枣中微量硒的原子荧光光谱法分析

采用原子荧光光谱法对枣中硒的含量进行分析,确定最佳测定条件。结果表明：硒的检出限为0.57ng/ml,线性范围为1.0～32.0ng/ml,回收率为99.0%～106.3%,变异系数小于1.71%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡

为提高食品中镉和锡的检测水平,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和锡的方法.在最佳实验条件下的检出限:镉0.002 9 ng/ml、锡0.19 ng/ml;线性范围:镉0～2ng/ml,相关系数0.999 8,锡0～100 ng/ml,相关系数0.999 9;在0.5 ng/ml时,镉测定的相对标准偏差为1.5%(RSD),2.5 ng/ml时锡的相对标准偏差为3.1%(RSD);试样加标回收率:镉93.0%～100.5%,锡91.3%～99.2%.该方法具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于各种食品镉、锡的联合测定.     

原子荧光法测定富硒米中的硒含量

采用微波密闭H2O2-HNO3消解样品中的硒,以氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒米中微量硒元素的含量.方法的检出限为0.0558ng/mL,线性范围为0～300ng/mL,回收率为86.7%～102.0%.方法适用于富硒米中硒含量的测定,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中微量硒

研究了氢化物-原子荧光光谱法对大米中微量硒的测定,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,荧光强度与硒浓度在0.213～100ng/mL范围内呈线性关系,检出限达0.213ng/mL,相对标准偏差为2.2%以下,回收率为99.13%～105.20%.     

原子荧光光谱法测定大豆中不同形态的硒

本实验建立了一套快速、准确测定大豆中有机态硒和无机态硒的方法。研究了仪器的工作条件、载流、硼氢化钾浓度对硒荧光信号值的影响,消除了共存离子对硒测定时的干扰,利用本法成功地对大豆中的硒进行形态分析,方法的检出限为3.6ng/L,回收率为86.7%～105.0%,精密度为1.95%～4.52%。     

氢化物发生原子荧光法测定灰树花中硒含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灰树花中硒含量。用硒标准溶液考察了载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、酸介质浓度对荧光强度的影响。比较了样品的两种前处理方式,得出了最佳测定条件。结果表明采用微波消解消化较为完全,优于湿法消解;该方法线性范围为1～10ng/mL,检出限为0.002ng/mL,精密度为1.3%～4.1%(n=10),回收率为94.96%～97.94%(n=5),测得灰树花中硒的含量为0.2242μg/g。本方法准确、灵敏、简便、快速,可用于灰树花中硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定大蒜中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HGAFS)测定蒜硒的分析方法,方法线性范围是0～60ng/ml,r=0.9997,检出限为0.15ng/ml。将所建立方法用于考察不同施硒土壤中所生长大蒜的硒含量。结果表明:蒜能够富集土壤中的硒,且蒜硒含量与土壤中施硒溶液中硒的含量呈正相关。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗

目的:建立一种微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中硒和锗含量的方法。方法:以微波消解为前处理,在优化仪器分析条件和反应试剂的基础上,采用氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗。结果:此方法硒元素标准曲线的回归方程为:Y=61.998X+5.130,R=0.9997,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.19ng/mL;锗元素标准曲线的回归方程为:Y=153.69X-106.4,R=0.9934,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.40ng/mL。精密度RSD均小于2%,重现性RSD均小于5%。样品的加标回收率在79.96%～102.22%。结论:法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于同时检测紫薯中硒和锗的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量硒

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对面粉中微量硒的测定,方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,荧光强度与硒浓度在0.2025￣100ng/mL范围内呈线性关系,检出限达0.2025ng/mL,测定面粉中硒,相对标准偏差为2.1以下,回收率为93.00%￣106.33%。     

Vulcan84全自动样品消解和稀释系统-原子荧光光度法测定大米中的硒含量

研究Vulcan84全自动样品消解和稀释系统与原子荧光光度法联用测定大米中的硒含量。以标准物质大米粉为研究对象,建立了Vulcan84全自动样品消解的最佳消解条件,确定了原子荧光光谱仪的最佳参数设置和氢化物发生条件。结果表明,在最佳条件下,硒质量浓度在0.5～10 ng/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差小于5%,为4.67%,加标回收率为98.6%～101.2%。该方法精密度较高,且自动化程度高、稳定性好、操作简便、灵敏度高,尤其在进行大批量样品检测时,其优势更加突出。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究

