一测多评法同时测定头痛宁胶囊中的7种成分的含量

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定头痛宁胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、落新妇苷、黄杞苷、天麻素、巴利森苷E、巴利森苷C和巴利森苷A的含量。方法以Ultimate XB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-1.0 mL·L^-1磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1。以天麻素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子(RCFs),并计算各成分含量。结果 7种成分的质量浓度分别在2.33～58.25(r₁=0.999 6),2.71～67.75(r₂=0.999 3),0.59～14.75(r₃=0.999 7),1.46～36.50(r₄=0.999 5),1.78～44.50 (r₅=0.999 6),1.21～30.25(r₆=0.999 4)和2.49～62.25μg·mL^-1     

HPLC法测定止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的 建立止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定法.HT5"H方法 采用HPLC法测定含量:Shiseido Capcell Pak 5μm 4.6mm.I.D.×250mm色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL·min-1;柱温:30℃.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分离完全,平均加样回收率分别为96.5％、97.1％.结论 本方法简便,快速,准确.     

HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量

目的建立同时测定肿痛安胶囊中:天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC法。方法色谱柱:Phenomenex Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:230nm;进样量:5μL。结果天麻素质量浓度在12.46～199.30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_1=0.999 5,平均回收率为101.2%,RSD值为1.6%(n=6);升麻素苷质量浓度在12.07～193.20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_2=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD值为1.8%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在8.12～129.90μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_3=0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD值为1.7%(n=6);欧前胡素质量浓度在12.52～200.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_4=0.999 6,平均回收率为98.6%,RSD值为1.4%(n=6);异欧前胡素质量浓度在12.65～202.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_5=0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD值为0.7%(n=6)。结论该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于肿痛安胶囊的质量控制。     

四季感冒片和胶囊中含量测定方法的研究

目的:建立HPLC法同时测定四季感冒片(薄膜衣片、糖衣片)和四季感冒胶囊系列制剂中连翘苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB–C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)–水(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,15％A,5～28 min,15％A→29...     

HPLC法同时测定散寒汤中君药防风的两个指标成分

目的 建立同时测定散寒汤中君药防风中升麻素苷和5-O-维斯阿米醇苷的方法,更加准确、科学地评价该汤剂的质量。方法 采用高效液相色谱法(High-performance-liquid-Chromatography, HPLC)测定,色谱柱为Waters XDB C₁₈十八烷基硅烷色谱柱(ODS),色谱条件为流动相乙腈-0.2%甲酸,设定以下梯度洗脱程序：0～15 min, 10%乙腈-10%乙腈;15～25 min, 10%乙腈-40%乙腈;25～30 min, 40%乙腈-90%乙腈;30～35 min, 90%乙腈-10%乙腈;柱温为30℃,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样体积10μL。采用上述方法测定10批供试品中升麻素苷和维斯阿米醇苷的浓度。结果 方法学考察结果显示,两种含量测定指标成分的回归方程分别为y=22155x+65178(r²=0.9991)和y=78482x+230890(r²=0.9991),精密度RSD分别为0.55%和0.85%,重复性RSD分别为1...     

菝葜高效液相色谱指纹图谱的建立

目的 建立菝葜提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱测定方法 ,并同时对其中落新妇苷和黄杞苷的含量进行测定. 方法 采用DIKMA Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL.min^-1,柱温30 ℃,检测波长303 nm. 结果落新妇苷和黄杞苷分别在0.08～20.52 μg和0.08～20.28 μg范围内线性关系良好,r分别为 0.997和0.998. 建立10个不同产地样品的HPLC指纹图谱. 结论 该方法 准确、稳定、可靠,可用于菝葜的质量研究和评价.     

