固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素

建立了同时测定水样中3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR的固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱的方法。水样采用HLB固相萃取小柱富集和净化,甲醇溶液洗脱,过0.20μm滤膜后,利用超高效液相色谱三重四级杆质谱检测。在该方法的试验条件下,MC-RR、MC-LR、MC-YR的线性范围在1.0~200.0μg/L之间,3.143倍信噪比下最低检出限分别为2.6 ng/L(MC-RR)、2.7 ng/L(MC-YR、MC-LR)。方法用于分析实际水样,平均加标回收率分别为95.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=7)在3.0%~8.7%之间。     

采用二(四氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪)固相萃取材料检测果汁中的芦丁

通过化学反应,将二(四氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪)键合到硅胶表面,制备了一种新型的固相萃取(solid-phase extraction,SPE)材料,并采用红外光谱仪和元素分析仪对合成的固相萃取材料进行了表征。结合高效液相色谱(HPLC),以芦丁为目标分析物对萃取性能进行了考察,结果表明这种新型的吸附剂可以提供多种分子间作用力,如π-π、疏水和氢键作用等。为了获得最优的固相萃取条件,对影响萃取效率的因素(如上样p H、速率,洗脱剂的种类、体积,淋洗液类型、体积等)进行了优化。在最优化的样品前处理条件下,建立分析方法,并用于果汁样品中芦丁含量的分离分析,结果表明在0.02~1.0μg/m L的范围内线性关系良好,方法的最低检测限是6.5 ng/m L,回收率在94.5%~98.2%之间,相对标准偏差3.3%(n=5)。该方法对实际样品进行分析时,灵敏度高、测定结果准确,可用于果汁等样品中芦丁含量的分离分析。     

微波辅助萃取——气相色谱法分析土壤中有机氯

利用微波辅助萃取(MAE)CARB-NH2柱(由等量的石墨化碳(CARB)和氨基(NH2)装填而成)净化以及气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对土壤样品中的微量半挥发性有机氯(OCPs)进行了检测研究。通过考察提取剂、洗脱剂、微波提取时间以及不同固相萃取(SPE)柱的净化等前处理过程对萃取效果的影响,获得了以微波辅助萃取为核心的最优前处理方法,实现了有机氯的萃取回收和检测,其对有机氯的回收率为89.2%～104.7%,检出限为0.8～2.9 ng/g。该方法对实际土样的检测也能得到良好的检测效果,有望为大批量样品的检测提供参考。     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

离子印迹磁性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定抗菌食品包装材料银溶出量

制备了离子印迹磁性硅胶(Ion Imprinting Magnetic Silica,IIMS),并以其为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE)-火焰原子吸收光谱测定抗菌食品包装材料银溶出量的新方法.考察了样品pH值、洗脱剂类型和体积、超声萃取和洗脱时间等参数的影响,评价了IIMS的选择性.结果表明,Ag+在pH 4.0条件下可以实现完全萃取,2.0 mL硫脲(2%,M/V)-HNO3(0.2 mol/L)可实现Ag+的定量洗脱.在优化的试验条件下,IIMS的吸附容量为91.4 mg/g(Ag+);该法的检出限(3σ)为0.26 ng/mL(Ag+),富集倍数为91.8.该法成功应用于抗菌水杯、抗菌饭盒和食品抗菌保鲜膜银溶出量的测定,加标回收率在96.4%~101.0%之间.     

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.     

中空纤维液相微萃取—气相色谱测定不同天然水体中的酞酸酯类化合物

以中空纤维膜液相微萃取方法从水体样品中萃取了4种酞酸酯类化合物,结合气相色谱对样品进行分析.萃取中采用甲苯为萃取剂,被萃取溶液中磁子的搅拌速度为600 r/m in或更高,萃取的时间为50 m in.根据测定的结果推算出该条件之下的液相微萃取的富集倍数是19.8~221.同时确定了该方法测定酞酸酯的线性范围为10~200μg/L,检出限是0.07~0.81μg/L,用RSD表示的重现性是6.8%~9.3%,回收率为92%~106.9%.将此方法应用于取自某湖泊、某河流等体系的水样,结果表明：湖水样品中酞酸二丁酯的含量为9.2μg/L;河水样品中检出酞酸二（2-乙基）己酯,其含量为6.4μg/L;而某校园池塘水体中检出酞酸二乙酯与酞酸二丁酯分别为10.2和9.5μg/L.     

PDMS基质微型管萃取-热解析-GC 联用测定水中有机物

选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完全.方法的线性范围为30～1000μg/L,线性度高(r＞0.992),最低检测限＜3 μg/L.雨水样品中萘、联苯和菲(100 μg/L)的加标回收率为70%～85%,RSD(n=3)为3%～14%.结果表明:该方法具有萃取效率高,简单快速、基质影响小,费用低廉等优点.     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

分子印迹技术应用于测定乐果残留量的新方法

应用分子印迹技术建立了乐果残留量的快速定量分析方法.以乐果为模板分子,采用本体聚合法按不同配比制备了乐果分子印迹聚合物,以平衡吸附实验考察其对乐果的特异性吸附能力.结果表明,当n(乐果)∶n(丙烯酰胺)=1∶4时,分子印迹聚合物对乐果的吸附效果最佳.采用分子印迹聚合物对乐果进行固相萃取,并对分子印迹固相萃取中样品溶剂、洗脱溶剂进行了优化选择.结果表明,当THF(5%乙酸)作为洗脱剂时,洗脱效果最好,洗脱率为98%.以钙黄绿素-Pd2+为荧光探针,采用荧光分光光度法对乐果进行测定.乐果的质量浓度在0.05～0.25mg/L范围内与荧光强度有良好的线性关系(R2=0.998 1).以茶叶样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率为92%～105%.     

