非晶和纳米ZrO2.Y2O3的EXAFS研究

利用扩展X射线吸收精细结构技术对用化学共沉淀法制备的非晶和纳米ZrO2*15%Y2O3体系进行了研究.分析显示，在从非晶态向纳米结构晶化的过程中，最近邻的Zr-O配位层的配位数和键长没有发生明显的改变，说明300℃时已经形成和900℃相同的最近邻局域结构.而对于Zr-Zr（Y）配位层，随着晶粒尺寸的减小，配位数明显降低，键长显著缩短，具有比Zr-O配位层更大的无序.这些结果表明晶粒尺寸的变化对于较远配位层的影响要比对最近邻的影响大得多.     

金纳米微粒晶格畸变和结合能的尺寸形状效应

利用紧束缚分子动力学的方法,模拟了球形和立方体金纳米微粒的最近邻原子间距以及结合能. 研究表明,原子数为108, 256的立方体纳米微粒的稳定结构是非晶态,而其他尺寸的球形和立方体形微粒则是面心立方结构. 对于晶态结构,在一定的形状下,金纳米微粒的最近邻原子间距以及结合能随着微粒尺寸的减小而降低;而在微粒原子数一定时,球形金纳米微粒的最近邻原子间距以及结合能的变化量分别要小于立方体形微粒的相应变化量. 由于晶体-非晶转变对于最近邻原子间距的影响非常明显,因此最近邻原子间距可以作为晶态和非晶态纳米微粒的一个判据. 通过线性拟合模拟数据, 定量地给出了形状对于最邻近原子间距变化量的贡献为总变化量的2%,而对于结合能的贡献为总变化量的15%. 本文模拟的最近邻原子间距的数值与文献上报道的实验结果符合得很好.     

喷射电铸快速制造的试验研究

介绍了喷射电铸快速制造技术的原理与系统组成，采用喷射电铸快速制造工艺制备了具有简单形状的纳米晶金属铜样件，运用扫描电子显微镜和X-射线衍射等现代分析手段对纳米晶微观结构进行分析.结果表明，喷射电铸能显著提高极限电流密度，细化晶粒，改善铸层质量．铜沉积层具有纳米晶微观结构，平均晶粒尺寸约为55．6nm，最小晶粒尺寸可达41．4nm．     

40Cr钢表面纳米层形成机理的研究

通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜分析研究了高能表面处理后40 Cr钢表面纳米层的组织结构，探讨了表面纳米层的形成机理．利用纳米压痕仪测定了表面纳米层的硬度．结果表明，采用高能表面处理技术在40 Cr钢表面制备出平均晶粒尺寸约为11nm的表面纳米层．纳米层的形成过程中，粒状渗碳体易于产生应力集中，在集中应力的作用下通过破裂碎化形成纳米晶；铁素体通过位错产生、缠结等，细化为小尺寸晶粒．表面纳米层的硬度明显提高．     

金属纳米结构材料

<正>金属纳米结构材料是指基本结构特征尺度在纳米量级(小于100纳米)的单相或多相金属材料,如纳米晶体材料(晶粒尺寸三维均在纳米尺度)、纳米孪晶材料(孪晶-基体层片厚度在纳米尺度)、纳米层状结构(二维层片结构厚度在纳米尺度)、梯度纳米结构(晶粒尺寸从纳米尺度梯度变化到宏观尺度)及混合纳米结构     

水热合成过程中VO_2(B)纳米带的结构变化

以V2O5和草酸的黄褐色悬浊液为前驱物水热合成VO2(B)纳米带,采用XRD技术研究水热条件对VO2(B)纳米带结构的影响。结果表明,在水热温度为180~190℃、水热时间为20~24h时,可以制备结晶良好的VO2(B)纳米带;随着水热温度的升高,VO2(B)纳米带的平均晶粒尺寸逐渐增大,晶格畸变度逐渐减小,且产物的择优生长趋势逐渐明显;水热反应初期,VO2(B)纳米带的平均晶粒尺寸增长较快,随着水热时间的延长,VO2(B)纳米带的晶粒生长趋于平衡,晶格畸变度逐渐减小并趋于平缓,且产物逐渐形成了一定的结晶取向。     

