纸质包装材料中芳香胺向食品模拟物改性聚苯醚的迁移量测定

为了解纸质包装材料中芳香胺向食品中的迁移量,选取改性聚苯醚(Tenax)作为食品模拟物,建立了溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定纸质包装材料和Tenax中芳香胺的方法。对样品前处理和气相色谱-质谱检测条件进行优化。纸质包装材料样品选取10 m L叔丁基甲醚为溶剂超声萃取30 min,Tenax选取10 m L正己烷为溶剂超声萃取15 min。萃取液经DB-17弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,内标法定量,3个内标分别为萘-d8、2,4,5-三氯苯胺和蒽-d10。结果表明,在0.001 4~0.14 mg/dm2范围内,20种芳香胺的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.9%,检出限为0.000 1~0.000 3 mg/dm2,加标回收率为80.6%~107.2%。该方法应用于两种纸质包装材料中芳香胺迁移量的测定,显示分子量偏小、沸点偏低的芳香胺有一定迁移。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,能满足纸质包装材料中20种芳香胺迁移量的测定要求。     

纸质包装材料中甲醛、乙醛向食品模拟物改性聚苯醚的迁移行为

为了解纸质包装材料中甲醛、乙醛向食品模拟物改性聚苯醚( Tenax)中的迁移行为,建立了一步提取衍生化、超高效液相色谱测定纸质包装材料和Tenax中的甲醛和乙醛的方法。本方法在甲醛和乙醛的测定范围内,线性相关系数R2>0.9999,甲醛检出限为0.03 mg/m2,乙醛检出限为0.04 mg/m2,测定纸样和Tenax的加标回收率为90.1%~108.6%。采用本方法研究不同温度和时间下两种纸质包装材料中甲醛、乙醛向Tenax中的迁移规律。研究表明,甲醛、乙醛迁移行为随时间变化趋势大致相同,均呈现迁移率随迁移时间延长先迅速增大,后又减小达到一个常数;甲醛和乙醛迁移率受温度的影响不同,达到平衡后,甲醛在30℃下迁移率最高,乙醛在70℃和50℃下迁移率高;甲醛和乙醛向Tenax中的迁移率差异较大,达到平衡后,乙醛的迁移率远高于甲醛。     

气相色谱法检测纸质包装材料中9种有害物质

建立了快速测定纸质包装材料中甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、萘、十四烷、二苯甲酮、硬脂酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯9种有害物质的气相色谱法。纸质包装材料样品进行溶剂萃取,用气相色谱-氢火焰离子化检测器法同时测定样品的9种有害物质。对萃取剂、萃取温度和时间以及色谱条件进行了考察,方法的线性范围为0~100μg/mL,检测限为0.01~0.05μg/mL,回收率为91.7%~111.4%,相对标准偏差为3.59%~7.76%。该方法操作简单,定量准确可靠。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg.L-1,甲苯0.4~120 mg.L-1,乙酸丁酯1.2~600 mg.L-1,乙苯0.5~150 mg.L-1,测定结果的相对标准偏差为2.5%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定农产品中铅

建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定农产品中铅含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化。方法的检出限为0.80μg.L-1,相对标准偏差小于10%,回收率为94.0%~113.5%。该方法具有试剂用量少、检测快速、基体干扰小、准确度高等优点,符合农产品中痕量元素的分析要求。     

干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅

建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定纸质包装材料中多类防腐剂

建立了同时测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法。对样品萃取条件、色谱分离条件和质谱条件进行了优化。样品以10 m L甲醇-乙酸铵/乙酸缓冲液(75∶25,V∶V)为萃取溶剂振荡萃取20 min。提取液以甲醇和乙酸铵/乙酸缓冲液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾离子源正、负离子同时多反应监测(MRM)模式进行监测,分析检测时间为10 min。方法的定量限为0.14~2.80 mg/kg,RSD为4.3%~9.8%,空白样品加标回收率为85.1%~108.1%。考察了质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。该方法满足纸质包装材料中多种类防腐剂同时快速测试的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

