D-101型大孔吸附树脂纯化生姜中6-姜酚的研究

目的 研究D-101型大孔树脂分离纯化生姜提取物的工艺条件及参数.方法 以6-姜酚的量为指标,采用大孔树脂法分离纯化生姜提取物.结果 最佳工艺为:提取物加入30%乙醇充分溶解,提取物与溶剂之比为1:120(g/mL),滤过,滤液以2 mL/min的流速上样,大孔树脂柱的径高比为1:7,先用6 BV的水洗脱,再用6 BV75%乙醇洗脱,洗脱流速为5 mL,/mim,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,6-姜酚的得率可达3.91%(以提取物计).结论 该方法分离纯化生姜提取物可行.     

大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件及参数。方法比较D101、AB-8(安徽)、DM301、HPD-100、AB-8(河北)等5种大孔树脂对钩藤总生物碱的动态吸附率和动态解析率,以钩藤总生物碱含量为指标筛选大孔吸附树脂上样条件和洗脱条件。结果 AB-8大孔树脂对钩藤中总生物碱有最好的吸附分离性能。最佳工艺为:钩藤提取物上样药液浓度为0.2 g/ml(生药量,以湿树脂计);上样药液pH为5.0～6.0;上样流速为1 ml/min;上样后先用8BV(倍柱体积)水洗脱除杂,再用10BV的40%乙醇除杂,最后用8BV的75%乙醇洗脱。结论 AB-8型大孔吸附树脂适于钩藤总生物碱的分离纯化,纯度超过24%,此工艺可行。     

大孔树脂联合聚酰胺法纯化牛蒡根总黄酮工艺的研究

目的:使用大孔树脂联合聚酰胺法进行牛蒡根总黄酮的纯化工艺研究。方法:将牛蒡根总黄酮的粗提物用大孔树脂和聚酰胺先后进行纯化。结果:用大孔树脂纯化黄酮时:用内径30mm的层析柱以径长比1∶7装柱。将400ml的上样液(浓度为10mg/ml),以0.5BV/h的流速上样,用30%的乙醇以1.5BV/h的流速进行洗脱(此时洗脱效果最佳)。聚酰胺纯化时用内径15mm的层析柱以径长比1∶8装柱。用20ml的上样液(浓度为1.5mg/ml,PH为2),以流速为0.5BV/h上样,用70%乙醇以4BV/h的流速进行洗脱(此时洗脱效果最佳)。结论:牛蒡根粗品总黄酮含量为7%,在最佳工艺条件下,经过大孔树脂纯化后,其总黄酮含量达到55.86%,再经过聚酰胺进一步纯化后,其总黄酮含量达到80.75%。     

布渣叶总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:确定布渣叶总黄酮(total flavonoids in Microcos paniculata L.,TFMP)的大孔吸附树脂纯化工艺参数。方法:采用单因素试验法筛选适宜的大孔树脂;并对其纯化工艺条件进行优化。结果:D101分离TFMP的工艺条件为上柱药液浓度为0.15 g/m L,上柱流速0.5 BV/h,上样体积8.5 BV,树脂柱径高比为1∶8,以5 BV水洗脱,洗脱溶剂为80%的乙醇,洗脱流速1 BV/h,洗脱体积3.75 BV,大孔树脂可重复利用5次,TFMP纯化后含量达84.09%,精制度达220.03%。结论:D101可以用于富集,纯化TFMP。     

大孔吸附树脂分离纯化辣蓼总黄酮研究

目的采用大孔吸附树脂对辣蓼总黄酮进行分离纯化,探讨静态及动态吸附过程中多种因素对吸附及解吸效果的影响,以确定其最佳分离提纯工艺。方法提取辣蓼总黄酮,测定辣蓼黄酮乙酸乙酯部位(FEA)与辣蓼黄酮正丁醇部位(FNB)黄酮含量,进行大孔吸附树脂对FEA与FNB的吸附试验,采用D101、AB-8、DM130和XDA-8大孔树脂优选最佳分离纯化工艺。结果选择XDA-8进行辣蓼总黄酮的富集,其最佳工艺为:调节FEA黄酮pH值为6,上样浓度为750μg/m L,用75%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV;调节FNB黄酮pH值为6.0,上样浓度为1 mg/m L,用60%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV。结论采用XDA-8大孔吸附树脂通过最佳工艺有利于分离纯化辣蓼总黄酮。     

刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E的大孔树脂分离纯化工艺

目的:研究大孔树脂分离纯化紫丁香苷、刺五加苷E的工艺。方法:采用AB-8型大孔吸附树脂对紫丁香苷、刺五加苷E进行吸附纯化,并采用HPLC,以紫丁香苷、刺五加苷E含量和收率为参考指标综合评价。结果:优选纯化工艺为,上样液的质量浓度0.5 g·mL-1,吸附流速2 BV·h-1,洗脱剂30%乙醇,用量9 BV,洗脱流速1 BV·h-1。结论:刺五加提取物通过AB-8树脂,30%乙醇洗脱部位,可使紫丁香苷、刺五加苷E的收率和质量分数达到满意效果。     

含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究

目的 研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件.方法 以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物.结果 最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次.最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%～60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%.结论 优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考.     