双相纳米结构CuZr合金力学行为的模拟研究

采用分子动力学方法研究了在拉伸载荷作用下,晶粒尺寸对纳米多晶Cu和双相纳米结构CuZr复合材料塑性变形机制的影响.研究结果表明,小晶粒尺寸的纳米多晶Cu的变形机制以晶粒旋转以及晶界迁移为主,并伴随着少量位错的成核与滑移.晶粒尺寸较大的纳米多晶Cu的塑性变形机制则以裂纹的成核与生长为主.对于双相纳米结构Cu/CuZr复合材料,非晶相的塑性变形在复合材料的塑性变形过程中起主导作用,且这种现象与晶粒尺寸无关.此外,当晶粒尺寸增加到一定尺寸时,复合材料的晶界处也出现了晶界裂纹,但非晶相明显延缓和阻碍了裂纹的成核与扩展.研究表明非晶相的引入能有效提升纳米多晶Cu的塑性.     

高分子／Si02双负载纳米钯催化加氢反应特性 Ⅰ.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法，成功地制备了高分子／二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂。运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定．结果表明，通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比，其在SiO。表面呈良好的球形，尺寸较为均一。高分子在SiO。表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响。通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定，推测了其制备过程的原理。     

高分子/SiO2双负载纳米钯催化加氢反应特性——I.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法,成功地制备了高分子/二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂.运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定.结果表明,通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比,其在SiO2表面呈良好的球形,尺寸较为均一.高分子在SiO2表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响.通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定,推测了其制备过程的原理.     

高分子/SiO_2双负载纳米钯催化加氢反应特性 Ⅰ.双负载纳米钯的制备与表征

作者采用配位转化方法,成功地制备了高分子/二氧化硅双重负载的纳米钯催化剂.运用光学显微镜、扫描电镜及透射电镜对催化体系的表面形态、纳米钯粒子的分布及粒径进行了测定.结果表明,通过配位转化方法制备的钯粒子与没有高分子保护的钯粒子相比,其在SiO2表面呈良好的球形,尺寸较为均一.高分子在SiO2表面的包覆层厚度、高分子配位基与金属钯离子的比例等对钯粒子的尺寸分布及粒径大小均有影响.通过红外光谱对纳米钯微粒制备过程中高分子配位基团的结构测定,推测了其制备过程的原理.     

化学改性二氧化锰结构表征

应用扩展X射线精细结构（EXAFS）技术及光电子能谱研究改性MnO2的结构,结果表明：掺杂原子进入了MnO2晶格中,锰的第一壳层配位数下降,并且增大高壳层配位原子的无序度。     

Y2O3：Er纳米透明陶瓷的制备及其显微结构研究

以甘氨酸为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Y2O3：Er纳米前驱体粉末,采用XRD和TEM对纳米粉末的物相结构及其形貌进行了表征,结果表明前驱纳米粉末为分散均匀、轻微硬团聚、粒径均一、Y2O3立方晶相。前驱纳米粉末经研磨、高压钢模成型和1570℃真空烧结6h得到Y2O3：Er透明陶瓷。通过光学显微镜对陶瓷表面及断裂面观察和分析,定性讨论了低温燃烧法制备的纳米粉体的特性对陶瓷透光性的影响。     

Bi2（Sr,Ca）3Cu2Oy超导体的EXAFS研究

利用扩展Ｘ射线吸收精细结构（ＥＸＡＦＳ），研究了Ｂｉ２（Ｓｒ，Ｃａ）２Ｃｕ２Ｏｙ超导体中Ｃｕ原子与Ｂｉ原子的局域结构．结果表明：Ｃｕ原子第一配位层是五配位的氧原子，第二配位层是四配位的Ｃａ原子和一配位的Ｃｕ原子，但不含Ｓｒ原子的结构信息，这是Ｓｒ－Ｏ层与Ｃｕ－Ｏ层层间距较大所致；同时测定Ｂｉ原子第一配住层含有２．３个氧原子，用非公度调制结构模型解释了Ｂｉ原子的配位状况．     

溶胶-凝胶法制备超细Y_2O_3: Eu~(3+)

以金属醇盐为原料,采用溶胶－凝胶法制备出均匀的、体心立方结构的Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋超细粉末．借助ＴＧ－ＤＴＡ、ＩＲ、ＸＲＤ和ＳＥＭ等分析手段,研究了凝胶的转变过程和粉末的结构,观察了粉末的形貌和粒径．结果表明：在４２３℃煅烧已有Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋相生成,经８５０℃煅烧即得单－Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋相超微粉,平均晶粒尺寸为５３ｎｍ;煅烧温度进一步升高,Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋晶粒长大     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

