液相还原法制备纳米镍粉

采用液相还原法在搅拌反应器内进行了纳米镍粉的制备研究。系统考察了反应物浓度、反应物配比(N2H4∶NiSO4)、引发剂浓度、氢氧化钠浓度、反应温度、搅拌速度等操作条件对镍粉物性的影响规律,获得了较优操作条件:NiSO4为0.8mol·L~(-1),反应物配比为6∶1,NaBH4浓度为0.01mol·L~(-1),NaOH浓度为1mol·L~(-1),反应温度80℃,搅拌速度为2400r·min~(-1),在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107nm的面心立方结构的纳米镍粉。     

硫代杯[4]冠-4在硝酸体系中对Sr2+的萃取

乏燃料后处理的高放废液分离过程中,发展新型分离材料实现对锶的高效萃取至关重要。合成了1,2交替构象的硫代杯[4]冠-4(TCACE),利用FT-IR、¹H NMR和MS对目标产物进行了表征。研究不同稀释剂对萃取的影响,优化得出CH₂Cl₂为稀释剂,在硝酸浓度为3 mol·L^-1,有机相中硫代杯[4]冠-4浓度为1×10^-3 mol·L^-1,水相中Sr²⁺浓度为5×10^-4 mol·L^-1,萃取温度为25℃,萃取80 min条件下,平均传质系数为1.36×10^{-5 m}·s^-1,Sr²⁺的分配比为0.69。分析了不同条件对硫代杯[4]冠-4对Sr²⁺的萃取影响,研究了萃取计量方程式,实验结果表明萃合物为{Sr(NO₃)₂}·{TCACE}。研究了TCACE对其他金属离子Mo⁶⁺、Ni²⁺、Ag⁺、Sn⁴⁺等的萃取效果,表明对Sr²⁺具有较好的选择性。     

离子浓度和分散剂对合成Nd:YAG粉体晶相的影响

以碳酸氢铵为沉淀剂,共沉淀合成了Nd:YAG陶瓷粉体。分析了合成过程中盐溶液离子浓度和分散剂含量对粉体后期晶相转变的影响。研究结果表明盐溶液浓度在0.16 mol·L^-1和0.32 mol·L^-1时,煅烧过程中粉体出现Y₂O₃、YAM等过渡晶相,这些过渡相需要在更高的温度才能完全转化为纯YAG晶相。当盐溶液浓度降低到0.08 mol·L^-1, pH调节到8.0时,各组分离子和掺杂离子达到分子水平的均匀混合,合成粉体煅烧过程中直接转化为YAG晶相。添加的分散剂 对Al₂O₃和Y₂O₃扩散反应生成YAG晶相有一定的阻碍作用。采用纯相的Nd:YAG粉体制备的多晶透明陶瓷获得了1.6W的激光输出。     

石蜡乳液中直接沉淀制备单分散性的纳米氧化镁

MgCl₂·6H₂O和Na₂CO₃在石蜡乳液中直接沉淀出碱式碳酸镁/石蜡前驱体,该前驱体在600℃条件下焙烧后获得MgO纳米粉体。采用TG-DTA、FTIR、XRD、BET和FESEM等手段对MgO粉体进行表征分析,并研究焙烧温度和物料比对纳米MgO的粒径及形貌的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,石蜡乳液体系中能够得到分散性好、晶粒呈六边形、颗粒均匀、平均粒径约60 nm和比表面积132.54 m²·g^-1的纳米MgO。其最佳工艺条件为:MgCl₂·6H₂O溶液浓度0.6 mol·L^-1、Na₂CO₃溶液浓度0.6 mol·L^-1、反应时间0.5 h、焙烧温度600℃和焙烧时间3 h。     

新型纳米复合吸附剂对地下水中氟离子的去除效果研究

为了有效去除含氟地下水中的F^-,以Ca(NO₃)₂、(NH₄)₂HPO₄和柠檬酸为主要原料,通过水热合成反应,制备了一种新型纳米复合吸附剂Nam-1,并通过吸附实验考察了吸附剂加量、反应温度、反应时间、溶液p H值、振荡速度和地下水中F^-初始浓度对F^-去除率的影响。结果表明,吸附剂Nam-1的加量越大、反应温度越高、反应时间越长以及振荡速度越大,F^-去除率相对就越高,而溶液p H值和初始F^-浓度越大,F^-去除率相对就越低。在F^-初始浓度均为10mg·L^-1的条件下,吸附实验的最佳参数为：新型纳米复合吸附剂Nam-1的加量为2g·L^-1、反应温度为30℃、反应时间为120min、溶液p H值为7、振荡速度为160r·min^-1,在最佳实验参数下的F^-     