大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七花蕾总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的吸附和洗脱条件.结果:AB-8树脂对三七花蕾总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2 g生药/ml,以3BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的三七花蕾总皂苷提取物.纯化后三七花蕾总皂苷含量为87.60%.结论:AB-8大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷是可行的.     

陈皮总黄酮的提取纯化工艺研究

目的 探讨陈皮总黄酮提取、纯化工艺参数的优化方式.方法 采用紫外分光光度法以总黄酮为指标,通过正交设计试验优化陈皮总黄酮的提取工艺,同时采用大孔树脂技术优化富集总黄酮的参数指标.结果 筛选出大孔树脂分离纯化陈皮总黄酮的最佳工艺为:AB-8型大孔树脂,洗脱溶剂为50%乙醇,比上柱量为0.5g/ml,上样液浓度为0.4g生药/ml,树脂柱径高比为1:5,洗脱流速为2 BV/h,洗脱体积为5 BV.结论 纯化后总黄酮的含量明显提高.     

WNA制剂中黄芪、三七、红参总皂苷大孔树脂工艺优化

目的研究大孔树脂富集纯化黄芪、三七、红参三药总皂苷的工艺参数,为"WNA制剂"二次开发的优化分离工艺提供参考。方法以香草醛-高氯酸法测定总皂苷含量,静态吸附法对D101、D301、AB-8三种吸附树脂进行筛选,进一步对工艺进行评价。结果用D101大孔吸附树脂,上样浓度为0.4g/ml,洗脱流速1ml/min,吸附流速1.0ml/min条件下,用3BV 70%乙醇洗脱,可得到较优的总皂苷含量。结论该技术方法简单可行,分离效果较好,可进一步开展中试研究,为实际生产提供技术参数。     

大孔吸附树脂分离纯化马齿苋总黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化马齿苋总黄酮的工艺。方法以总黄酮收率,比吸附量,比解析率和抗氧化特性等为指标,从5种大孔树脂和1种聚酰胺树脂中筛选最适宜纯化的树脂,并考察其工艺条件。结果马齿苋的提取工艺为每次加20倍的70%乙醇溶液,提取2次,提取60 min/次。HPD-600型大孔树脂分离纯化马齿苋总黄酮为最佳,其工艺条件为:上样液浓度1.5 mg/ml,流速1.5 ml/min,先用9 BV的纯水洗脱杂质,再用70%的乙醇洗脱;得率可达78.234%。结论 HPD-600树脂分离纯化马齿苋总黄酮效果较好,工艺的重复性和稳定性较高,适合于工业化生产。     

醇沉和大孔树脂联用精制定志小丸的实验研究

目的:对古方"定志小丸"提取物进行纯化工艺进行了研究。方法:以总多糖含量和总皂苷含量为指标对醇沉和大孔树脂纯化的工艺参数进行了优选。结果:定志小丸的最佳纯化工艺为:先醇沉再过大孔树脂。最佳醇沉条件为浓度1g生药/mL的药液用95醇沉至75,冷藏12h;大孔树脂参数为收集蒸馏水部分3BV,30乙醇洗脱部分3BV弃去,收集60乙醇洗脱部分4BV。结论:采用上述方法纯化的提取物,有效成分含量纯度高、药理实验证明效果显著。     

大孔吸附树脂纯化愈肾颗粒中总黄酮工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化愈肾颗粒总黄酮最佳工艺。方法:以总黄酮的比吸附量、解析率、洗脱率等为指标,选用7种大孔吸附树脂对愈肾颗粒总黄酮进行纯化。结果:HPD100型大孔吸附树脂对愈肾颗粒的总黄酮具有较好的分离纯化能力。最佳工艺条件为2 BV的愈肾颗粒供试品溶液为上样量(含生药量为1 g.mL-1),吸附速率为1 BV.h-1,分别用水2BV、30%乙醇3 BV、50%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV.h-1,合并30%乙醇和50%乙醇洗脱液,浓缩,即为纯化的总黄酮。结论:纯化后总黄酮含量提高到76%以上,HPD100型大孔吸附树脂可较好的纯化愈肾颗粒总黄酮。     

大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。     

大孔吸附树脂纯化桔梗总皂苷的工艺研究

目的运用大孔吸附树脂分离纯化桔梗总皂苷,为桔梗总皂苷的生产提供参考。方法采用单因素试验结合正交试验法,以桔梗总皂苷含量、保留率为指标,对桔梗总皂苷的纯化工艺进行优选。结果最佳条件为选用D101型大孔树脂,上样浓度0.5g生药材/ml,径高比1:9,吸附流速为2BV/h,吸附2h后,以6BV水洗脱,再分别以5BV25%、70%乙醇洗脱,解析流速为3BV/h,收集70%乙醇洗脱液,纯化后桔梗总皂苷的含量达到56.32%,保留率为74.86%。结论 D101树脂对桔梗总皂苷具有较好的吸附和解析性能,纯化工艺简单可行、重复性好,具有良好的产业化前景。     

