降膜式磺化工艺合成驱油用石油磺酸盐的研究

以高芳烃的中海绥中低凝环烷基减压馏分油为原料,以三氧化硫为磺化剂,采用降管膜式反应器合成出了收率高达53.7%、有效物含量高达80%的石油磺酸盐(NPS).SO3体积分数为4.2%、SO3与原料油中芳烃的物质的量之比为1.2、温度为30℃、稀释剂与原料油的质量稀释比为1.25是合成的较佳工艺条件.NPS具有较好的表(界)面活性,在较低的质量分数下表面张力为31.3mN/m,与盐或醇复配后,可达到10-3～10-4 mN/m的超低界面张力.NPS作驱油剂具有很好的应用前景.     

活性焦烟气脱硫脱硝的静态实验和工艺参数选择

在自制活性焦烟气脱硫脱硝静态实验系统上,考察了温度、空速、二氧化硫浓度、氧气浓度、水蒸气浓度、NO浓度、氨氮体积比等工艺参数对活性焦脱硫脱硝性能的影响,探索了使活性焦脱硫脱硝效率达到较优的工艺参数.结果表明:温度在120～180℃范围内时,温度越低越有利于活性焦的脱硫性能,而温度为130℃时,脱硝效果较好;空速在小于1000/h时,随着空速的增大,活性焦的吸附性能显著增加,继续增大空速,活性焦相对质量的增加明显降低;烟气中sO2浓度小于2 L/m3时,活性焦对SO2的吸附量有明显增大的趋势,但so2浓度继续增大时,超过了活性焦的饱和吸附量,吸附性能下降;氧气、水蒸气体积分数含量均为6%时,大大促进了活性焦对So2的吸附性能,含量过高或过低都不能达到最佳效果,而氧气浓度、NO浓度对脱硝性能影响不大.通过实验得到的较优脱硫工艺参数值为反应温度120℃、空速1000/h、SO2体积比2L/m3、O2体积分数6%、H2O体积分数6%时,脱硫效率高达98%;脱硝工艺参数值为温度130℃、空速1000/h、02体积分数6%、NO体积分数500mL/m3、(4)NH3/(4)No=1时,脱硝效率为70%.     

气相法制备石油磺酸盐的反应条件优化

测定了大港油田羊三木油区减二线油和减四线油的蜡、沥青质、芳烃含量,结果表明两者蜡和沥青质含量均较少,可不经处理用于磺化,其芳烃含量分别为42.4%或38.2%。以氮气抽提发烟硫酸而得稀释SO3气体作为磺化剂,得出减二线油直接磺化粗产品率比减四线高出12.3%,因而选用了减二线油进行合成。但要提高磺化产率,需进行复配优化处理,筛选大港减二线油与重烷基苯以6∶4进行复配,粗产品的收率达到90.3%。并在此基础上,以中和值、活性物含量、不磺化物含量和无机盐部分作为评价指标,对磺化反应影响因素进行了优化：反应温度50～55℃,反应时间5h,SO3气体平均浓度4.5g/L,稀释混合气流速为140L/h。经中和后无需分离直接得到了性能稳定的石油磺酸盐表面活性剂。     

降膜式磺化工艺合成驱油用石油磺酸盐的研究

以高芳烃的中海绥中低凝环烷基减压馏分油为原料，以三氧化硫为磺化剂，采用降管膜式反串器合成出了收率高达53．7％、有效物含量高达80％的石油磺酸盐（NPS）。SO3体积分数为4．2％、SO3与原料油中芳烃的物质的量之比为1．2、温度为30℃、稀释剂与原料油的质量稀释比为1．25是合成的较佳工艺条件。NPS具有较好的表（界）面活性，在较低的质量分数下表面张力为31．3mN／m，与盐或醇复配后，可达到10^-3～10^-4mN／m的超低界面张力。NPS作驱油剂具有很好的应用前景。     

微结构反应器中连续快速制备多种萘系磺酸

针对萘的磺化过程中存在反应周期长、安全性差和产生的废酸多等问题,提出一种在微结构反应器内快速、安全、连续制备多种萘系磺酸的方法。先将溶解在壬烷中的萘与浓H2SO4输送到填有θ环的微结构反应器中,得到单萘磺酸和萘二磺酸;产物在微结构降膜反应器中与气体SO3磺化得到萘三磺酸。考察以H2SO4为磺化剂时,不同停留时间、H2SO4与萘摩尔比、反应温度对萘的转化率和产物分布的影响,并初步研究以气体SO3为磺化剂制备1,3,6-萘三磺酸的过程。结果表明:H2SO4与萘摩尔比为3∶1、反应温度为160℃、停留时间为10 min时,萘的转化率为99%,2-萘磺酸和1,6-萘二磺酸的质量分数分别为38.5%和33.6%。这2种产物与气体SO3在90℃下反应8 min后,得到的萘三磺酸总量大于99%,其中1,3,6-萘三磺酸的质量分数为71%。     

催化裂化汽油中乙腈萃取脱硫的研究

以乙腈为萃取剂,在正辛烷中加入少量噻吩构成汽油模拟体系,考察了稀释剂含量、剂油比、温度对脱硫率和分配系数的影响.实验结果表明:采用溶剂乙腈脱除催化裂化(FCC)汽油中的硫化物是可行的,乙腈是一种较好的萃取剂.建立了在模拟体系中噻吩的萃取动力学方程:r表现=56.1×e(-16.1/T)CA以及不同温度和不同稀释剂含量下的萃取平衡线.模拟体系萃取脱硫适宜的条件为稀释剂体积含量1%～3%,剂油质量比0.8～1.2,萃取温度为常温.在该条件下对催化裂化汽油进行萃取精制,精制汽油硫含量达到欧Ⅳ标准.     