新型纳米SO42-/TiO2催化剂制备及催化合成醋酸丁酯

采用高压水热法合成纳米锐钛矿相TiO₂前驱体,通过H₂SO₄溶液浸渍制备系列新型SO₄^2-/TiO₂催化剂,采用XRD、TG-DTG和TEM对其结构和形貌进行表征,并用于催化醋酸与正丁醇的酯化反应,考察H₂SO₄溶液浓度、浸渍时间和反应时间对酯化率的影响。结果表明,在H₂SO₄浓度1 mol·L^-1、浸渍时间12 h和反应时间180 min条件下,酯化率高达99.2%,催化剂具有优异的催化性能和较佳的重复使用性。     

亲油性纳米Fe3O4的制备及其在含油污水处理中的研究

采用化学共沉淀法制备出纳米 Fe₃O₄,并用纳米 Fe₃O₄处理含油污水。通过 TEM、XRD 和 FT- IR 的表征,确定 Fe₃O₄的粒径大小与均匀状况,以及纳米 Fe₃O₄的晶格纯度和亲油性。通过改变反应时间、反应温度、搅拌速度和磁场励磁电流,确定纳米 Fe₃O₄处理含油污水最佳除油条件。     

稀土掺杂TiO2光催化还原CO2

采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂TiO₂纳米光催化剂,并应用于光催化还原CO₂/H₂O体系中。通过XRD对光催化性能进行表征,研究稀土离子掺杂和焙烧温度对光催化性能的影响。结果表明,稀土La和Ce的加入可以抑制TiO2的晶相转变,提高光催化性能。催化剂800 ℃焙烧可达到最好的光催化活性,在反应时间7 h、CO₂流量200 mL·min^-1和反应液中NaOH与Na₂SO₃浓度均为0.10 mol·L^-1条件下,甲醇产率高达315.49 μmol·g^-1。并对稀土掺杂TiO₂催化剂光催化还原CO₂的机理进行了探究。     

MDEA与MEA脱碳反应动力学

通过双模理论及反应釜吸收实验的方法,建立了胺液脱碳拟一级传质反应模型,并对其进行了实验验证。通过模型中的增强因子、二级反应速率常数及传质速率分析了伯胺MEA(乙醇胺)及叔胺MDEA(甲基二乙醇胺)的动力学特性,以此为基础进一步分析了MDEA+MEA混合胺液的交互作用、动力学特性,并得到了较优的胺液配比。研究结果表明:伯胺MEA的增强因子及传质速率数值大于叔胺MDEA,随着气液传质过程进行,传质速率逐渐减小;对于混合胺液,表观反应速率常数以及增强因子随着MEA浓度的增加以及温度的升高而逐渐增大;当总胺浓度为3mol·L^-1时,MDEA+MEA(2mol·L^-1+1mol·L^-1)的混合胺液增强因子数值为0.5,传质速率较大,为最优混合胺液配比。     

牺牲模板剂包裹纳米金颗粒的合成研究

本文介绍了一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒的合成方法。通过对间苯二酚浓度、乙醇浓度、反应温度、反应时间等的考察,得出最优反应条件为氯金酸的浓度为 0.15mmol·L^-1、间苯二酚浓度为 0.03mol·L^-1、甲醛浓度为 8mmol·L^-1、乙醇的浓度为 0.3mol·L^-1、NH₃·H₂O 浓度为 0.1mol·L^-1,反应温度为 30℃,反应时间为 2h,合成的颗粒分散度高,尺寸均匀,粒径约为 60nm。     

