化学沉淀法制备纳米SiO_2颗粒

二氧化硅以其优越的耐热隔热性能引起各个行业的广泛关注。以硅酸钠为硅源、氯化铵为沉淀剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用化学沉淀法合成二氧化硅纳米颗粒。采用TG-DSC测试分散剂CTAB的分解温度,并用傅里叶红外光谱、X射线以及扫描电镜对制备的二氧化硅粉末进行表征。结果表明,此方法制备的二氧化硅颗粒为无定形态纳米颗粒,平均粒径为80nm。     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件优化

以硅酸钠、盐酸为原料,用十二烷基苯磺酸钠和司班混合表面活性剂为分散剂,制备了纳米二氧化硅。探讨了溶液pH、水加入量、司班加入量、十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比、加热温度对纳米二氧化硅制备的影响。结果表明,制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:硅酸钠加入量为10.00g,司班加入量为0.15g,十二烷基苯磺酸钠与司班的质量比为1∶1,水加入量为40mL,溶液pH为5.0,加热温度为30℃。对最佳工艺条件下制备的纳米二氧化硅,采用原子力显微镜扫描进行了粒径分析。     

一种聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和用途

正本发明涉及一种聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和用途,属于医药技术领域。聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制法为:(1)聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-二巯基化合物的制备;(2)巯丙基修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制备;(3)聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制备。其产品的平粒径为50~     

纳米二氧化硅在高光泽数码喷墨打印相纸涂料中的应用

以阳离子聚合物聚乙烯亚胺为改性剂对纳米二氧化硅进行表面改性处理,从而有效地解决了高光泽数码喷墨打印相纸的耐水性问题,同时加快了喷墨的干燥速度.研究结果表明,纳米二氧化硅颗粒粒径与尺寸分布是影响数码相纸光泽的主要因素.在酸性条件下,选择非离子性润湿分散剂及合适的分散条件制备的涂料满足了生产加工的需要.     

大颗粒、高浓度硅溶胶的制备新方法

以水玻璃为原料,采用滴加工艺制备一定粒径大小的二氧化硅作为母核;采用在催化剂和分散剂共同作用下水解硅粉的方法使母核二氧化硅颗粒进一步增长,得到了高均匀分布的平均粒径在100nm以上、浓度可达50％的二氧化硅溶胶。并对新方法下pH值、温度以及母核SiO2的浓度、粒径大小对二氧化硅平均粒径及其均匀性的影响进行了分析。研究结果对制备大颗粒、高浓度的硅溶胶具有积极意义。     

喷涂法制备耐磨超疏水玻璃

采用化学刻蚀法,在钠钙硅玻璃表面进行化学刻蚀.以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体制备纳米二氧化硅颗粒,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)控制其团聚度,然后在化学刻蚀后的玻璃表面喷涂不同团聚度的纳米二氧化硅颗粒,构建多级微纳结构,进一步经全氟癸基三乙氧基硅烷(PFTS)修饰,获得超疏水玻璃表面.利用扫描电子显微镜、接触角测...     

萃取与水蒸气高压结合法除去介孔纳米二氧化硅中的CTAB

介孔纳米二氧化硅是一种优良的药物运输载体,合成介孔纳米二氧化硅通常需要加入十六烷基三甲基溴化铵做结构导向剂,但CTAB有很强的细胞毒性,因此将介孔纳米二氧化硅作为药物载体用于体内或体外实验时,一定要选择合适的方法将CTAB去除干净。文章合成了一种介孔纳米二氧化硅,采用酸性乙醇萃取法与高压蒸气法结合将CTAB完全除去,此种方法目前未见文献报道。     

分散剂和超剪切对二氧化硅的协同分散作用

为了提高纳米二氧化硅粉体的分散性，拓展其应用领域，以丙烯酸（AA）、丙烯酸丁酯（BA）为主单体，丙烯酰胺（AM）为功能单体，经自由基溶液聚合法合成了一系列三元共聚物分散剂。采用红外光谱、核磁共振氢谱等对分散剂的分子结构进行了表征，验证了其结构。将此分散剂应用于二氧化硅纳米粉体的表面改性以提高其分散性，同时考察了外加超剪切力场对纳米二氧化硅粉体的分散效果，研究了分散剂用量、超剪切力场强度和分散时间等因素对纳米二氧化硅平均粒径的影响，优化了工艺参数。激光粒度和透射电镜分析结果表明，在分散剂用量为二氧化硅质量的1%、超剪切设备转速为18 000 r/min、分散时间为30 min条件下，由于分散剂和超剪切的协同作用，纳米二氧化硅悬浮液的分散性能最佳。     