丹珍头痛胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹珍头痛胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相A为水,流动相B为甲醇-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为340 nm,柱温为40℃,进样量为20μl,记录时间为65min。结果:精密度、稳定性、复复性试验的RSD≤0.23%;标定10批丹珍头痛胶囊共有峰13个,相似度均>0.90。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于丹珍头痛胶囊的工艺稳定性评价和质量控制。     

基于玉屏风煎剂的玉屏风制剂质量评价研究

目的:测定玉屏风制剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量并分析其高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以玉屏风煎剂的内在质量评价不同厂家、不同剂型玉屏风制剂的质量。方法:采用HPLC法测定3种成分的含量,色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为254nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。采用HPLC法分析指纹图谱,色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为220nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:按日用量计,颗粒剂中3种成分的含量均>口服液的含量,提示玉屏风不同剂型因工艺不同,其有效成分的保留有较大差异;颗粒剂含量基本高于煎剂含量,与煎剂煎煮2次提取率不高的结果基本相符。3个不同厂家口服液指纹图谱共有模式的相似度只在0.830～0.942之间,表明同剂型不同厂家之间产品质量有较大差异;颗粒剂共有模式与口服液共有模式之间的相似度仅为0.899;与煎剂指纹图谱相比,颗粒剂共有模式的相似度为0.964,3个药厂口服液模式的相似度分别为0.929、0.799、0.935,提示颗粒剂的质量与传统煎剂质量较为接近,与含量测定结果基本相符。结论:玉屏风制剂水提工艺基本能保留原煎剂的化学物质基础;基于玉屏风煎剂质量的玉屏风制剂质量评价的方法,可以为制剂工艺合理性与临床用药指导提供一定的参考。     

不同产地防风饮片中有效成分含量比较

目的比较不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱用Lichrospher C18(150mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇-水(35∶65);检测波长为254nm;柱温为40℃;流速为1.0mL.min-1。结果不同产地防风饮片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量有明显差异,内蒙古>黑龙江>辽宁>安徽,其中尤以内蒙古的平均含量最高(0.677%)。不同产地的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均高于药典标准。结论内蒙古的防风饮片质量较优,可作为购买防风饮片的首选产地。     

辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立同时测定辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.151 2～6.048 0μg(r=0.999 99,n=8)和0.060 0～2.400 0μg(r=1.000 00,n=8)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为101.79%(RSD=1.44%)和101.32%(RSD=1.40%)。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于辛防通窍片的质量控制。     

参松养心胶囊的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。     

基于指纹图谱的女金丸质量一致性评价

目的 分别建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)指纹图谱,客观评价女金丸的产品质量一致性。方法 采用Agilent Eclipse plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,10% A~35% A;25~37 min,35% A~59% A;37~40 min,59% A~75% A), 柱温和流速分别为30 ℃和1 mL·min^-1,波长切换,0~20 min,230 nm;20~40 min,270 nm,建立女金丸的HPLC指纹图谱;采用HP-5毛细管柱(30 m×250 mm×0.25 mm),升温程序为初始温度50 ℃,保持1 min,以每分钟20 ℃的速率升温至130 ℃,保持10 min;再以每分钟2 ℃的升温速率升至180 ℃,保持1 min;进样口温度230 ℃,检测器温度250 ℃;分流进样,分流比10︰1,建立女金丸的气相色谱指纹图谱。采用高分辨质谱和对照品对指纹图谱中的特征峰进行确认,并通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》（2012年版）对指纹图谱进行相似度计算,来评价女金丸的产品质量一致性。结果 共确定女金丸高效液相色谱指纹图谱15个共有峰,通过对照品比较指认其中12个成分;共确定女金丸气相色谱指纹图谱30个共有峰,通过高分辨质谱和对照品比较指认其中28个成分。不同企业之间和同一企业内部产品质量一致性较差。结论 所建立的女金丸高效液相色谱和气相色谱指纹图谱信息较为全面,可用于女金丸的产品质量一致性评价。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术咳喘宁颗粒化学成分分析及多指标定量测定

目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术（HPLC-Q-TOF-MS/MS）对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立 HPLC 多成分含量测定方法。方法 采用 HPLC-Q-TOF-MS/MS 技术,色谱柱 Agilent ZORBAX C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温 35 ℃,体积流量 1.0 mL·min^-1,进样量 10 μL,流动相 A：0.1% 甲酸,流动相 B：乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量。色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters AtlantisTM T3色谱柱,250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱：0～20 min,3%～15% 甲醇;20～25 min,15%～18% 甲醇;25～26 min,18%～23% 甲醇;26～45 min,23%甲醇;45～46 min,23%～38% 甲醇;46～60 min,38% 甲醇;60～61 min,38%～42% 甲醇;61～70 min,42% 甲醇 ;70～80 min,42%～90%甲醇;体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃;进样量10 μL,检测波长324、283 nm。结果 共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与对照品比对确认,选择新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和柚皮苷作为含量测定的质控指标,6种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为99.48%～103.39%,RSD为1.29%～1.98%。对3批咳喘宁颗粒进行多成分含量测定,方法可行。结论 在质谱成分解析的基础上,建立咳喘宁颗粒6种化学成分的含量测定方法,为咳喘宁颗粒的药效物质基础和质量标准研究提供参考。     