锌催化电还原脱氯合成2,3,5,6-四氯吡啶:反应机理和工艺优化

采用循环伏安法和恒电位电解法,探讨了含有ZnCl₂的乙睛水混合溶液中五氯吡啶(PCP)在不锈钢阴极表面电还原脱氯生成2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP)的反应机理;采用恒电流电解法对该电还原脱氯过程的各种工艺条件进行了优化。结果表明:该体系中PCP电还原脱氯生成2,3,5,6-TCP主要遵循以Zn/Zn²⁺为氧化还原媒介的间接电还原机理;优化工艺条件下(阴极液含0.025mol·L^-1HCl+15%(体积分数)水+0.2mol·L^-1苯磺酸钠+0.16mol·L^-1ZnCl₂的乙腈溶液;电流密度为1.25A·dm^-2),0.08mol·L^-1PCP能高选择性地脱氯生成2,3,5,6-TCP,2,3,5,6-TCP的收率和电解电流效率分别可达88.7%和59.1%。     

Feasibility analysis of SO2 absorption using a hydrophilic ceramic membrane contactor

Hydrophilic ceramic membranes would be potential candidates for membrane gas absorption if they could be applied to appropriate separation processes. This study highlights a novel concept for the practical implementation of SO₂ absorption in hydrophilic ceramic membrane that exhibits outstanding thermal and mechanical stabilities. With this aim, we investigated experimentally the performance of SO₂ absorption into aqueous sodium hydroxide (NaOH) solution in a hydrophilic alumina (Al₂O₃) membrane contactor in terms of SO₂ removal efficiency and SO₂ mass transfer flux, and compared the performance with that in a hydrophobic one. A series of experiments were performed at various conditions over a NaOH concentration range of 0-1.0 mol·L^-1, a liquid flow rate range of 30-180 ml·min^-1, a gas flow rate range of 120-1000 ml·min^-1, an inlet SO₂ concentration range of 400-2000 μl·L^-1, and a temperature range of 10-35℃. It was found that the hydrophilic membrane was more competitive when using a NaOH concentration higher than 0.2 mol·L^-1. Furthermore, it can be inferred that the hydrophilic α-Al₂O₃ membrane exhibited exceptional long-term stability under 480 h continuous operation.     

铁粉还原脱除电解锰阳极液中的硒

采用铁粉还原脱除电解锰阳极液中的硒,考察了各主要因素对硒脱除率的影响,研究了硒脱除过程的动力学。结果表明,锰阳极液中硒的脱除速率随反应时间、铁粉用量、反应温度的增加而增加,随硫酸用量的增加而减少。XRD与SEM分析表明,反应温度对硒渣结构影响最大,30℃反应后渣中存在Se、Fe、FeSe₂、Fe₂(SeO₄)₃4种物相,硒的结晶形态以纺锤形为主;90℃反应后渣中存在Se、FeSe₂两种形式,硒的结晶形态以球形为主。铁粉还原脱除锰阳极液中硒的动力学过程符合一级反应速率规律,属固体产物层扩散控制,表观活化能为15.94 kJ·mol^-1。     

毛细管微反应器降解亚甲基蓝废水试验研究

为提高Fe²⁺活化过硫酸钠(SPS)降解亚甲基蓝(MB)效率,设计了一种毛细管微反应器。以磁力搅拌和静置反应系统作为对比,研究了在毛细管微反应器中MB与硫酸亚铁(FeSO₄)混合液pH值、FeSO₄浓度、SPS浓度、进料流量以及毛细管长度对MB降解率的影响。结果表明:随着MB与FeSO₄混合液的pH值的增大,MB降解率先升高后降低;随着FeSO₄浓度的增加,MB降解率先升高后降低;当SPS浓度从0.2 mmol·L^-1增加到1.8 mmol·L^-1时,MB降解率显著升高,继续增加SPS浓度,MB降解率缓慢上升。随着进料流量和水浴温度的增加,MB降解率升高;随着毛细管长度的增加和进料流量的减小,MB降解率升高。在相同反应条件下,毛细管微反应器氧化降解性能优于磁力搅拌和静置反应系统。当MB浓度为0.2 mmol·L^-1,MB与FeSO₄混合液pH值为3、FeSO₄浓度为1.4 mmol·L^-1、SPS浓度为1.8 mmol·L^-1、进料流量为1 mL·min^-1、毛细管长度为6.32 m时MB降解率可达85.92%。     

