酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO在噻吩类氧化脱硫中的应用

在没有任何有机溶剂和卤素的条件下,以质量分数30％的H2O2为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO中,将柴油中的噻吩硫氧化为矾类物质,并通过离子液体将其萃取,同时考察了反应温度、反应时间和离子液体用量等因素对氧化脱硫反应的影响,得出最佳反应条件：3mL油样（含硫质量分数为500μg／g）,n（离子液体）／n（Na2WO4·2H2O）=40：1,0．7mL双氧水,333K,2h,脱硫率为97．4％。反应结束后,通过简单的倾倒将油样和催化剂分离,重复使用4次,其催化活性基本不变。     

室温离子液体——一种新型的绿色溶剂与催化剂

室温离子液体作为一种相对友好的溶剂和催化剂体系正在被人们认识和接受。室温离子液体作为反应介质或催化剂具有更宽的液态范围和几乎可以忽略的蒸汽压,并且可以重复使用,这在环境问题日益引起人们关注的今天显得尤为重要。室温离子液体作为反应介质,可以促进反应,它本身也可以作为催化剂,特别是氯铝酸离子液体,对某些反应表现出比传统无机酸更好的催化活性;室温离子液体具有良好的溶解性,可以用做萃取剂,在一些均相反应过程中,由于室温离子液体的加入,可以构成两相体系,有利于产物的分离。作为一类绿色、新型的溶剂和催化剂,室温离子液体具有广泛的应用前景。     

酸性离子液体脱除焦化柴油中碱性氮

制备并表征了[(CH2CH3)3NH][H2SO4]离子液体,同时对中国石化有限公司荆门分公司提供的焦化柴油进行了酸性离子液体脱氮处理,考察了不同反应时间、反应温度、剂油比等对柴油中碱性氮脱除的影响.结果表明,离子液体脱除碱性氮的最佳反应条件为剂油比为110、反应时间1h、反应温度为40℃、m(离子液体)m(水)=0.5,碱性氮脱除率可达79.54%,在重复使用5次后仍然达到很好的效果,并且此离子液体能减少设备的腐蚀和含油污水的产生,有效缓和后续加氢精制操作条件.     

Brnsted-Lewis双酸型离子液体催化制备生物柴油

制备并表征了Brnsted-Lewis双酸型离子液体(3-磺酸)丙基三乙基铵氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-ZnCl2(ZnCl2摩尔分数x=0.67),并用于催化大豆油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油。结果表明:该离子液体具有Brnsted和Lewis双重酸型活性位,且两者间兼有的协同催化效应可显著提高其催化性能;在n(大豆油)∶n(甲醇)=1∶8、m(大豆油)∶m(离子液体)=20∶3,140℃下反应6h时,生物柴油的收率为95.7%。另外,该催化剂回收重复利用5次后,生物柴油的收率没有明显降低,具有较好的重复使用性能。     

清洁催化氧化合成己二酸

研究了一种绿色合成己二酸的方法。在无其他有机溶剂的条件下,以30%的过氧化氢为氧源,磷钨酸为催化剂,在不同离子液体[Bmim]Br、[Hmim]Br、[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO中将环己烯氧化制备己二酸。结果表明,离子液体对磷钨酸的催化反应有促进作用。其中[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO这两种离子液体的促进作用比较明显。得出的最佳反应条件是:反应温度为80℃,反应时间为10 h,n(磷钨酸)∶n([Hmim]HSO4)∶n(环己烯)∶n(H2O2)=1∶3∶400∶1 760时,己二酸产率为63.77%。反应结束后,将含有催化剂的离子液体相浓缩至一定浓度,催化剂可重复使用3次。     

清洁催化氧化合成己二酸

研究了一种绿色合成己二酸的方法。在无其他有机溶剂的条件下,以30%的过氧化氢为氧源,磷钨酸为催化剂,在不同离子液体[Bmim]Br、[Hmim]Br、[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO中将环己烯氧化制备己二酸。结果表明,离子液体对磷钨酸的催化反应有促进作用。其中[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO这两种离子液体的促进作用比较明显。得出的最佳反应条件是:反应温度为80℃,反应时间为10 h,n(磷钨酸)∶n([Hmim]HSO4)∶n(环己烯)∶n(H2O2)=1∶3∶400∶1 760时,己二酸产率为63.77%。反应结束后,将含有催化剂的离子液体相浓缩至一定浓度,催化剂可重复使用3次。     

酸性离子液体催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,研究了酸性离子液体催化剂催化合成马来酸二异辛酯的反应,考察了离子液体种类、酐醇摩尔比、离子液体用量、反应时间等对反应的影响。得到较佳工艺条件:以酸功能化离子液体[HSO3-pPy]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,反应时间2.0 h。在该条件下,马来酸酐酯化率达98.8%。反应结束后离子液体通过简单倾析即可与反应液分离,分离后的离子液体未经任何处理可重复使用6次,酯化率没有明显降低(>98.4%),具有较好的重复使用性能。     

芳酮类化合物脱除苯甲酰基反应的研究

研究了新型芳酮类化合物脱除苯甲酰基的反应, 考察了助剂、 催化剂及反应温度对反应的影响。实 验结果表明, 以2 - 乙氧基 - 4 - ( ( 4 - 乙烯基苄基) 氧基) 苯基) 苯甲酮为原料, 以甲基苯磺酸为催化剂( n( 对甲基苯磺酸) ∶n( 原料) =1∶1 0 0) , 以乙二醇作为助剂( n( 乙二醇) ∶n( 原料) =3∶1) , 以甲苯为溶剂, 在回流条件下反应8 0h, 得到脱除苯甲酰基的产物1 - 乙氧基 - 3 - ( ( 4 - 乙烯基苄基) 氧基) 苯, 产率为7 2%。该反应为芳酮类化合物脱除苯甲酰 基提供了新的方法。     