传统沉淀法制白炭黑的研究进展

综述了传统沉淀法制备二氧化硅粒子（白炭黑）的过程，以及影响白炭黑颗粒大小的因素，包括表面活性剂和分散剂、沉淀剂及沉淀方式等的影响。指出此种方法制备的白炭黑并不具有科学意义上的纳米实质，同时指出传统沉淀法制备白炭黑的研究重点应侧重于改进其分散性能。     

SiO2气凝胶纤维隔热复合材料的常压制备及性能表征

SiO₂气凝胶的力学性能较差,隔热性能较强,为了使其成为良好的隔热材料,本文提出一种SiO₂气凝胶纤维隔热复合材料的制备方法。以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,玻璃纤维和陶瓷纤维为增强体,硅烷偶联剂KH550和KH570为纤维处理剂,在常压条件下制备SiO₂气凝胶纤维隔热复合材料,并对材料性能进行表征。结果表明:前驱体中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)含量越高,复合材料中SiO₂气凝胶导热系数越低,低至0.028 W/(m·K);使用硅烷偶联剂KH550时,基体和纤维之间结合的紧密程度更高;纤维的加入使SiO₂气凝胶的力学性能达到很高水平;当前驱体中TEOS与CTAB摩尔比为1∶0.022时,经KH550处理的玻璃纤维/SiO₂气凝胶复合材料导热系数为0.054 W/(m·K),力学性能良好,隔热性能最优。     

SiO2/Zn2SnO4/环氧丙烯酸酯涂层的阻燃性能

为了探究复合纳米颗粒对环氧丙烯酸酯（EA）涂层阻燃性能的影响，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和正硅酸乙酯（TEOS）为原料合成了介孔二氧化硅纳米颗粒，以ZnCl₂和SnCl₄·5H₂O为原料合成了锡酸锌（Zn₂SnO₄）纳米颗粒，将它们复合制成了介孔二氧化硅/锡酸锌复合纳米颗粒（SiO₂/Zn₂SnO₄），并用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）对其表征。将所制的纳米颗粒（介孔SiO₂、Zn₂SnO₄、SiO₂/Zn₂SnO₄）与丙烯酸、丙烯酰胺、EA复合，经UV光固化制备出3种涂层（SiO₂/EA、Zn₂SnO₄/EA、SiO₂/Zn₂SnO₄/EA），通过紫外-可见光谱仪、差示扫描量热仪（DSC）及氧指数测定仪等对涂层的透光率、热稳定性、阻燃性能进行测试。结果表明：SiO₂/Zn₂SnO₄/EA涂层的综合性能较佳，当SiO₂/Zn₂SnO₄质量分数为4.85%时，该涂层的热稳定性及阻燃性能最佳，其极限氧指数、燃烧级别、残炭率（500℃下马弗炉煅烧）和硬度分别为31、V-0、17.32 % 及6H。     

聚多巴胺修饰纳米SiO2颗粒

纳米SiO₂颗粒粒径小、比表面积大,广泛用做填料、涂料、催化剂等。由于纳米SiO₂颗粒表面能高、亲水性强、易团聚、在聚合物基体中的分散性差,需要对其表面修饰改性。多巴胺（DA）分子具有类似贻贝分泌的黏附蛋白的结构单元儿茶酚和活性基团氨基,在碱性条件下,通过氧化自聚可在多种材料表面沉积,形成富含活性基团的聚多巴胺（PDA）包覆层,可进行二次修饰,是近期发展的一种新型表面修饰方法。本文针对纳米SiO₂颗粒表面的PDA功能化修饰,分析了该修饰方法的工艺特点及优势,阐述了SiO₂@PDA纳米颗粒及SiO₂/PDA共聚复合颗粒的制备路线及应用,总结了SiO₂@PDA颗粒表面二次功能化修饰的研究进展。分析表明,SiO₂@PDA表面易于接枝功能化聚合物分子,并可负载功能纳米颗粒,有利于拓展SiO₂纳米颗粒的多功能应用。关于多巴胺与SiO₂纳米颗粒的表面反应机制、沉积动力学、聚合机理等仍需进一步研究。     