生物质花生壳热分解及热分解模拟

用NETZSCH-STA409PC热分析仪研究了生物质花生壳的分解规律和动力学.花生壳的热分解主要有3个失重过程,第1个发生在80～100℃,为失水过程,对应DSC为吸热,失重量6%;第2个发生在100～380℃,为花生壳的热分解过程,该过程为吸热,失重量54%;第3个发生在380～700℃,为热分解残余有机物缓慢分解过程,失重量为16%;700℃后,基本恒重.讨论升温速率、粒度、气速对热分解曲线的影响.拟合了动力学方程函数,并求出动力学参数.花生壳分解可用三维扩散模型(D3)模拟,活化能E=141.67kJ.mol-1,指前因子lgA=8.645 4,用所得D3模型动力学方程预测,在花生壳分解过程中于360℃保温12min它的分解率近100%.这个结果能够用于优化气化分解过程.     

Al2 O3掺杂对Ce0.8 Gd0.15 Y0.05 O2-δ固体电解质的微结构与电性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了AlO1.5掺杂浓度为0.5%,1.0%,2.0%的AlO1.5/Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ固体电解质材料,利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和交流阻抗谱研究了Al2O3掺杂对Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ微观结构及电性能的影响,结果表明：800℃焙烧的所有粉末样品均为单相立方萤石结构,在所有样品中,AlO1.5掺杂量为0.5%的样品晶粒均匀,较致密,交流阻抗谱测试表明掺杂AlO1.5（x=0.5%）使Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ晶界电阻减小,晶界电导率增高;当AlO1.5掺杂量x≥1%时,Al2O3对晶界的阻塞作用使晶界电导率降低,在所有样品中Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ/0.5%AlO1.5晶界电导率最高（σ700℃=8.12×10-3S/cm）,说明在Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ少量掺杂AlO1.5（x=0.5%）具有烧结助剂和晶界清除剂的作用.     

二次烧成对CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃结构和性能的影响

研究一次和二次烧成对CaO-B2O3-SiO2(CBS)微晶玻璃的烧结性能与介电性能的影响。用X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析探讨二次烧成对CBS微晶玻璃的微观结构与介电性能的关系。结果表明:与一次烧成相比,二次烧成能够促进玻璃体中的小晶粒生长,试样的收缩率和体积密度有所增加,有利于介电常数提高和介质损耗的降低,且体系中没有出现新的晶相;875℃烧结的试样,X/Y轴收缩率均为14.33%,体积密度达到2.46 g/cm3,10MHz介电常数和损耗相应为6.21和3.5×10-3,热膨胀系数为11.86×10-6/℃,抗折强度为157.36MPa。     

二次煅烧制备铕掺杂钇铝石榴石粉体及其荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu~(3+)掺杂Y_3Al_5O_(12)的红色荧光粉,以不同的温度煅烧发现,在700℃煅烧的样品为非晶,已开始出现荧光性能,到1000℃时出现Y_3Al_5O_(12)纯相,随着煅烧温度的升高,样品的结晶度变好,晶粒长大,荧光强度增强,但温度达到1300℃时,样品的荧光强度稍有下降.对1000℃煅烧所得的样品进行低温二次煅烧处理表明,处理后的样品的物相和形貌无明显变化,但晶粒排列更有序,Eu~(3+)更均匀的置换Y~(3+)格点位置,同时也减少了表面缺陷,使荧光性能有明显增强.     

Hardness of Mn2V2O7 thin films and its influential factors

Mn2V2O7 thin films were deposited onto amorphous glass substrates using a chemical bath deposition method and different deposition time. X-ray diffraction (XRD) analysis was used to define the structure of the films. Their roughness, thickness, and surface properties were evaluated through atomic force microscopy (AFM). The hardness of the films was measured using a nanohardness tester. The film thickness, average grain size, and roughness were positively correlated with each other. These three parameters were observed to increase with the deposition time. The film thickness and average grain size were inversely correlated with the hardness and rough-ness. In addition, the number of crystallites per unit area and the dislocation density were observed to be positively correlated with the hardness and roughness. This study was designed to elucidate and formalize the underlying reasons for these relationships.