焦化柴油氧化脱硫的工艺研究

以双氧水作氧化剂,甲醇作萃取剂,采用氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对焦化柴油进行了氧化脱硫研究。通过单因素实验考察了氧化剂质量、反应时间、反应温度、催化剂的选择、催化剂的质量等对焦化柴油脱硫率的影响。结果表明,最适宜的氧化脱硫条件为:甲酸作催化剂,反应温度60℃、反应时间60min、剂油体积比为0.1,V(氧化剂):V(催化剂)为1.0。萃取试验条件为:在室温条件下,V(萃取剂):V(柴油)为1.0,静置时间20min。精制后柴油回收率达93.0%,柴油中硫的质量分数可降至350μg/g以下。     

BPO引发与离子液体催化聚合焦化二甲苯中苯乙烯的研究

研究了用过氧化苯甲酰（BP0）引发与氯铝酸盐离子液体催化聚合脱除焦化二甲苯中苯乙烯的方法。通过正交试验考察BP0与盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体（Et3N·H-AlCl3）在反应温度、反应时间及离子液体用量对焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响,结果表明BPO与Et3N·H—AlCl3的用量是主要影响因素。进一步考察了Et3N·H—AlCl3的酸度及循环使用次数对苯乙烯转化率的影响,并对比了BPO、Et3N·HCl-AlCl3、Bpy-AlCl3、[BMIm]Cl-AlCl3的用量与苯乙烯转化率的关系。同时,研究发现焦化二甲苯中含有二甲基噻吩硫化物是致使离子液体催化剂失活的主要因素。     

2—（1—甲基—1—环戊二烯基乙基）—1—萘酚的合成

报导了一种新的化合物金属茂催化剂的配位体2－（1－甲基－1－环戊二烯基乙基）－1－萘酚的合成,它由1－萘酚和二甲基富烯在低温下通过锂盐连接而得到,它的结构经^1HNMR和元素分析所证实。     

2-氰甲硫基-1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基)乙烷的合成

以巯基乙醇为起始原料，经取代、磺酰化后再与已知的2-β-(2，3，4，6)-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基-2-异硫脲氢溴酸盐作用共3步反应，制得2-氰甲硫基-1-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基)乙烷，其结构经IR，^HNMR，MS确证。     

ls-Ponomarev-systems与1-序列覆盖映像

为了寻求局部可分度量空间的映像,引入双点星sn覆盖这一概念,并借用近年来由传统的Ponomarev-system推广而得的ls-Ponomarev-system,给出了局部可分度量空间1-序列覆盖映像的一个新刻画,并且这一新刻画较以往所得相关刻画更为简洁.     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

有限群的π-闭-sylow塔-s-补(Ⅰ)

称群G的子群H在G中π-闭-sylow塔-s-可补的，如果存在G的子群K，使得G=HK且K／K∩HG为π-sy-low塔群，此时，K被称为H在群G中的π-闭-sylow塔-s-补。讨论了π-闭-sylow塔群的性质并应用这些性质给出了一个群π-闭-sylow塔-s-补的一些结论。主要结论有：设G为群，H为群G的子群，则下列论断成立：(1)如果K是H在G中的π-闭-sylow塔-s-补，且N←△G，则KN／N为HN／N在G／N中的π-闭-sylow塔-s-补；(2)令N←△G且N≤H，若K／N是H／N在G／N中的π-闭-sylow塔-s-补，则K为H在G中的π-闭-sylow塔-s-补；(3)如果H≤T≤G，并且K是H在G中的π-闭-sylow塔-s-补，那么K∩T为H在T中的π-闭-sylow塔-s-补。     

2-芳胺基-5-芳偶氮基(艹卓)酮化合物的合成

由2-甲氧基-5-芳偶氮基(艹卓)酮与芳胺直接缩合反应制备了一系列新的2-芳胺基-5-芳偶氮基(艹卓)酮化合物(6a-i),用~1H-NMR和元素分析表征了结构。通过差示扫描量热法研究了其热力学性质,并结合分子结构进行了探讨。     

自动阅卷及考试分析系统的开发与实现

考试是教学过程中一个重要的环节 ,对考试试卷质量及考试成绩及时、有效的分析 ,是教学管理部门非常重要的工作内容之一 .本文从教学管理人员的角度 ,探讨了计算机技术在自动阅卷和考试分析中的应用 ,并给出一个具体的自动阅卷和分析系统实例的设计原理和开发过程     

6-溴-2-萘酚和2-萘酚的HPLC同时测定

采用高效液相色谱法同时测定了6-嗅-2-萘酚和2-萘酚的含量。用SHIMPACK CLC ODS色谱柱,甲醇+0.05％磷酸水溶液=70+30为流动相,UV检测器,检测波长为275nm;6-溴-2-萘酚的线性范围为0.01 mg·ml-1-1.0 mg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为99.8％。2-萘酚的线性范围为0.0001 mg·ml-1 -0.005mg·ml-1,r=0.9991,平均回收率为98.1％,该法准确、简便,可用于6-溴-2-萘酚的质量控制。     

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化.     

高效液相色谱法测定N,N’-双(仲丁基)-对-苯二胺含量

介绍以高效液相色谱法测定 Ｎ,Ｎ’－双（仲丁基）－对－苯二胺（ＤＢＰＤ）含量．方法使用 ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－ ＮＨ_２柱,甲醇：三氯甲烷＝６０：４０（Ｖ／Ｖ）为流动相,２６３ｎｍ处检测．方法简单,快速,回收率为９５．６％～ １０５％,变异系数不大于２．１％．