热分析在偏钒酸铵热分解机构研究中的应用

本文应用TG-DSC-MS联用技术和XRD研究Ar气条件下偏钒酸铵热分解过程和动力学。热分解过程包括4个反应，气相产物是NH3和H20，最终固相产物是V2O5。生成V2O5反应受形核长大控速，动力学方程为-In（1-α）=kt，表观活化能和表观速率常数分别为460kJ／mol和0．0344s^-1。     

用DSC和TG方法研究钼酚醛树脂的固化反应及动力学

采用DSC和TG方法研究了新型钼酚醛树脂的固化行为和固化反应动力学，用TG方法研究了固化产物的热降解性能，并进行了固化机理的探讨。结果表明，No．2钼酚醛树脂，当树脂泪化剂配比为100／10时，固化温度最低，固化反应表现活化能最小，产物的热稳定性能最佳，成炭率最高，其最大固化程度的温度为200℃。     

TA15合金热变形行为研究

用Gleeble-1500型热模拟试验机对TA15合金进行了变形温度为650～1000℃、应变速率为0．001～1s^-1的热压缩试验，研究了工艺参数对流变应力及组织的影响，计算了应力速率敏感指数m及变形激活能Q，建立了本构方程。结果表明：流变应力随变形温度升高而降低，随应变速率提高而增大；应力速率敏感指数m随变形温度的升高而增大。650～850℃时变形激活能为386．32kJ／mol，850～1000℃时为479．365kJ／mol，预示在不同的温度区间具有不同的变形机制。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的性能与表征(英文)

采用X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和撞击感度仪分别对1-甲基-4,5-二硝基咪唑(MDNI)的性能进行表征。并对MDNI样品的比热容、热动力学参数、热分解反应速率常数、临界爆炸温度和撞击特性落高进行计算和分析。结果表明,MDNI样品为晶体结构且结晶良好。MDNI的熔点在74℃左右,在60℃和90℃时的比热容分别为9.314 4J/(g·K)和10.596 0J/(g·K)。MDNI的表观活化能为81.62kJ/mol,指前因子为6.78×107,热分解反应速率常数(k)与温度的关系为logk=7.83-4268.11/T,临界爆炸温度为234.86℃,特性落高H50为95.3cm。     

油酸甲酯氧化衰变特性及氧化反应表观活化能研究

为了考察油酸甲酯的氧化衰变特性,采用自制氧化模拟装置将样品加速氧化,定时取样检测样品过氧化值、酸值和运动黏度（40 ℃）,考察不同温度和氧气流量对氧化速率的影响;利用傅立叶红外光谱定性表征油酸甲酯氧化前后的结构变化;通过Rancimat法加速氧化试验,测定油酸甲酯的氧化诱导期,同时从氧化反应活化能角度进一步研究油酸甲酯的氧化反应机制。结果表明,氧气流量对油酸甲酯热氧化稳定性影响较小,但随着反应温度的升高,氧化诱导期缩短,氧化安定性显著下降;傅立叶红外光谱定性表征结果表明,油酸甲酯在氧化过程中可能发生不饱和双键的异构化;通过计算得到油酸甲酯的氧化反应表观活化能为34.058 kJ/mol。     

新型抗热损伤车轮钢20CrSiMnMo的热变形行为

采用热力模拟试验研究了新型抗热损伤车轮钢20CrSiMnMo在温度为850-1250℃、应变速率为0．1～1s^-1条件下的热变形行为。结果表明：车轮钢在高温低应变速率下具有动态再结晶型流变曲线，低温高应变速率下其应力一应变曲线呈现硬化型；动力学分析得到该钢的热变形激活能Q=352．2725kJ／mol，应力指数n=5．56；组织观察和加工图表明，温度和应变速率参数选择在1000-1100℃，0．1～0．5s^-1或1250℃，1～0．25s^-1范围内变形，将获得细小的动态再结晶晶粒和转变组织。     

技术文摘专栏

PPIEVAL／PP—g—MAH动态硫化休系的结构与牲能研究 【摘要】：研究了聚丙烯／皂化乙烯一乙酸乙烯共聚物／马来酸酐接枝聚丙烯（PP／EVAL／PP-g—MAH）动态硫化体系的力学性能、相形态、结晶性能和动态机械性能。结果表明：PP-g—MAH能显著改善PP／EVAL动态硫化体系的力学性能和熔体流动速率（MFR）。当PP／EVAL／PP-g—MAH质量比为80／20／8时，材料的冲击强度较不加PP—g-MAH时提高了179．6％，达到74．1kJ／m2，MFR为13．4g／10min。PP—g—MAH能有效改善分散相的分散效果和两相相容性，     

一种铝基合金水解制氢实验及模拟验证

对一种铝基合金材料进行了水解实验研究,并进行了多组不同温度和铝水比例的正交实验,实验结果表明铝水比例在1:30的条件下,反应温度60℃效果最佳.通过多组实验数据计算得出反应动力学参数,其中活化能Ea为38.452 kJ/mol,指前因子A为1.78×108,并借助化工过程模拟软件Aspen Plus对铝/水制氢工艺进行...     

