42％扑·莠·乙草胺悬乳剂的液相色谱分析

应用液相色谱法测定42％扑·莠·乙草胺悬乳剂有效成分的质量分数。采用乙腈-水（体积比70：30）为流动相，使用C18柱、紫外检测器的高效液相色谱，标准偏差分别为扑草净0．023，莠去津0．022，乙草胺0．037；变异系数分别为扑草净0．23％，莠去津0．24％，乙草胺0．16％。经验证添加回收率分别为扑草净100．03％，莠去津99．92％，乙草胺99．91％；线性相关系数分别为扑草净0．9991、莠去津0．9995、乙草胺0．9998。     

气相色谱同柱测定莠去津与乙草胺

研究了用气相色谱同柱测定莠去津、乙草胺的含量,方法简便、快速。标准偏差：乙草胺为0．34,莠去津为0.36;变异系数：乙草胺为0．62％,莠去津为0．67％;平均回收率：乙草胺为100．03％,莠去津为99．98％。     

烟嘧·莠去津油悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Hypersil C18（250×4．6mm,10μm）为固定相,以乙腈＋甲醇＋水＋冰醋酸=300＋200＋500＋5（v＋y）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长254nm,在同一色谱条件下同时测定烟嘧·莠去津油悬浮剂中的烟嘧磺隆和莠去津。烟嘧磺隆变异系数为2．21％,平均回收率为100．4％,莠去津变异系数为0．77％,平均回收率为99．5％。     

烟嘧·莠去津油悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Hypersil C18（250×4．6mm,10μm）为固定相,以乙腈＋甲醇＋水＋冰醋酸=300＋200＋500＋5（v＋y）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长254nm,在同一色谱条件下同时测定烟嘧·莠去津油悬浮剂中的烟嘧磺隆和莠去津。烟嘧磺隆变异系数为2．21％,平均回收率为100．4％,莠去津变异系数为0．77％,平均回收率为99．5％。     

泥炭对重金属废水中Cu^2＋、Pb^2＋最佳吸附条件的研究

泥炭中富含有机质与腐植酸,其中含有大量的极性基团,对金属离子有较强的吸附性能。本试验通过对泥炭吸附重金属废水中Cu^2＋、Pb^2＋种离子的吸附条件进行研究,得出最佳吸附条件为：当重金属离子浓度为30mg／L时,泥炭投加量分别为7g／L和5g／L,最佳吸附pH值分别为5和8,吸附时间均为30min．且离子浓度越高,表观吸附量越大,但除金属率越低。最佳条件下Cu^2＋、Pb^2＋的表观吸附量分别为4．24mg／g和6．00mg／g,除铜率和除铅率分别为98．8％和999％。     

特丁津与扑草净、莠去津对3种作物的安全性比较

温室盆栽条件下,以扑草净、莠去津为对照药剂,研究了特丁津对棉花、玉米和花生的安全性。结果表明,特丁津对3种作物的安全性均高于扑草净和莠去津,这为特丁津在生产中的应用提供了理论依据。     

D401螯合树脂柱分离富集ICP—OES法测定水中的痕量Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋

提出了采用自制的D401螯合树脂柱分离富集一电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—OES）法测定水中痕量Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋的分析方法。探讨并确定了分离富集和仪器的最佳条件。试验表明,在优化的试验条件下Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋可被D401螯合树脂柱定量吸附,可采用25mLl．5mol／L的HNO,溶液完全洗脱,动态饱和吸附容量分别为101．9、205．3、176．7mg／g,方法测定Cu^2＋、Pb^2＋、Cd^2＋的检出限（3σ）分别为0．00041、0．00083、0．000361xg／mL,相对标准偏差（RSD,n=7）分别为2．3％、2．8％、3．1％,加标回收率在93．0％～104．0％之间,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致。     

40%氰·莠水悬剂的分析

采用反相高效液相色谱法,以甲醇＋ 水＝ ６５ ＋ ３５（ｖ／ｖ） 为流动相,以呋喃酚为内标物,紫外检测器对氰草津和莠去津水悬剂进行分离和测定。结果表明：氰草津和莠去津含量测定的精密度的标准偏差分别为：０３８ 、０２５ ;变异系数分别为：２０１ ％ 、１３８ ％ , 回收率分别为：９８９ ％ ～９９５ ％ 、９９７ ％ ～１０２０ ％ ;线性相关系数分别为０９９９４７ 、０９９９１４     

腐殖酸树脂处理含Zn^2＋、Ni^2＋废水的研究

利用泥炭为原料制备出腐殖酸树脂,在动态条件下,研究了腐殖酸树脂对重金属离子Zn^2＋、Ni^2＋的吸附效果及吸附条件。结果表明,在20℃,流速为4mL／min,pH值为5．0～7．0,含Zn^2＋、Ni^2＋浓度分别为70mg／L的废水经过腐殖酸树脂处理,Zn“、Ni。’去除率可达98％以上,且处理后的废水pH值近中性。含Zn^2＋、Ni^2＋浓度分别为32．5mg／L和29．4mg／L,pH值为5．9的电镀废水经腐殖酸树脂处理后,废水中Zn^2＋、Ni^2＋含量明显低于国家排放标准。     

木荷提取物对小菜蛾和菜青虫的拒食活性

室内测定了木荷甲醇提取物对小菜蛾、菜青虫3龄幼虫的拒食活性。结果表明，木荷树皮甲醇提取物对小菜蛾、菜青虫3龄幼虫的拒食活性最高。木荷树皮甲醇提取物在10g／L的质量浓度下，对小菜蛾3龄幼虫24h和48h的拒食率分别为94．27％和94．78％，拒食中浓度（AFC50）分别为2．7445g／L和1．5519g／L；对菜青虫3龄幼虫，在2g/L的质量浓度下，24h和148h的拒食率均达到100％，拒食中浓度（AFC50）分别为0．1053g／L和0．1488g／L。     