全天麻胶囊对高血压患者脑血流的影响

目的 观察全天麻胶囊对高血压患者脑血流的影响.方法 将69例高血压患者随机分为治疗组36例和对照组33例,治疗组患者接受全天麻胶囊配合降压药治疗,对照组患者单用降压药治疗.两组患者治疗前及治疗后20d行经颅多普勒超声(TCD)检查,观察两组治疗前后颅内血管血流的变化.结果 治疗组治愈12例、显效15例、有效8例、无效1例、总有效率97.2％,对照组分别为7例、12例、6例、8例、75.8％,两组临床疗效差异有统计学意义(Z=2.240,P＜0.05).治疗20d后,对照组MCA、ACA、PCA、BA、VA平均流速与治疗前差异均无统计学意义(均P＞0.05);治疗组MCA、ACA、PCA、BA、VA平均流速均低于对照组(t=-2.65、-2.44、-3.92、-3.31、-4.68.均P＜0.05).结论 全天麻胶囊配合降血压药较单用降压药治疗能显著改善高血压患者的疗效及脑血流状态.     

基于超高效液相色谱指纹图谱和多成分含量测定的黄芪益肾颗粒质量评价

目的:建立黄芪益肾颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,并进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量为0.25 mL·min^-1;检测波长270 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立黄芪益肾颗粒的UPLC指纹图谱,并对11批黄芪益肾颗粒进行质量评价;对淫羊藿苷、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄酸的含量测定方法进行方法学验证。结果:黄芪益肾颗粒UPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认了7个共有峰并建立其含量测定方法,11批黄芪益肾颗粒样品相似度均大于0.95;7种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率为98.67%～100.06%,RSD分别为1.4%～2.1%。结论:该方法简便高效,可用于黄芪益肾颗粒的质量控制。     

参仙升脉口服液HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的 建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法 采用Ultimate LP-C₁₈(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100min),体积流量为1.0mL·min^-1,柱温为30°C,进样量为10μL。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批参仙升脉口服液进行分析,建立HPLC指纹图谱,并测定10个指标成分的含量。结果 建立的指纹图谱确定共有峰28个,指认了其中12个,10批样品间相似度均在0.934以上。定量分析的10个成分分别为丹参素、盐酸伪麻黄碱、补骨脂苷、异补骨脂苷、迷迭香酸、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定C和淫羊藿苷,质量浓度分别为1.218~2.781、 0.333~0.702、 2.391~4.120、 2.083~3.486、 0.151~0.203、 0.158~1.046、 0.189~0.286、0.196~0.305、0.231~0.403和0.323~0.512 mg·mL^-1。结论 所建立的指纹图谱与多指标成分定量方法准确可靠,可用于参仙升脉口服液较全面的质量控制。     

基于HPLC特征图谱与指纹图谱分析的中药猪苓质量评价研究（英文）

本研究基于高效液相色谱法(HPLC)建立了一种简便、可靠、重现性好的中药猪苓特征图谱和指纹图谱分析方法,对不同来源的猪苓药材及饮片样品进行分析。最终,在特征图谱中共确定了10个特征峰,并将其应用于猪苓药材及饮片的真伪鉴定;在指纹图谱中共确定了9个共有峰,并对32批猪苓药材及饮片样品进行相似度计算。采用HPLC-APCI-IT-TOF-MSn法对猪苓的主要成分进行鉴定,共鉴定了8个化合物,其中在特征图谱中指认了4个色谱峰,在指纹图谱中指认了4个色谱峰。本研究首次将HPLC特征图谱与指纹图谱相结合,应用于猪苓真伪鉴别和质量评价,为建立系统完善的猪苓质量标准提供了新方法。     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

基于指纹图谱结合化学计量学方法及含量测定评价金莲花质量

目的:建立金莲花高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其中2个黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法评价其质量.方法:采用HPLC法,以荭草苷为参照,绘制15批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并通过SPSS 23.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别...