大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

大孔吸附树脂纯化黄芩4种黄酮类成分的工艺研究

目的:筛选纯化黄芩4种黄酮类成分的最佳树脂型号并优化其工艺条件。方法:以黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分含量为指标,通过对大孔吸附树脂吸附性能和解吸附性能考察,确定黄芩4种黄酮类成分的最佳纯化工艺。结果:D101型大孔吸附树脂对黄芩4种黄酮类成分纯化效果最好,其纯化的最佳工艺条件为:上样浓度40mg(生药)/m L,上样流速2 BV/h,径高比为1:10,最大上样量为6 BV;洗脱剂75%乙醇,洗脱流速3 BV/h,洗脱剂用量为7 BV。结论:D101型大孔吸附树脂纯化工艺稳定,简单可行,适用于工业生产。     

紫花地丁复方中秦皮乙素的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂提取纯化紫花地丁复方中秦皮乙素的工艺条件。方法:采用HPLC测定秦皮乙素含量,以静态和动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,选择上样液质量浓度、径高比和吸附时间为因素,通过L9(34)正交实验筛选大孔树脂纯化工艺。结果:选择吸附和洗脱性能最好的D101型大孔吸附树脂吸附,优选的最佳纯化工艺条件为树脂径高比1∶3,上样液质量浓度为0.5g·mL-1,上样液为10mL,吸附时间为4h,以6BV的水洗除杂,以4BV的70%乙醇洗脱树脂柱。结论:D101型大孔吸附树脂对秦皮乙素具有良好的纯化效果,该大孔树脂纯化工艺条件稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化黄芪总皂苷的提取工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂吸附提取黄芪总皂苷的工艺条件及参数.方法:以黄芪总皂苷为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并对树脂的再生进行了考察.结果:通过D101型大孔吸附树脂吸附后,以70%乙醇为洗脱溶媒,4倍量柱体积洗脱效果较好,总皂苷的纯度可达73.5%.经过再生的树脂,吸附量相对稳定.结论:此法能较好地分离纯化黄芪总皂苷,可适用于工业化生产.     

天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的:对天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺进行优选。方法:以天冬总皂苷含量等为指标,采用单因素试验考察大孔树脂型号、上样吸附时间、上样液稀释倍数、吸附容量、洗脱溶剂体积分数及用量、洗脱速度,对大孔树脂纯化工艺进行优化,并进行验证试验。结果:HPD-300型大孔树脂对天冬总皂苷吸附及解析能力较强;最优纯化工艺为上样吸附时间60 min,上样液质量浓度0.1 g/mL,吸附容量120 mL(15 BV),使用3 BV的60%乙醇溶液进行洗脱,洗脱速度为4 BV/h。验证试验中总皂苷的平均解析率为68.30%(RSD=0.95%,n=3)。结论:优选的纯化工艺稳定、可行,可较好地分离纯化天冬总皂苷。     

新疆核桃分心木总皂苷的提取纯化工艺研究

目的优选核桃分心木总皂苷的最佳提取纯化工艺。方法以齐墩果酸为对照品,利用紫外可见分光光度法测定核桃分心木中的总皂苷含量;利用单因素实验结果设计正交实验,考察了乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数对核桃分心木总皂苷提取率的影响;利用大孔吸附树脂对核桃分心木总皂苷进行纯化工艺研究。结果最佳提取工艺为:加25倍量体积分数80%乙醇,80℃回流提取2次,每次2h;最佳纯化工艺为:采用D101大孔吸附树脂,最大上样量为180mL,水洗脱量8BV,洗脱剂体积分数50%乙醇,洗脱体积7BV。结论该法简易可行,效果较佳。     

大孔吸附树脂纯化葛根总黄酮和总皂苷的研究

目的筛选同时纯化葛根总黄酮和总皂苷的最佳吸附树脂,系统研究影响大孔吸附树脂吸附分离的多种因素,为葛根及其复方新药研发及工业化生产提供参考。方法以葛根总黄酮和总皂苷含量为考察指标,通过测定大孔吸附树脂的吸附和解析能力及吸附动力学曲线、吸附等温线、漏出曲线的绘制,优选葛根总黄酮和总皂苷的最佳纯化工艺条件。结果 D101型大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺条件为取适当浓度的葛根提取液,上样吸附速度为2BV/h,饱和吸附后(总黄酮的饱和吸附量为54.93mg/g),先以4BV水洗脱,再分别以4BV30%、50%及70%乙醇解析。所得产物总黄酮和总皂苷含量分别为58.89%、26.32%。结论方法简便可行,纯化效果好,能为葛根复方新药研发及工业化生产提供参考。     

大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究

目的:建立三七总皂苷的大孔吸附树脂吸附纯化的工艺条件及参数.方法:以三七总皂苷的含量为考察指标,对树脂吸附容量、洗脱溶酶及其用量进行了考察.结果:通过大孔吸附树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80%以上,70%乙醇洗脱液干燥后的总固形物中三七总皂苷纯度可达81.6%.结果:三七提取物上D101大孔吸附树脂,以水洗脱后,以70%乙醇洗脱可以达到理想的结果.     