The CO2 absorption and desorption performance of the triethylenetetramine + N,N-diethylethanolamine + H2O system

Post-combustion CO₂ capture (PCC) process faces significant challenge of high regeneration energy consumption. Biphasic absorbent is a promising alternative candidate which could significantly reduce the regeneration energy consumption because only the CO₂-concentrated phase should be regenerated. In this work, aqueous solutions of triethylenetetramine (TETA) and N,N-diethylethanolamine (DEEA) are found to be efficient biphasic absorbents of CO₂. The effects of the solvent composition, total amine concentration, and temperature on the absorption behavior, as well as the effect of temperature on the desorption behavior of TETA-DEEA-H₂O system were investigated. An aqueous solution of 1 mol·L^-1 TETA and 4 mol·L^-1 DEEA spontaneously separates into two liquid phases after a certain amount of CO₂ is absorbed and it shows high CO₂ absorption/desorption performance. About 99.4% of the absorbed CO₂ is found in the lower phase, which corresponds to a CO₂ absorption capacity of 3.44 mol·kg^-1. The appropriate absorption and desorption temperatures are found to be 30℃ and 90℃, respectively. The thermal analysis indicates that the heat of absorption of the 1 mol·L^-1 TETA and 4 mol·L^-1 DEEA solution is -84.38 kJ·(mol CO₂)^-1 which is 6.92 kJ·(mol CO₂)^-1 less than that of aqueous MEA. The reaction heat, sensible heat, and the vaporization heat of the TETA-DEEA-H₂O system are lower than that of the aqueous MEA, while its CO₂ capacity is higher. Thus the TETA-DEEA-H₂O system is potentially a better absorbent for the post-combustion CO₂ capture process.     

氨缓冲体系强化高纯重质碳酸锰的制备

以碳酸钠和高纯硫酸锰为原料,通过共沉淀法在氨缓冲溶液中制备高纯重质碳酸锰。当硫酸锰和碳酸钠溶液浓度都为1.5 mol·L^-1、碳酸钠过量系数为110%、溶液pH为8.5、温度为50℃、滴加速率为120 ml·h^-1时,得到的碳酸锰视密度达1.67 g·cm^-3,振实密度达2.15 g·cm^-3。氨缓冲体系增加了溶液的稳定性,抑制了溶液中氢氧化锰和偏氢氧化锰的生成,制备出的高密度碳酸锰形貌趋于球形,粒径分布均匀,D₅₀平均大小为30.32 μm。以本研究制备的碳酸锰为锰原料焙烧得到的四氧化三锰松装密度为1.09 g·cm^-3,振实密度为2.18 g·cm^-3,锰的含量可达71.85%。     

制备工艺对淀粉基碳分子筛性能的影响

以淀粉为碳源,F127为结构导向剂,通过KOH活化一步合成法制备系列碳分子筛,采用SEM、TG、FT-IR和N_2吸附-脱附等技术对原料和碳分子筛样品的结构、表面官能团和性能进行表征。结果表明,温度、F127与淀粉添加质量比和KOH浓度对碳分子筛样品的孔隙结构性能影响显著。在KOH浓度为0.75 mol·L~(-1)、m(F127)∶m(淀粉)=4∶3、搅拌时间12 h和反应温度45℃时制备的碳分子筛孔径分布集中,BET比表面积达1 228.972 5 m~2·g~(-1),单点孔容0.807 113 cm~3·g~(-1),单点微孔体积0.636 869 cm~3·g~(-1)。     

微反应器内制备4-（6-羟基己氧基）苯酚工艺

研究了在微反应器中利用Williamson合成法连续高效制备4-（6-羟基己氧基）苯酚的工艺过程。通过响应曲面法中的Box-Behnken模型设计实验，考察了反应温度、催化剂浓度、物料比、停留时间以及因素间的交互作用对目标产物收率的影响，并建立了响应值与影响因素之间的回归模型。根据该模型预测得到的最佳操作工艺参数为：反应温度135℃，NaOH浓度2.35 mol·L^-1，物料摩尔比2.81，停留时间2.70 min。在此条件下产物收率达79.5%，且预测值与实验值吻合良好。此外，建立了一套产物提纯方案，并通过¹H NMR谱图对产物结构进行确认。