Preparation of catalyst Pd-Au/1cTiO2/SiO2 and epoxidation of olefins

Two kinds of Pd-Au bimetallic nanocatalysts (0.01% Pd-Au/1cTiO₂/SiO₂ and 0.05% Pd-Au/1cTiO₂/SiO₂) were prepared by using 1cTiO₂/SiO₂ as support, which had a single layer TiO₂ thin film on SiO₂ substrate by atomic layer deposition (ALD) technique. Deposition of Au and Pd on 1cTiO₂/SiO₂ was carried out by means of deposition precipitation and impregnation. Au loading of the two catalysts was both 0.01%(mass), and the Pd loading were 0.01% and 0.05% respectively. The prepared catalysts were characterized by transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X-ray (EDX) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and the morphology of nanoparticles, the chemical valence state and composition of Pd and Au elements were determined. The Pd-Au bimetallic nanocatalysts were used in the selective epoxidation of cyclohexene using oxygen as oxidant, and the conditions such as the reaction solvent, the type of co-reductant and the reaction temperature were screened. The applicability of the catalyst to different structural olefins was investigated under the optimized reaction conditions. For cyclic olefins, the substrate conversion rate is greater than 95%, and the epoxy product selectivity is greater than 91%. After the catalyst is recycled 5 times, the catalytic activity and reaction selectivity remain unchanged.     

Pd-Au/1cTiO2/SiO2催化剂的制备及其烯烃的环氧化性能

使用沉淀沉积法及溶液浸渍法分别将Au和Pd纳米粒子负载在原子层沉积法制备的1cTiO₂/SiO₂载体上，制备出两种不同Pd负载量的Pd-Au双金属活性中心纳米催化剂。采用TEM、EDX、XPS对所制备的催化剂进行了详细的表征，确定了纳米粒子的形貌、Pd-Au元素的化学价态和组成。测试了该类催化剂在以氧气为氧源的环己烯环氧化反应中的活性和选择性，并对反应溶剂、共还原剂种类、反应温度等条件进行了筛选。在优化后的反应条件下考察了该催化剂对不同结构烯烃的适用性。对于环状烯烃，底物转化率均大于95%，环氧产物选择性均大于91%。催化剂在循环回收5次后，催化活性和反应选择性保持不变。     

Er-Doped Y2O3 Nanoparticles: A Comparison of Different Synthesis Methods

Nanoparticles of erbium-doped yttria (Er:Y₂O₃) are important precursors to transparent ceramics for high-power solid-state lasers systems. As structure influences properties and, subsequently, performance the purpose of this work is to compare the morphological and chemical nature of the nanoparticles synthesized using two common methods: solution precipitation and combustion synthesis. A thorough characterization of as-prepared and calcined powders was performed using Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction, conventional and high-resolution transmission electron microscopy, and Brunauer–Emmet–Teller methods. Solution precipitation was found to lead to two different precursor compositions (yttrium carbonate or yttrium hydroxide) depending on the precipitating reagent whereas combustion synthesis yielded only phase-pure, cubic Er:Y₂O₃. The hydroxide precipitation and combustion synthesis methods exhibited agglomerated particles with low surface area after calcining the precursors at 900°C. The addition of a small amount of ammonium sulfate during combustion synthesis was found to reduce the level of agglomeration, resultant particle size, and degree of crystallinity of the calcined Er:Y₂O₃ nanoparticles. The amount of carbon dioxide (CO₂) and water (H₂O) on the surface of the Er:Y₂O₃ powders is dependent on the powder surface area, however, increasing levels of gas absorption on the particle surfaces do not have a detrimental effect on the sinterability. The sintered density increases with increasing surface area and decreasing agglomeration.     