凝胶-热分解法制备NiFe_2O_4纳米粉末及其性能表征

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备出了尖晶石NiFe2O4纳米粉末。研究了凝胶-热分解法的反应机理和反应过程,讨论了热处理温度对颗粒平均尺寸以及性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、TEM以及VSM对样品物性进行表征,结果表明,所制样品为纯相的NiFe2O4纳米颗粒,颗粒的大小为35～65 nm,且颗粒的粒径随热处理温度的升高而增大,当热处理温度为700℃时,颗粒大小均匀、分散性好,比饱和磁化强度达到54.63 emu/g。同时,作者也对反应的动力学原理进行了研究,得出NiFe2O4纳米颗粒形成的活化能为16.15 kJ/mol。     

催化剂用量对聚苯醚改性氰酸酯树脂固化及性能的影响

以乙酰丙酮钴为催化剂,对质量比为1···1的低相对分子质量双端羟基聚苯醚与双酚A型氰酸酯树脂进行热固化反应,研究了催化剂质量分数(0～0.05%)对改性树脂固化及性能的影响。结果表明:改性树脂的凝胶时间随着催化剂含量的增加或温度的升高而缩短,当温度高于180℃时,凝胶时间随温度的变化不明显;固化反应温度随着催化剂含量的增加而降低;催化剂含量越高,改性树脂的初始储能模量越大,交联密度越大,玻璃化温度越高;随着催化剂含量的增加,改性树脂的介电常数和介电损耗呈先降低后升高的趋势,吸水率降低;当催化剂质量分数为0.03%时,改性树脂的固化反应温度为160℃,玻璃化温度为210℃,吸水率为0.48%,介电常数为3.51,介电损耗为5.20×10~(-3),性能最佳。     

喷射复合粉飞行燃烧过程中的温度场数值模拟

利用有限元方法,对自反应喷射成形制备Ti(C,N)-TiB2复合陶瓷坯件过程中单个喷射复合粉在火焰场中反应熔融的温度场变化过程进行了数值模拟研究.结果表明:粒径50μm的喷射复合粉粒子沿轴线进入火焰场0.35ms后,粒子表面温度即达到体系的引燃温度,复合粉开始发生自蔓延高温合成(Self-propagation High-temperature Synthesis,简称SHS)反应,此期间复合粉粒子升温速率约为2.82×106℃.s-1.反应开始后,受火焰加热与反应放热双重作用,复合粉粒子的升温速率进一步加快,之后由于复合粉粒子温度升高,超过火焰温度,并由吸热变为向外散热而使升温速率大幅下降(约为1.20×106℃.s-1),复合粉粒子在0.88ms后完成反应并达到最高温度2 920℃.反应结束后粒子由外向内快速冷却,在0.34ms后粒子表面达到复合陶瓷产物的理论共晶熔点2 620℃,之后粒子在一定过冷度下开始凝固,很快完全凝固成为陶瓷颗粒.喷射粒子在反应前、中、后阶段的温度场数值模拟结果与粒径约为50μm的喷射粒子在相应阶段的水淬熄实验结果相符较好.数值模拟结果基本体现了复合粉粒子在喷射过程中历经受热、反应放热及冷却凝固的热过程及相应的温度变化规律.     

NO2和O3氧化柴油机微粒的对比试验研究

柴油机微粒物质（PM）后处理最有效的措施是微粒捕集器（DPF）技术,而DPF技术的关键点在于其再生。为了降低DPF的再生温度,首先采用玻璃纤维无胶滤筒捕集PM,然后在管式反应器内加入氧化性气体氧化PM,并通过试验对比研究了NO2和O3对PM的氧化效果。研究结果表明,NO,氧化PM的起燃温度为250℃,而O3在155cc时开始明显氧化PM,适宜温度为200℃～240oC;提高了臭氧或NO2气体浓度,明显加快了氧化速度;O3可以在低温下快速氧化PM,且不需任何催化剂。     