穿山龙总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化穿山龙总皂苷的最佳工艺。方法:以静态吸附量和解析率为考察指标,确定大孔树脂型号;以总皂苷含量和转移率为考察指标,对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:D-101型树脂对穿山龙总皂苷的吸附性能和解析效果最好,最佳纯化工艺条件为:上样液为0.25g/m L,以4BV/h的流速进行动态吸附,药材和树脂的重量比为1∶1;上样液p H值为中性,径高比为1∶4,2BV去离子水洗脱除杂,4BV 70%乙醇以2BV/h流速洗脱,收集70%乙醇溶液,浓缩干燥,得总皂苷提取物。结论:经D-101大孔树脂纯化后的穿山龙总皂苷含量达到60%以上,说明该纯化工艺可行。     

大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮工艺研究

目的:优选大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮的工艺参数。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮的吸附率和解吸率为指标,考察大孔树脂型号、上样液浓度、上样流速、洗脱剂种类及其用量等影响因素,优选最佳分离纯化条件。结果:AB-8树脂具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺:上样液浓度为0.2 g/m L,上样流速为2 BV/h,上样体积为2 BV,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为5 BV,径高比为1/6,富集物中展毛地椒总黄酮含量达到26.32%。结论:AB-8型大孔树脂能较好地用于分离纯化展毛地椒总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化草珊瑚总黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化草珊瑚总黄酮工艺,为草珊瑚总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法以贵州产草珊瑚为原料,以草珊瑚总黄酮含量及回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对草珊瑚总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验、动态试验等考察大孔树脂对草珊瑚总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果AB-8型大孔吸附树脂对草珊瑚总黄酮静态饱和吸附量为116.25mg·g-1(干树脂),洗脱率92.9%,动态饱和吸附量为94.5mg·g-1(干树脂),总黄酮回收率在96.1%、纯度在90%以上,是实验树脂中分离纯化草珊瑚总黄酮的最佳大孔吸附树脂。结论分离纯化草珊瑚总黄酮最佳工艺条件为:AB-8型大孔吸附树脂,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍树脂体积,流速3~4ml/min,上柱总黄酮量与树脂比为1∶10.5,上柱液总黄酮浓度为19.8mg/ml,流速2~3ml/min,冲洗杂质用水体积2~3BV,上柱液pH值4~5。     

小春花总黄酮提取纯化工艺研究

目的:建立小春花总黄酮的提取、纯化工艺,为总黄酮化学成分、药理研究和制剂开发提供基础。方法:以小春花总黄酮为指标,考察提取工艺;采用大孔吸附树脂、聚酰胺树脂纯化小春花总黄酮,对树脂型号、上样浓度、上样液pH值、洗脱溶剂的用量等进行了考察,确定最佳工艺。结果:小春花总黄酮的最佳提取工艺为:6倍量70%乙醇提取3次,每次2 h;得到总黄酮的平均含量4.14 mg/g,转移率均达到90%以上;大孔吸附树脂纯化小春花总黄酮的最佳工艺为:以D101型大孔吸附树脂为吸附剂,上样液浓度p H为5、浓度为1.22 mg/mL,以流速2 mL/min过柱,用水6BV进行洗脱,再用70%乙醇4BV洗脱,得到的小春花总黄酮含量达7.25%,得率均在75%以上;聚酰胺树脂纯化最佳工艺为:以100-200型聚酰胺树脂为吸附剂,上样浓度为1.18 mg/mL,流速2mL/min过柱,再用70%乙醇4BV洗脱,得到小春花总黄酮的含量符合制剂学要求。结论:本部分建立了小春花总黄酮的提取工艺,并采用大孔吸附树脂、聚酰胺树脂进行纯化,提取的总黄酮含量≥50%,满足制剂开发的需求。     

大孔吸附树脂纯化何首乌中二苯乙烯苷的工艺研究

目的研究何首乌中二苯乙烯苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺,为何首乌中二苯乙烯苷的工业化生产提供参考。方法以二苯乙烯苷的吸附-解吸附率、含量为考察指标,考察S-8型大孔吸附树脂对二苯乙烯苷的纯化工艺。结果何首乌70%乙醇提取物上S-8树脂柱,上样液浓度4.42 mg/mL（以二苯乙烯苷计）,吸附流速3 BV/h,树脂径高比为1∶8,水洗脱5倍树脂体积进行除杂,用50%乙醇洗脱7倍树脂体积,洗脱流速为6 BV/h时,解吸效果较好。结论S-8型大孔吸附树脂在确定的工艺条件下,二苯乙烯苷含量可达到78%以上。