高速逆流色谱法分离野马追乙酸乙酯萃取物中三种倍半萜烯内酯

建立了应用高速逆流色谱(HSCCC)从野马追乙酸乙酯萃取物中分离纯化3种倍半萜烯内酯的方法.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:2:3)作为两相溶剂体系,从900mg野马追乙酸乙酯萃取物中分离得到3β-Hydroxy-8β-[4′-hydroxytigloyloxy]-costunolide 6.5 mg,野马追内酯A28.5mg和野马追内酯B29.3 mg,其纯度分别为92.5%,91.7%和93.9%.3种化合物的结构通过ESI-MS和1H NMR进行了鉴定.     

高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物先经聚酰胺柱色谱分离,所得组分Fr1再用高速逆流色谱进一步分离,采用的两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5:5,v/v),以其上相作固定相,下相为流动相,主机旋转方向顺时针,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从80 mg组分Fr1中得到12.3 mg纯度为99.3%的芒柄花苷。所得产物的结构经NMR鉴定。利用该方法可以对甘草中的芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

高速逆流色谱制备雷酚内酯异构体的研究

以选定的溶剂体系为基础,研究温度、转速对高速逆流色谱技术分离制备雷酚内酯异构体工艺的影响。研究结果表明,在选定的溶剂体系(正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=2∶3∶3∶2,V/V/V/V)下,流动相流速为2.0 mL/min时,正向洗脱,分离较佳的恒温水浴循环水温度为25.0℃、转速为800 r/min,此时管柱内固定相的保留率为60.0%,管路工作压力为0.15 MPa。     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

高速逆流色谱法分离珠子草中的木脂素

为克服采用传统方法分离木脂素的不足,采用高速逆流色谱法对珠子草中的木脂素进行分离,得到3个木脂素,通过红外光谱（ IR）、质谱（ MS）、核磁共振（ NMR）等方法鉴定为珠子草素（ niranthin）、叶下珠次素（hypophyllanthin）和叶下珠脂素（phyllanthin）。分离溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水（3/2/3/2,V/V）,下相为流动相,流速为2 mL/min,转速为正转800 r/min,温度为25℃。实验结果为木脂素的分离提供了一条有效的途径。     

高速逆流色谱分离制备苦茶中的苦茶碱

 应用高速逆流色谱法分离制备了苦茶中的苦茶碱。以正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(体积比为1∶〖KG-*2〗5∶〖KG-*2〗4∶〖KG-*2〗2)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速20 mL/min、检测波长278 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,与对照品进行比较,并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从222 g苦茶总生物碱提取物中分离得到了3个化合物,分别为可可碱5 mg,苦茶碱389 mg,咖啡碱41 mg,纯度均在99%以上,系首次采用高速逆流色谱法对苦茶中的苦茶碱进行分离。该法具有简便、快速的优点。     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

菊花组织培养植株再生及其后代的变异

通过对微波处理后的菊花花蕾、叶片和茎进行组织培养,获得如下结果:1.菊花花蕾、叶片和茎3种外植体均能通过诱导形成愈伤组织,愈伤组织多以丛生苗的形式再生.其中,花蕾的愈伤组织诱导频率和苗的再生频率最高,花蕾可以作为菊花组织培养的良好起始材料;2.比较不同的培养基激素成分显示,在MS 6-BA3 mg/L NAA 0.5 mg/L的培养基上菊花花蕾再生频率最高;3.从诱变育种的角度考虑,微波处理20 s对菊花花蕾的离体培养是较理想的剂量;4.在获得的再生植株中出现了明显可见的形态变异.形态变异主要有4种类型:1)花序由头状花序转变为唇形花,花、茎、叶等形态特征与唇形科的植物(如:紫苏)非常相似;2)节间比亲本长约0.5 cm左右,叶片变大,枝条分蘖能力降低;3)在同一植株上开出的花朵出现了3种不同深浅的红色,即粉红、玫瑰红、深红色;4)株形出现丛生状.本研究结果为进一步利用组织培养实现菊花育种和利用获得的突变体研究栽培菊花的起源和菊花花发育提供了极好的前提材料.     

pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚 乙酸乙酯 甲醇 水（3:7:1:9,V/V）,上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经ESI-MS,¹H NMR和¹³C NMR进行结构鉴定。本方法效率高,制品纯度高,适合青风藤碱的大量制备。     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

用高速逆流色谱技术分离纯化莪术中的姜黄素

摘以莪术粗提物为原料,应用高速逆流色谱（HSCCC）技术,通过对制备分离方法和溶剂系统的筛选,采用溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水和正己烷-乙醚-乙醇-水,转速880r／min,流速1.5mL／min,进样量30mg,检测波长254nm,记录仪衰减为200,分离得到姜黄素。通过外标物的对照,^1H-NMR进行结构鉴定,HPLC进行纯度分析,确定得到的物质为姜黄素,纯度为94.069%。     

高速逆流色谱分离纯化番泻叶中的苷类化合物

采用高速逆流色谱法从中药番泻叶中快速分离得到4个苷类化合物,溶剂体系为正丁醇-水(9:10,V/V),流速2.0 m L/min,检测波长280 nm,转速860 r/min。从200 mg番泻叶正丁醇萃取物中分离得到10 mg芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、9 mg山奈酚-3-O-β-D-龙胆二糖苷、15 mg异鼠李素-3-O-β-D-龙胆二糖苷和5 mg番泻苷B,纯度分别为97.6%、98.9%、98.3%和99.3%。该方法稳定、高效,适合番泻叶中苷类化合物的分离纯化。