有机进样–电感耦合等离子体质谱法测定汽油中锰、铁、铅

建立有机进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中锰、铁、铅含量的分析方法。以乙醇为稀释剂,选择水性无机元素标准溶液为标准物质,采用标准加入法并加入内标校正、补偿基体干扰效应后直接稀释进样分析,用碰撞模式消除多原子离子质谱干扰。锰、铁、铅的含量在0.00~20.00 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.20,0.50,0.05 μg/kg。按标准加入法进行回收试验,加标回收率分别为81.9%~95.5%,85.4%~103.1%,97.4%~101.4%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,操作简便,试剂用量小,能满足实际汽油样品中微量锰、铁、铅含量的分析要求。     

火焰原子吸收分光光度法测定洗发液、护发液中的铅

建立了一种准确测定洗发、护发用品中铅含量的火焰原子吸收分光光度检测方法,样品用硝酸-高氯酸-硫酸于高温下消解后,在优化的仪器操作条件下进行含量测定,在0~10.00μg/mL内,线性方程为A=0.017 9c 0.001 4,相关系数为0.999 5。4种样品3个不同添加水平试验铅的回收率为86.4%~100.7%,测量结果的相对标准偏差为1.3%~2.2%,铅的检出限为0.017μg/g。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。     

气相色谱-质谱同时测定食品包装材料中9种光引发剂

建立了同时测定食品包装材料中二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、对二甲氨基苯甲酸乙酯、对二甲氨基苯甲酸异辛脂、2-氯硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮和2,4-二乙基硫杂蒽酮9种光引发剂的气相色谱-质谱法。通过单因素实验和正交试验确定了以15mL二氯甲烷,于40℃下超声提取20min的样品前处理条件。在优化的柱温程序下9种光引发剂目标物获得较好分离,质谱选择离子扫描定量。方法的检出限(S/N=3)为0.7840~7.699μg/L,3种不同标准添加水平下的平均回收率为92.44%~110.6%,相对标准偏差为1.60%~9.46%(n=6)。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品包装材料中光引发剂的分析监测。     

GC-MS/MS法对焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类与邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定

建立了气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的高通量检测方法。焙烤食品以乙腈-丙酮(8∶2,体积比)超声提取,采用50 mg C18和50 mg PSA混合填料进行Qu ECh ERS净化;塑料包装材料经二氯甲烷-甲醇超声提取后直接检测。样液经DB-5 ms色谱柱分离,选择反应监测(SRM)模式测定。25种化合物在各自线性范围内的相关系数不小于0.997 5,方法检出限为10~500μg/kg,平均回收率为80.2%~119.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.4%。该方法操作简单,净化效果好,可有效消除基质效应,适用于不同焙烤食品及其塑料包装材料中磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定食品纸包装材料中的多氯联苯

建立利用加速溶剂萃取仪前处理来测定食品纸包装材料中的多氯联苯含量的气相色谱法。针对纸包装材料的特点优化加速溶剂萃取仪的萃取溶剂、萃取时间和萃取温度,达成避免乙腈的使用、提升实验效率、节约实验成本的目标。使用GC-ECD对浓缩后的萃取液进行检测,内标法定量。该方法检出限为0.002mg/kg,定量限为0.007mg/kg。在待测食品纸包装材料中加标0.020mg/L后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为97.2%~99.4%、加标样品精密度RSD为0.38%~1.36%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足食品纸包装材料中多氯联苯含量的检测需求。     

基于聚合物添加剂谱库的缓冲盐中塑料药品包装材料难挥发可溶出物的快速分析方法研究

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),结合基于UNIFI软件建立的174种聚合物添加剂的谱库,实现了塑料药品包装材料中难挥发可溶出物(Extractables)的快速筛查和准确定量。样品经氯仿萃取后,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相在CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱上进行分离,在质谱电喷雾正离子模式下,UPLC-QTOF-MS进行筛查和定量分析。结果表明,浸泡60 d缓冲盐(25℃)中检出4种物质,利用谱库筛查确定其中1种物质是邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),采用外标法定量,测得其溶出量为1.98μg/L;其余3种物质可通过精确质量数、MSE谱图等进行推断定性,利用结构与质量数相近的邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)为内标进行定量,3种提取物的总含量为10.80μg/L。利用DIDP进行回收率实验,5,10,20μg/L 3个加标水平的回收率为90.1%~97.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于3.7%。该方法快速、准确、灵敏,适用于药品包装材料的安全性考察。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

