果符合。     

矿石中金的在线固相萃取及缝管火焰原子吸收测定

介绍了将流动注射在线因相萃取预浓集与石英缝管火焰原子吸收相结合测定矿石中金的方法，用ＸＡＤ－８吸附树脂填充的微型柱（１００μｌ）在６ｍｌ／ｍｉｎ的流速下，从０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质的试样溶液中浓集金氯络合物，再用乙醇洗脱，最后由火焰原子吸收检测，在采样频率为１０３样／ｈ的流速下灵敏度提高４７倍，分析精度为１．３％，检出限为１．０μｇ／Ｌ；在６５样／ｈ的采样频率下灵敏度提高９５倍，检出限可达０．７     

在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

铜精矿中铅锌的连续测定

利用铜铁试剂分离Ｃｕ、Ｆｅ等干扰元素,同时铜铁试剂与Ｐｂ和Ｚｎ产生络合物吸附波,可连续测定铜精矿中的Ｐｂ和Ｚｎ。体系中铅峰在－０．５４Ｖ,锌峰在－０．９９Ｖ,线性范围Ｐｂ为８０～１６００μｇ／ＬＺｎ为１２０～１２００μｇ／Ｌ,检出限Ｐｂ为４０μｇ／Ｌ,Ｚｎ为８０μｇ／Ｌ,测定结果与参考值相符,ＲＳＤ（ｎ＝３）Ｐｂ（ｎ＝３）Ｐｂ〈６％,Ｚｎ〈１０％。     

5－Br－PADAP分光光度法测定岩矿中的微量铌

２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］５－二乙氨基苯酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是一种高灵敏度显色剂，它与Ｎｂ（Ｖ）、酒石酸形成蓝色的三元络合物。其最大吸收峰为６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），络合物在２５ｍｌ溶液中，ρ（Ｎｂ＿２Ｏ＿５）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））为０－１．６符合比尔定律。络合物可稳定２４ｈ以上。以ＥＤＴＡ－Ｃａ消除共存离子的干扰，本法的选择性较好，准确度高，且简便、快速。适用于各种岩矿中微量Ｎｂ的测定。     

锆—硝基磺酚C—安替比林体系极谱波的研究及应用

在ＨＣｌＮａＮＯ３介质中,Ｚｒ（Ⅳ）硝基磺酚Ｃ安替比林形成的络合物在－０．３３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波。Ｚｒ（Ⅳ）在１０～１４０μｇ／Ｌ与波高呈线性关系,检出限４．５μｇ／Ｌ。该波具有吸附和动力性质,为一不可逆波。方法经水系沉积物和岩石标准物质分析验证,测定结果与标准值相符。对质量分数在１０－６水平Ｚｒ（Ⅳ）测定的ＲＳＤ（ｎ＝７）为３．２％。     

硫脲浸取—光度法测定硫化矿中金

常温下在Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｈ２ＳＯ４介绍中,用５０ｇ／Ｌ硫脲（Ｔｕ）溶液可完全浸提含金硫化矿中Ａｕ,对金的浸取率可达９９．８％,然后作用ＣＬ－Ｐ２０４萃淋树脂事集含金分解液中Ａｕ（Ｔｕ）２＾＋,结晶紫分光度法测定。方法用于硫化原生矿及含硫浮选精矿中Ａｕ的测定,所得结果与王水分解原子吸收法测定相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）〈３％。     

钼－3，4－二甲氧基苯基荧光酮－吐温－80的显色反应及其应用

在０．１８～０．３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与３，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＯＰＦ）和Ｔｗｅｅｎ－８０形成三元胶束配合物，最大吸收峰在５２６ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｏ（Ⅵ）含量在０～０．５３μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。所建立的方法用于矿样中Ｍｏ的测定，结果较为满意。