人参叶提取物的制备工艺研究

目的 优选从人参叶提取纯化人参叶提取物的工艺条件及参数. 方法 采用正交实验法确定人参叶的提取工艺,运用静态吸附法优选树脂. 同时用动态吸附法考察样品液浓度、流速、吸附容量等因素对树脂动态吸附性能的影响,并对D101大孔吸附树脂脱附性能进行考察. 用高效液相色谱法测定人参皂苷Re的含量、用质量法计算人参皂苷得率. 结果提取工艺:取人参叶粗段,加入12倍原药材量的50%乙醇,采用热回流法提取2次,每次提取2 h. 纯化工艺:选择D101大孔吸附树脂(4 cm×16 cm,柱体积140 mL,死体积30 mL)进行树脂动态吸附性能考察,上样浓度为相当于原药材0.4 g•mL^-1,最大上样量为160 mL,吸附流速为1.5 BV•h^-1,上样吸附后,分别用6 BV的水、40%乙醇、95%乙醇洗脱,40%乙醇的洗脱部位合并,减压浓缩、干燥,即得提取物. 结论 该提取工艺简便易行,可用于人参叶中人参皂苷的提取纯化.     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。     

DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发Ⅰ型骨质疏松有效部位的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发I型骨质疏松有效部位的工艺条件。方法:以南山茶种子中总黄酮和多酚的洗脱率和纯度为指标,考察DiaionHP-20的吸附量、载样量、乙醇洗脱浓度、乙醇洗脱用量等参数。结果:DiaionHP-20的吸附量总黄酮为59.5mg.g-1,多酚为23.9mg.g-1。最佳工艺是药液上样量为10.5倍树脂重量,使用3倍树脂质量的蒸馏水洗去水溶性杂质,13.5倍树脂质量的25%乙醇洗脱总黄酮和多酚。结论:Diaion HP-20能够很好地纯化南山茶种子中总黄酮和多酚,工艺简单,成本低,适于规模化生产。     

大孔树脂分离纯化独一味总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化独一味总黄酮的工艺条件与技术参数.方法 采用高效液相色谱法测定山栀苷甲酯和8-0-乙酰山栀苷甲酯的含量,紫外分光光度法测定独一味中总黄酮的含量.结果 D-101树脂对独一味总黄酮的富集效果最好.吸附条件为药液质量浓度1 g/mL,原液室温上样,吸附流速3 BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速5 BV/h,洗脱剂用量为10 Bv.结论 试验工艺稳定、可行.     

大孔树脂纯化泄浊除痹方总皂苷的工艺研究

目的 筛选纯化泄浊除痹方总皂苷效果最佳的树脂以及考察分离条件,以期得到高纯度的总皂苷. 方法 采用静态吸附 解析筛选树脂类型,并对影响分离的各种因素进行系统研究,以比色法测定泄浊除痹方总皂苷含量为评价指标,进行工艺筛选. 结果D-101分离效果最好,其最佳工艺为药液皂苷浓度5.205 mg.mL^-1,上样量为1.5 BV(树脂床体积),以1.0 BV.h^-1的吸附速率进行吸附,30%乙醇5 BV进行洗脱效果最佳. 经D-101处理后的泄浊除痹方总皂苷可达80%以上. 结论 该方法 简单可行,分离效果好,能满足大生产要求.     

中药蒲公英花中总黄酮的分离纯化研究

目的从中药蒲公英花中分离纯化总黄酮。方法用超声波助提法得到蒲公英花黄酮粗提液,采用D-101大孔吸附树脂对其进行纯化,并研究影响动态吸附与解吸的各种因素。结果最佳分离纯化条件为:在D-101树脂柱中,上样液浓度为1.238 mg/ml,pH值为3,上样量为2树脂床体积倍数(BV),室温下以流速2.0BV/h吸附饱和,用4 BV的50%⁷0%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,在此条件下,测得黄酮纯度为92.56%,吸附率为80.65%,解吸率为53.44%,回收率为42.8%。结论在所确定的条件下,D-101大孔吸附树脂分离纯化蒲公英花总黄酮效果良好,为蒲公英花总黄酮的开发利用提供了新途径。     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化柴胡总皂苷工艺研究

目的以柴胡皂苷a含量为指标,考察柴胡总皂苷的最佳分离纯化工艺。方法建立柴胡皂苷a的HPLC测定法,色谱柱为ODS-C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为210nm。以柴胡皂苷a为指标,比较不同型号大孔树脂对于柴胡总皂苷的分离纯化能力,对吸附流速、洗脱溶剂及用量、洗脱流速进行考察。结果柴胡皂苷a在50～250μg.mL-1的范围内,浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.22%,RSD=1.07%(n=6)。确定D101大孔树脂为柴胡总皂苷的纯化材料,其最佳工艺条件是吸附流速为1BV.h-1,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为5BV,洗脱流速为2BV.h-1。柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a含量可达到3%左右。结论该含量测定方法操作简便、重复性好,可用于测定柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a的含量。D101大孔树脂分离柴胡总皂苷工艺稳定可行,树脂可重复利用,对于柴胡总皂苷的分离精制具有良好的应用前景。     

木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选

目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。