β-环糊精包合富集-紫外分光光度法检测猪肉组织中菜克多巴胺的含量

利用β-环糊精包合富集莱克多巴胺,采用紫外分光光度法对猪肉组织样品中莱克多巴胺的含量进行测定.实验得到最佳富集条件为:超声时间60 min,包合温度30℃,包合体系pH=7.0.结果表明:在1.5～3.0 mg/L范围内,吸光度变化值△A与莱克多巴胺质量浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.05mg/L,日内(n=6)与日间(n=3)的相对标准偏差(RSD)分别为0.87％～1.07％与0.80％～1.28％,回收率为91.91％～102.30％o.该方法操作简单、迅速、灵敏,结果可靠.     

末端可裁切碳纳米管薄膜电极的制备及其双酚A电化学检测应用

通过真空抽滤方法得到均匀致密的高导电多壁碳纳米管(MWCNTs)薄膜,利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)对其进行封闭处理,制备出末端可裁切的PDMS基柔性碳纳米管薄膜电极,其裁切端面为电化学传感界面。在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的增敏作用下,所制备的电化学传感器对双酚A(BPA)具有灵敏的电化学响应,其峰电流与BPA浓度在0.05~0.5μmol/L和0.5~12μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为50nmol/L。通过电极末端的重复裁切可避免电极污染,并实现电极表面的快速更新和重复使用。对同一支电极进行13次连续裁切,用于10μmol/L BPA的检测,其相对标准偏差为3.4%。将该传感器应用于热敏纸样品中BPA的检测,加标回收率在95%~105%之间。     

表面增强拉曼光谱法同时检测奶粉中三聚氰胺和二聚氰胺

本文建立了奶粉中同时检测三聚氰胺及二聚氰胺的表面增强拉曼光谱法.奶粉样品经15％三氯乙酸溶液提取,中性氧化铝吸附杂质后进行拉曼光谱检测.三聚氰胺线性范围为0.0050～0.075 mg/L,检出限为0.0015 mg/L,回收率在79.5％～124％之间,相对标准偏差小于8.8％(n=5);二聚氰胺线性范围为0.50～l0mg/L,检出限为0.15 mg/L,回收率在76.5％～112％之间,相对标准偏差小于9.4％(n=5).该方法相比常规表面增强拉曼光谱法,仅通过一种样品前处理手段即可对奶粉中的三聚氰胺或二聚氰胺进行定性检出及定量分析,相比色谱等检测方法具有样品前处理过程简单、耗时短等优点,在奶粉质量监控方面具有良好的应用前景.     

Occurrence of 2-phenylphenol in food paper packages

Twenty three paper based packaging materials commercially used for food packaging in the Czech Republic were analysed with regard to 2-phenylphenol (OPP) content using HPLC technique with fluorimetric detection. The HPLC method was modified with the aim to increase its sensitivity. OPP was detected in quantities ranging from 10 mg kg^?1 to 527 mg kg^?1 in twenty tested samples. The level of OPP in packaging materials was in close correlation to the content of recycled pulp in used paper material. The migration of OPP from two packaging materials comprised of paperboard coated with low density polyethylene (LDPE) into food simulants was determined at 40°C for 10 days. The levels of migration into 3% acetic acid, 10% ethanol and olive oil were below the limit of detection of used analytical procedure. In the case of 95% ethanol, 13% and 21% of OPP present in tested samples were transferred into simulant. The found occurrence of OPP in paper packages does not pose any significant safety risk for food consumer, but OPP could be considered as wide spread contaminant in paper materials.