凹凸棒石粘土负载SO4^2-Al2O3及H2SO4催化合成氯乙酸异丙酯

用活性凹凸棒石粘土负载SO42--Al2O3及H2SO4催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,通过正交实验,发现重复性较好,确定反应的最佳条件为酸醇物质的量比1∶1.8,催化剂加入量为酸量的4%,活化酸度10%,焙烧温度400℃,反应温度为回流温度,反应时间为6 h,酯化率分别达到73.5%和59.6%.通过FTIR、XRD测试,分析活性凹凸棒石粘土负载SO42--Al2O3及H2SO4的结构.     

凹凸棒石粘土负载SO2-4-Al2O3及H2SO4催化合成氯乙酸异丙酯

用活性凹凸棒石粘土负载SO2-4-Al2O3及H2SO4催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,通过正交实验,发现重复性较好,确定反应的最佳条件为酸醇物质的量比1∶1.8,催化剂加入量为酸量的4%,活化酸度10%,焙烧温度400 ℃,反应温度为回流温度,反应时间为6 h,酯化率分别达到73.5%和59.6%.通过FTIR、XRD测试,分析活性凹凸棒石粘土负载SO2-4-Al2O3及H2SO4的结构.     

氯化亚锡低共熔离子液体萃取油品脱硫研究

用四丁基溴化铵,盐酸三乙胺和甲基吡咯烷酮分别与氯化亚锡按不同的摩尔比合成了一系列的离子液体,并对苯并噻吩模拟油和FCC汽油进行了脱硫研究。对三种不同离子液体的脱硫性能进行了初步比较,并针对1.2Bu4NBr.SnCl2离子液体详尽考察了萃取时间、萃取温度、剂油质量比、起始硫浓度、循环使用次数等因素对脱硫率的影响。结果表明,萃取时间为20 min,温度为25℃,剂油质量比1∶1时,1.2Bu4NBr.SnCl2离子液体萃取苯并噻吩模拟油脱硫率为68.8%,FCC汽油萃取处理3次,脱硫率达到89.1%,同时离子液体无需再生重复使用3次,脱硫率仍能达到38.3%。     

环己烷氧化生产环己酮过程建模与参数分析

环己烷无催化氧化生产环己酮是一个高危工艺,当尾氧体积分数到达一定限度会发生爆炸,分析尾氧体积分数随关键参数的变化对企业的安全生产有重要意义。该文针对工艺中的反应器建立了数学过程模型,考虑了不同操作参数下传质和水力学及环己烷挥发对反应过程的影响,同时建立了反应动力学及物料平衡模型。模拟结果和实际生产数据能较好地相符。结果表明:当气相氧气体积分数达到28%,进气量为6 750Nm3·h-1时,尾氧体积分数会增加到3%,引发爆炸。确定反应温度、进料氧气体积分数、气相进料量为反应过程中的敏感参数,为环己酮的安全生产提供理论和控制依据。     

N235-硫酸-助萃体系锑萃取性能研究

为了改进从铜电解液中脱除锑的工艺,通过在硫酸体系料液中加入助萃剂研究N235对锑的萃取性能。考察助萃剂浓度、N235体积分数、相比、水相硫酸浓度、萃取时间及温度对锑萃取率的影响。研究结果表明:助萃剂浓度、N235体积分数和相比是影响锑萃取率的主要因素;在有机相组成为20%N235+10%异辛醇+70%磺化煤油(体积分数)、助萃剂浓度为0.1 mol/L、硫酸浓度为3 mol/L、相比为1:1,震荡时间为5 min时,单次锑萃取率大于60%。     

直接合成二甲醚催化剂Cu-Zn-Al-Fe/HZSM-5的研究

采用水热法合成Cu-Zn-Al-Fe催化剂,使用HZSM-5作载体,考察了硝酸盐溶液浓度、老化温度、Fe含量对催化剂的影响.对制备的催化剂进行了SEM,BET,FT-IR和XRD检测.在4MPa,260℃,H2和CO2体积分数比为3的条件下,由二氧化碳加氢直接合成二甲醚(DME).结果表明:硝酸盐质量分数为10%,老化温度为150℃时制备的催化剂粒径最小,约500 nm,比表面积达200.6m2/g.在Fe的质量分数为5%时CO2的转化率达41.4%,DME的选择性达45.2%.     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明：有机相组成为30% HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1 H2 SO4,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1：4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1 NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4：1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2：1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