采用微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法，对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，硒的检出限为0.16ng/ml，回收率为96.2%-98.0%，相对标准偏差为1.6%。该法准确、快速、简便，应用于蘑菇中硒的测定，结果满意。     

氢化物- 原子荧光法测定姬松茸子实体中硒含量

建立姬松茸子实体中硒含量的氢化物- 原子荧光光谱测定方法。用硒标准溶液考察载流盐酸体积分数、硼氢化钠质量分数、酸介质浓度对荧光强度的影响。姬松茸子实体经湿法与微波高压消解后,用氢化物原子荧光法测定硒含量。该法线性范围为1.0～10.0ng/mL,检出限为0.002ng/mL,精密度为1.32%～4.11%(n=10),回收率为92.89%～106.49%(n=5)。该法准确、简便、快速,可用于姬松茸子实体中硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

富硒农产品中有机硒的分离与测定

目的建立富硒农产品中总有机硒的分离与测定方法。方法通过粉碎、均质、离心及环已烷萃取将富硒农产品中的有机硒与无机硒分离,分离后的试样经消解、赶酸后在最隹仪器条件下用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒,差减法计算出总有机硒的含量。结果均质离心分离后,环已烷对水溶性有机硒的萃取率为96%,测定方法回收率为86.68%～113.48%,检出限为0.02 ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.14%。结论方法操作简单、无需有机硒标准品、检测周期短、样品普适性强,适用于初级农产品、加工农产品、保健品、发酵产品等4类富硒农产品的中总有机硒的测定。     

ICP-MS直接进样对大米酶解液中痕量硒的测定

建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)直接进样测定大米酶解液中痕量硒的方法,并应用于体外模拟消化实验,得出硒的生物利用率。将样品酶解液离心过膜后ICP-MS直接进样测定硒含量,在0~160μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.009μg/L,加标回收率在95.3%~102.8%之间,精密度为0.87%~4.48%。ICP-MS直接进样法操作简单环保,可作为大米等粮食酶解液中痕量硒的批量分析方法,并有望用于粮食类补硒食物的营养价值体外初评研究。     

氢化物—原子荧光法测定乳粉中的微量硒

采用氢化物原子荧光光度法测定乳粉中的硒含量。样品经ＴＣ－Ⅱ型快速消化器用硝酸高氯酸混合酸消化后，直接上机测定，取得了较满意的结果。本方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高的特点。其最低检出限为０．５０ｎｇ／ｍｌ，回收率９０．２０％￣１０７．５％，线性范围为１．０￣２５０．０ｎｇ／ｍｌ，相当系数≥０．９９９７。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大麦中微量硒

要研究了氢化物发生－原子荧光光谱法对大麦中微量硒的测定,方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,荧光强度与硒浓度在o．2125-100ng·mLl范围内呈线性关系,检出限达9．2．236ng·mL^-1,测定大麦中硒,相对标准偏差为2．45以下,回收率为92．35～106．80％。     

原子荧光光谱法测定饲料中的硒

介绍了氢化物发生——原子荧光光谱法对饲料中硒的定量分析方法,研究了电流、负高压、原子化温度对检出限的影响。最佳工作条件下,该法测定线性范围0～100ng/mL,加标回收率为98.9%～101.2%,RSD为1.206%～2.338%,最低检测限为0.4ng/mL,标准曲线相关系数为0.9997。     

离子液体萃取- 荧光猝灭法测定富硒保健品和食盐中的硒(Ⅳ)

建立保健品和食盐中硒(Ⅳ)的离子液体萃取-荧光猝灭法。样品经微波消解,在0.2mol/L盐酸介质条件下,硒(Ⅳ)氧化碘化钾,其反应产物I3－与罗丹明B形成离子缔合物。10g/100mL碘化钾1mL,0.005g/100mL罗丹明B 3mL,以0.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将离子缔合物萃取进入离子液体相。结果表明,荧光淬灭值与硒(Ⅳ)的质量浓度呈正比,线性范围2～60μg/L,方法的定量限(RSN＝10)为20μg/kg,平均回收率为87.9%～105%。该方法具有操作简易、无污染、灵敏度高等优点,可用于富硒保健品和食盐中微量硒的测定。