气相色谱法测定雄烯二醇中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立雄烯二醇7种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax（30m×0．45mrn,0．85μm）毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温：起始温度为45℃,保持1Omin,然后以20℃／rain的速率升至140℃,保持10分钟。进样口温度：250℃,检测器温度：250℃。分流直接进样,N,N～二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察的范围内呈良好的线性关系（乙醇r=0．9997、吡啶r=O．9999、乙酸乙酯r=O．9995、甲苯r=O．99957、甲醇r=O．99997、二氟乙烷r=O．99995、乙酸r=O．9995）,样品加标回收率为100．1％～102．8％,理论塔板数大于10000,相邻峰的分离度均大于1．5,精密度、重复性的R,SD均小于5％。本法简单,结果准确,重复性好,适用于雄烯二醇中乙醇、吡啶、甲苯、乙酸、二氮乙烷、甲醇、乙酸乙酯7种残留溶剂的同时检测。     

热重分析仪在研究纳米铁粉熔融特性中的应用

利用比表面积测试仪（BET ）和电子扫描电镜（SEM ）对纳米铁粉表面特性进行测定,利用热重分析仪（TGA）对50nm、100nm、500nm和20000nm铁粉在10℃· min-1、20℃· min-1、30℃· min-1和40℃· min-1升温速率下进行了热分析实验,得到纳米铁粉的表面微观结构、差示扫描量热曲线（DSC ）和热重曲线（T G ）,结果发现：粒径为50nm和100nm的铁粉在较低的温度下可能发生了相变,相变温度区间为260～350℃,而粒径为500nm和20000nm的铁粉在燃烧过程中则没有发生熔融,纳米金属粒径越小,越容易熔化。     

PCR温度特性实验研究与分析

目的：测量PCR温度的准确性和均一性。方法：PCR主程序：变性95℃,30s,退火55℃,40s,延伸72℃,50s,6个循环;热电偶分别放在孔内和管内。结果：每个循环以及每次测量的孔和管内的温度重复性很好;变性阶段,孔的温度和管内液体温度与程序温度偏差较大,温度准确性都较差,但所有孔的温度都达到通常需要的变性温度（变性90℃以上）,但是44．4％的孔在90℃以上停留的时间不能达到设置的时间;变性阶段,11.1％管内液体不能达到所需的变性温度（90℃）.结论：这些缺陷可能导致扩增结果假阳性或假阴性。     

[动力电池]基于电-热耦合模型的锂离子电池组热管理系统设计与优化

针对电池组放电过程各部位生热不均匀现象,研究了其生热机理,建立电池电-热耦合模型,得到电池单体电流密度及生热速率在电芯上的分布规律。基于该生热规律模拟电池模组在不同放电倍率下的温升,根据电池模组的热物性参数及冷却要求(电池模组温度控制在25~40℃,温差小于5℃)计算冷却水流速,并设计相对应的水冷结构。对比研究不同放电倍率、不同厚度导热板的电池模组仿真结果,得到最优导热板厚度(0.5 mm)。最后根据仿真结果对水冷系统进行优化,进一步减小了电池模组的温差。     

变形温度对耐候钢高温塑性的影响

在不同的变形温度(600~1250℃)下,以3×10-3s-1的应变速率对试样进行拉伸直至断裂。绘制出高温塑性曲线,分析变形温度对耐候钢高温塑性的影响。耐候钢的第Ⅲ脆性区出现在700~850℃,脆性区间温度范围较窄;900~1150℃为最佳塑性区间。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

国产X射线衍射仪低温测试的温度准确性验证

采用冷压陶瓷技术开发具有一级相变、居里温度（TC）低于室温的（Ba0.91La0.09）Ti1-0.09/4O3（BL9T）单相陶瓷。该陶瓷用于国产X射线衍射仪低温粉末XRD测量时的温度准确性验证。考虑晶体结构随温度的弛豫后,由介电温谱和变温拉曼光谱技术综合确定的砭最高为-62℃,以确保BL9T在％以上始终处于立方结构。以BL9T的单胞体积（圪）与温度的线性膨胀关系为依据,验证了在低于室温进行粉末×RD测量时变温样品室具有较高的温度准确性。在-30℃到-60℃温度范围内,变温样品室内热电偶的监控温度（瓦）与陶瓷粉末样品表面的实际温度（t）的偏差非常小（〈2℃）。     

Q690E高强钢脆性转变温度

以Q690E中厚板高强钢为研究对象,通过采用系列冲击实验法测得高强钢在-80℃~10℃温度间的系列冲击功,绘制出冲击功-温度曲线,同时结合综合能量法、侧膨胀值及断口形貌观察,确定了材料脆性转变温度。光镜(OM)和扫描电镜(SEM)显微组织观察进一步证明了材料的脆性转变温度范围。同时,分析了影响韧脆转变温度的因素。