改性活性炭富集-FAAS法测定粮食中的痕量铜

为测定粮食中的痕量铜,合成了活性炭负载十二烷基磺酸钠(SDS-AC)固相萃取材料,提出了微柱富集和火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定粮食中痕量铜的方法,基于SDS-AC具有负电性质的表面和阳离子交换特性,吸附的Cu~(2+)采用稀硝酸溶液(1.0 mol/L)洗脱并用FAAS检测。在最优条件下,检出限为0.62 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(c=60 ng/m L,n=7)。该方法简便、安全、低成本、选择性好,可准确测定标准参考物(GBW10010)、粮食等样品中痕量铜的含量。     

改性花生壳固相萃取-火焰原子吸收光谱测定食品样品中的痕量镉

研究了改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法.考察了样品pH值、进样体积、流速、洗脱剂浓度、体积、流速等参数的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为0.2ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.9%,富集倍数为30倍,该法成功应用于茶叶、白酒、奶粉等食品样品中痕量镉的测定,结果令人满意.     

硫脲功能化的螯合纤维在测定水溶液中痕量Hg(Ⅱ)的应用

为提高复杂样品中Hg(Ⅱ)测定的准确性和稳定性,制备一种硫脲功能化的螯合纤维,用作纤维管内固相微萃取方法中的吸附剂,将其和原子荧光光度法(AFS)相结合,开发了一种富集检测水溶液中痕量的Hg(Ⅱ)的方法;研究了p H值、样品流速及溶液浓度对水中痕量Hg(Ⅱ)吸附的影响,以及洗脱剂浓度、体积及洗脱剂流速对Hg(Ⅱ)洗脱回收率的影响.结果表明:在最佳测定条件下,该方法对于Hg(Ⅱ)最低定量限为0.001μg/L,富集因子为50,精密度为7.24%(n=6).该方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可测定复杂基质中痕量Hg(Ⅱ).     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅱ)——水中US EPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法.选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率.当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在793%～119%之间.用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间.使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=.910 3).在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±.2)、(3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L.     

GC-MS测定饮用水中多环芳烃和酞酸脂

为了调查某采矿厂采矿对水源的影响,在采矿厂上下游2个村采集10个水样,采用固相萃取和气相色谱与质谱联用方法对水样中的多环芳烃(PAHs)和酞酸脂类物质(PAEs)进行定性定量分析。结果表明,水样中PAHs质量浓度为51.34~163.81ng/L,PAHs质量浓度没有超标。水样中邻苯二甲酸二丁酯质量浓度为785.06~6 630.57ng/L,超标率为80%,最大超标倍数为1.21倍。     

基于荷移反应的液-液微萃取-光度法测定电子烟烟液中烟碱含量

建立了体液液微萃取(LLME)–分光光度法测定烟碱含量的方法.在酸性条件下,烟碱与氯醌酸络合发生荷移反应并生成有色络合物,以聚乙烯醇作为光增敏剂,疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM][PF6])作为萃取剂,涡旋混合后结合分光光度法对烟碱进行测定.研究了酸度、离子强度、萃取剂种类、萃取剂用量、萃取时间等条件对测定的影响.实验结果表明:在最优条件下,方法的线性范围为0.5~80.0μg/m L(R2=0.999 6),检出限为0.3μg/m L,加标回收率为92.5%~103.0%,相对标准偏差为1.4%~2.9%.本方法简单快速,灵敏度高,可广泛应用于电子烟烟液中烟碱的测定.     

采用气相色谱-质谱法检测天然椰汁中的香精

建立了天然椰汁中4种香精的气相色谱-串联质谱的检测方法。椰汁样品经硅藻土固相萃取柱净化,用15 m L二氯甲烷洗脱,无水乙醇定容后采用气相色谱串联质谱仪检测。4种香精在1~100μg/m L范围内有较好的线性关系;本方法回收率为95.1%~108.6%,相对标准偏差为1.2%~2.4%,检出限为5~20μg/kg。此方法快速、灵敏、准确,前处理简单易行,可以满足椰汁的日常检测。     

高效液相色谱法测定多溴联苯醚含量的研究

对传统的多溴联苯醚(PBDEs)高效液相色谱分析法做了改进.以异丙醇作为溶剂,索氏提取待处理样品;用AcclaimR120 C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以Na2HPO4、KH2PO4缓冲液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm.该法检出限为1～4 mg/L,平均回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.03%～0.52%.本方法操作精密度和准确度高,可作为PBDEs高效液相色谱分析方法.     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(II)——水中USEPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法。选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率。当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在79.3%～119%之间。用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间。使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=0.910 3)。在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±0.2)(、3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L。