5种土壤处理除草剂对半夏田杂草防除效果

[目的]草害是制约贵州半夏产业发展的重要因素之一。生产上主要依靠人工除草方式,其除草成本高;化学除草是降低半夏田除草成本的有效措施,但生产上供选择的除草剂品种单一;试验旨在提供更多除草剂品种供半夏田选择应用。[方法]选用5种土壤处理除草剂,按照随机区组设计进行田间药效试验,在半夏播后苗前进行土壤喷雾处理。[结果]50%硝磺草酮·乙草胺·莠去津SC 1500 g a.i./hm^2处理、68.8%嗪草酮·乙草胺EC1543.5 g a.i./hm^2处理对半夏田杂草防除效果最好,药后30、45 d对杂草群体总株防效、总鲜重防效均在92%以上,但50%硝磺草酮·乙草胺·莠去津SC易产生药害,不宜使用;其次为960 g/L精异丙甲草胺EC864 g a.i./hm^2处理、240 g/L乙氧氟草醚EC 180 g a.i./hm^2处理,总株防效、总鲜重防效在69%以上;450 g/L二甲戊灵CS 742.5 g a.i./hm^2处理虽药后30 d对杂草群体总防效较好,但45 d防效较差。[结论]除50%硝磺草酮·乙草胺·莠去津SC外,其余4种除草剂均可在半夏田应用。但各除草剂对不同杂草种类防效存在一定差异,应根据半夏田杂草发生情况合理选择,科学用药,保障半夏产品质量安全。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法。样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析。结果显示:乙草胺在0.10~5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L。实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回收率为93.8%~105%,相对标准偏差为1.6%~5.9%。该检测方法具有样品处理简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于水源水和生活饮用水中乙草胺的检测。     

嘧菌酯·多菌灵·环唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析三元复合农药制剂200 g/L嘧菌酯＋200 g/L多菌灵＋100 g/L环唑醇悬浮剂,用紫外检测器在235 nm波长下,对试样中的嘧菌酯、多菌灵和环唑醇3种组分进行分离和定量检测。嘧菌酯、多菌灵和环唑醇的平均回收率分别为100.3%、99.6%和99.7%;变异系数分别为0.51%、1.00%和1.62%。     

40%乙·莠·绿悬乳剂悬浮率测定方法研究

为准确测定40%乙·莠·绿悬乳剂的悬浮率,比较了萃取法与蒸干法的可行性。试验证明不同配方制剂萃取率不同,萃取4次后的萃取率乙草胺在64.7%～83.9%之间,莠去津在84.6%～93.8%之间。故对于乙·莠·绿制剂不适合采用萃取法测定悬浮率。采用(80±1)℃水浴将样品蒸至含水量在40%～60%之间,该方法莠去津、乙草胺和绿麦隆的回收率在99.6%～100.2%之间,变异系数在0.43%～0.62%之间。     

42%甲草·乙·莠悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以正十九烷作内标,用FID检测器测定甲草胺、乙草胺和莠去津的含量。3种有效成分在同一条件下测定,甲草胺、乙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.13%、0.10%、0.12%;变异系数分别为0.59%、1.09%、1.10%;平均回收率分别为100.9%、101.9%、100.1%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998。     

一种拌种剂对玉米苗期除草剂药害的作用

[目的]对抗多乐(BIO-FORGE,抗氧化剂)保护玉米苗期除草剂药害的效果进行研究。[方法]在室内条件下,对比了每1 kg玉米种子用100 mL 100 mL/L的抗多乐拌种和非拌种后,苗期喷施3、4.5 mL/L 72%2,4-滴丁酯EC,3、4.5 g/L 74.7%草甘膦铵盐SGX,1.5、2.25 mL/L 50%乙草胺EC+1.5 mL/L、2.25 mL/L 38%莠去津SG对玉米苗的药害。[结果]抗多乐可减轻玉米因2,4-滴丁酯和乙草胺+莠去津混合使用造成的药害。虽然不能改变草甘膦造成植株死亡的现实,但在某种程度上能延缓草甘膦对玉米苗造成的药害。[结论]抗多乐拌种对玉米苗期除草剂2,4-滴和乙草胺+莠去津所造成的药害具有保护作用。     

四种除草剂对土壤脲酶活性的影响研究

为研究4种除草剂对土壤脲酶活性的影响及其程度,在实验室模拟条件下,乙草胺、莠去津、绿麦隆、丁草胺4种除草剂单一处理人工土壤时,研究了土壤脲酶活性的变化。结果表明,在供试浓度范围内,4种除草剂对土壤脲酶均有不同程度的激活作用,其中乙草胺、莠去津、绿麦隆、丁草胺对土壤脲酶活性的最大激活率分别为53.6%、17.4%、31.9%和25.5%,最大抑制率分别为34.8%、27.0%、18.7%和55.8%,且4种除草剂处理剂量与土壤脲酶活性之间的二元一次方程拟合效果较好,达到了显著或极显著相关水平,总体上表现为先增加后降低、低浓度诱导高浓度抑制的规律性变化。从4种除草剂处理浓度对土壤脲酶的增幅和方程系数来看,对土壤脲酶活性的影响为:丁草胺>乙草胺>绿麦隆>莠去津。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。