Al-2Ti变质处理对Zn-6Al-3Mg合金组织与力学性能的影响

采用扫描电镜、万能电子试验机和HVS-5Z/LCD维氏硬度计观察与测试变质处理Zn-6Al-3Mg合金的凝固组织与力学性能,研究Al-2Ti变质剂加入量和变质温度对合金组织和力学性能的影响。研究结果表明:当变质温度为500℃,Al-2Ti变质剂加入量为0.5%(质量分数)时,Zn-6Al-3Mg合金组织中初晶Al-fcc相呈细小颗粒状,其体积分数最小,初晶MgZn_2相消失,Zn/Al二元和Zn/Al/MgZn_2三元共晶体的体积分数最多;当变质剂加入量为0.5%,变质温度为500℃时,Zn-6Al-3Mg合金的抗拉强度和伸长率最高,合金的综合力学性能最好。     

储罐低温硫腐蚀产物氧化自燃的实验研究

为探明O2体积分数18.2%条件下储罐低温硫腐蚀产物SO2体积分数的变化规律,对铁锈模拟物进行3次硫化和氧化,对3次硫化再氧化进程中的动态温度特性和SO2气体释放规律进行考察。结果表明:随着硫化次数的增多,氧化反应最高温度以及SO2最高体积分数均下降;氧化反应初期均有SO2气体产生,表明其可作为氧化自燃监测预警中的标志性气体;通过考察缓慢氧化向加速氧化时SO2气体的体积分数变化即可判断硫腐蚀产物是否发生氧化自燃,与温度作为储罐硫腐蚀产物氧化自燃判据比较,具有一定的优越性。     

絮凝剂对正丁醇抽提絮凝废润滑油的影响研究

采用正丁醇为萃取剂,甲醇和异丙醇为絮凝剂,通过单因素实验分别对比不同温度、溶剂体积比、剂油质量比下正丁醇、正丁醇+甲醇、正丁醇+异丙醇3种组合的再生油收率、酸值和粘度情况.结果发现,3种组合的收率随温度的升高先升高后降低,酸值和粘度随温度的升高变化不明显.随溶剂体积比的增加,正丁醇+甲醇再生油收率上升,酸值、粘度下降,正丁醇+异丙醇再生油收率变化不大,酸值和粘度下降.随剂油质量比的增加,3种组合的收率上升,酸值和粘度下降.絮凝剂的絮凝能力有助于改善再生油的酸值和粘度,溶解能力的高低影响着再生油收率高低.絮凝剂的选择应综合考虑溶解能力和絮凝能力.     

文冠果种仁总皂苷的提取纯化及其抗氧化活性

研究了超声波辅助提取文冠果种仁中总皂苷的工艺条件,并探讨了大孔树脂分离纯化总皂苷的参数以及文冠果总皂苷的体外抗氧化活性。以乙醇为提取剂,通过单因素和正交实验考察了提取剂浓度、提取温度、料液比、超声功率对总皂苷提取的影响。结果表明:乙醇的体积分数70%、提取温度50℃、料液比1∶20、超声功率140 W时,提取物中总皂苷含量最高,达2.69%。采用XAD-16大孔树脂分离纯化文冠果种仁总皂苷,其最佳条件为:静态吸附与解吸时间分别是12h和4h,洗脱剂乙醇的体积分数70%;上样液密度0.12mg/mL(pH=4),上样流速10mL/min,上样液体积与柱体积比1.5,纯化后的总皂苷浓度有较大提高。以Vc作对照,研究文冠果种仁总皂苷的抗氧化活性,结果表明其还原能力和对羟自由基的清除作用高于Vc,清除DPPH自由基和对O-2自由基的能力比Vc要弱。     

CO-NO_x-SO_2体系化学平衡分析

对CO-NOx-SO2体系进行化学平衡分析。研究结果表明:CO,NOx和SO2之间可以很好地相互作用从而使得3种污染物同时脱除;烟气中NOx比SO2易于被CO还原,增加CO的体积分数φ(CO)或降低温度有利于SO2的还原,燃煤烟气自身的CO足以在1 000 K以下还原其中的SO2和NOx;脱硝产物仅为N2,脱硫产物主要为单质硫和COS,提高反应温度可以抑制副产物COS的生成;随着烟气中NOx或SO2体积分数增大,脱硝率维持在100%,脱硫率有所降低,但脱硫产物均主要为单质硫。     

碱催化猪油制备生物柴油的研究

以猪油为原料,选用KOH为碱性催化剂制备生物柴油。经单因素实验及正交实验研究了油醇比、反应温度、反应时间和催化剂用量对生物柴油产率的影响。结果表明:在实验条件下各因素对生物柴油产率影响的大小依次为:油醇体积比>催化剂用量>反应温度>反应时间。最佳反应条件为:油醇体积比4∶1,反应温度60℃,KOH用量为1.1%(油重),反应时间为45 min,产率为91.94%,脂肪酸甲酯含量为96.3%,精制后总甘油含量0.23%。     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。