磁性Fe3O4@SiO2@介孔SiO2空心微球的制备及漆酶固定化

磁性介孔二氧化硅复合材料作为酶固定化载体具有优异的酶固定化性能和良好的磁分离性能,受到国内外学术界广泛关注。本文在自制的β-FeOOH空心微球表面上包覆致密的SiO₂保护层,在酸性条件下以P123为模板剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为辅助导向剂成功制备出了磁性β-FeOOH@SiO₂@介孔SiO₂空心复合微球,最后在还原气氛下煅烧得到Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂空心微球。结果表明,所制备的Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂微球空心结构未坍塌,具有规整的球形结构,介孔SiO₂壳层（平均厚度约为11nm）均匀地包覆在β-FeOOH@SiO₂中空微球表面。伴随着CTAB量的增加,微球的最可几孔径由4.30nm减小到3.19nm,比表面积从376m²/g升高到640m²/g,孔容从0.36cm³/g升高到0.56cm³/g。复合微球的饱和磁化强度为11.3emu/g,矫顽力为111.5Oe,外加磁场作用下可以实现样品的快速分离,且样品的再分散性良好。当介孔孔径为4.30nm时,Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂空心复合微球漆酶固定量高达234mg/g。固定化漆酶在不同pH、温度下的活性显著优于游离酶。     

纳米氧化锌/二氧化硅杂化体的制备及其对天然橡胶复合材料性能的影响

采用3-氰基丙基三乙氧基硅烷（CTOS）对二氧化硅（SiO₂）进行了氰基化改性，并采用热溶剂法将纳米ZnO沉积于氰基官能化SiO₂（SiO₂-CN）表面，制备出纳米氧化锌/二氧化硅杂化体（ZnO@SiO₂），并使用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜等对杂化结构进行表征。将ZnO@SiO₂作为填料添加入天然橡胶中制备复合材料（NR/ZnO@SiO₂），然后对ZnO@SiO₂与橡胶的界面关系进行了分析，并研究了ZnO@SiO₂对橡胶复合材料的硫化特性、力学性能的影响。结果表明，纳米ZnO成功沉积在SiO₂-CN表面，并且NR/ZnO@SiO₂复合材料表现出优异的机械性能和硫化特性。与天然橡胶相比，仅添加5份杂化体的NR/ZnO@SiO₂复合材料的拉伸强度、100%定伸及300%定伸强度分别增加了150.2%、86.2%和65.5%，并且正硫化时间缩短了38.5%。     

多壁碳纳米管/二氧化硅纳米复合材料的制备及其吸油性能

以羧化多壁碳纳米管为基体、纳米硅溶胶粒为增强相,通过一步液相共混方法制备多壁碳纳米管/二氧化硅纳米复合材料。利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、电子扫描电镜（SEM）、热重（TGA）、孔结构分析（BET/BJH）对其进行了表征。以水中柴油为研究对象考察了该样品对水中柴油的吸附脱除效果,并与纳米二氧化硅胶粒、原生碳纳米管以及活性炭进行对比。结果表明：硅溶胶粒表面修饰后的多壁碳纳米管的聚团行为得以改善,而且材料具有微孔-介孔双孔道结构。对水中直馏柴油的去除率高达97.79%,并于1 h达到吸附平衡。整个吸附过程遵循准二级动力学模型,吸附体系的表观活化能为11.37 kJ·mol^-1,吸附等温线与Freundlich模型较为吻合,吸附效果明显强于其他3种吸附剂。     

磁性光催化剂Fe3O4/SiO2/TiO2的制备及光催化降解苯酚

采用撞击流-旋转填料床辅助沉淀法连续制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒,然后采用溶胶-凝胶法制备了具有磁性核壳结构Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂颗粒,通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪（TGA）、振动样品磁强计（VSM）和紫外-可见漫反射光谱（UV-vis）等对材料的微观结构、形貌及性能进行了表征。考察了正硅酸乙酯添加量、铁钛比对Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂磁性催化剂催化性能的影响。结果表明：制得的Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂结晶度好,磁响应性高。当正硅酸乙酯添加量为20mL、铁钛比为1∶8时,制备的Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂纳米光催化剂表现出较高的光催化活性和磁性能,紫外光照射2h后,苯酚水溶液降解效率高达86.7%。