铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍锍中金铂钯

采用铅试金法富集高镍锍中金、铂和钯时,因高镍锍中镍、铜含量较高,严重影响着铅试金的熔炼富集和灰吹效果。实验采用盐酸溶解分离高镍锍中镍、铜等基体组分,得到的含贵金属残渣经包铅灰吹法进一步富集与分离,最终实现了铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高镍锍中金、铂和钯的准确测定。实验探讨了盐酸用量、铅箔用量、灰皿类型、灰吹损失、银加入量、分析谱线等因素对测定结果的影响。结果表明,对于5 g高镍锍样品,80 mL盐酸几乎可以将镍、铜等基体组分溶解完全;残渣经0.45 μm滤膜收集后,加入5 mg银并包于6.0 g铅箔中,在950 ℃的镁砂灰皿中灰吹,铅及少量贱金属硫化物被氧化分离而金、铂和钯几乎不损失,形成的银合粒经混合酸分解后,银以氯化银沉淀的形式分离不干扰测定;在王水(1+9)介质中,于分析线Au 267.595 nm、Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm处,采用ICP-AES测定金、铂和钯。各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.067 μg/g(Au)、0.085 μg/g(Pt)、0.107 μg/g(Pd)。方法用于测定高镍锍中金、铂和钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.8%~5.9%。测定结果与行业标准方法(YS/T 252.8—2020)对照测定结果基本吻合。     

预熔融金川高锍的X—荧光测定

采用玻璃化试剂，于铂黄坩埚中，在高温下熔融金川高锍，冷却成形，实现了金川高锍中镍、钴、铜、铁的Ｘ－荧光测定。     

镍精矿中氧化镁的测定——EDTA滴定法

本文研究了用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样，六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）一次沉淀分离共存金属离子，并对沉淀剂和指示剂（铬黑T、钙羧酸指示剂）用量进行了条件实验。实验结果表明，采用本文拟定的分析方法测定镍精矿中4％～25％的氧化镁含量，快速、简便，方法准确度和精密度均能满足测定要求。     

高频感应炉红外吸收法测定氧化亚镍中的硫

本文主要研究高频感应炉红外吸收法测定氧化亚镍中硫的方法，确定了助熔剂种类及其用量。该方法简单、快速、准确，结果令人满意。与碘量法进行了对照试验，测定0．041％的硫量时该方法法的相对标准偏差为3％，碘量法为9％。     

从高冰镍中选取合金方法的探讨

通过试验对从高冰镍中选取合金的方法进行了探讨，探索从高镍锍中选取合金相和提高合金产率的最佳方法。     

正交试验氯气浸出镍冶金新工艺的研究

氯气浸出镍高锍是国际上８０年代镍冶金新工艺。本文报道应用正交试验方法，选择最佳条件，使镍浸出率达到９９．０９±０．６％，渣含镍降至１．４３±０．７２％。不仅指标远优于国外的９２％镍浸出率和１５％的渣含镍，而且简化了冶炼流程。     

控制镍吹炼的预测法

在卧式转炉的镍吹炼过程中,严格控制造渣过程中锍相含铁量,对提高金属回收率是重要的。本文介绍一种在转炉操作时控制锍相含铁量的简单方法。本方法是基于锍相含铁量和铁     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定镍系统固体物料中的微量锡

本文研究了镍系统固体物料镍精矿、高镍锍、高锍阳极板等样品中微量锡的测定方法。样品经王水溶解后,用甲基橙与盐酸控制还原酸度,在盐酸介质中加入一定量柠檬酸掩蔽基体干扰,用硼氢化钾做还原剂,酒石酸做载液,采用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定出镍系统固体物料中微量锡含量。该方法检出限为0.3736ng/m L,样品的测定范围是0.00010%~0.10%。测定用本文拟定的方法测定样品11次,相对标准偏差(RSD)在1.99%~3.82%之间,加标回收率在77.9%~126.0%之间。当线性范围在0~100ng/m L时,相关系数可达到0.9998以上。该方法灵敏度高,操作流程简单,效果令人满意。     

高镍锍浸出渣高效清洁利用工艺

高镍锍是镍冶炼过程的重要中间产品,通过高镍锍可以使镍铁、电镍、硫酸镍等镍产品在市场中进行相互转化和维持平衡,对于镍产业的稳健发展具有十分重要的意义。高镍锍经湿法提镍后产生大量含镍、铜、钴及金、银、铂、钯等贵金属的浸出渣,具有巨大的综合利用价值。科研人员攻克了高镍锍浸出渣有价组分分离提取关键技术,实现了企业从最初的单一电解镍生产发展为镍、铜、钴和金、银、铂、钯等贵金属综合回收。近年来,在环保政策愈趋严格以及冶炼工艺低碳转型的形势驱动下,进一步提出了热压浸出降低渣含镍量、氧压浸出替代回转窑焙烧处理浸铜后渣、含钠高盐废水乏汽蒸发及资源化利用等技术对现有工艺进行优化升级和提质增效。本文主要介绍高镍锍浸出渣冶金工艺现状,剖析存在的问题,阐述改进工艺最新进展及其涉及的反应原理和工业实践情况,为相关企业提供参考。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫

以含量相近的镍基合金标准物质绘制校准曲线,对高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫的实验条件进行了探讨,着重考察了助熔剂的种类及其用量、称样量对测定的影响。结果表明:分别以0.30g纯铜-0.30g纯铁和0.40g纯铁-1.50g纯钨为助熔剂对碳和硫进行测定时,试样燃烧完全,红外吸收峰型对称、平滑,测得结果的相对标准偏差(RSD)最小。称取(0.300±0.005)g试样进行碳和硫的测定,熔融后试样不会外溢且测得结果的相对标准偏差最小。结果表明,碳含量校准曲线线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00012%,定量限为0.00040%。硫含量校准曲线线性相关系数r=0.9999,检出限为0.00011%,定量限为0.00036%。将实验方法应用于3个镍基耐蚀合金试样中碳和硫的测定,测得结果分别在0.0053%~0.156%和0.0011%~0.0032%之间,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别小于1%和小于3%。按照实验方法对镍基耐蚀合金试样进行测定,并分别加入不同含量的基准试剂碳酸锂对样品中碳含量进行加标回收实验,加入不同含量的基准试剂硫酸钾对样品中硫含量进行加标回收试验,回收率分别在95%~104%和96%~105%之间。     

从高冰镍中选取合金方法的探讨

通过试验对从高冰镍中选取合金的方法进行了探讨,探索从高镍锍中选取合金相和提高合金产率的最佳方法。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨

对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明:添加0.4 g铁助熔剂与1.2 g钨锡助熔剂于试样底部时,样品燃烧情况最佳;称取0.5 g试样,既能防止样品燃烧溢出,又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0.000 5%～0.23%,测定下限为0.000 5%。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金,测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.16%～3.3%。     

红土镍矿侧吹还原造锍熔炼试验研究

基于新能源汽车的快速发展以及三元动力电池的高镍化发展对镍原料需求旺盛的大背景，提出红土镍矿侧吹造锍熔炼生产低镍锍工艺的研究。本文对石膏的热分解行为进行了系统的热力学研究，分析碳硫比、反应温度对CaS转化率的影响，进行石膏选择性还原硫化红土镍矿基础试验，并在此基础上进行富氧侧吹硫化红土镍矿扩大试验，总结石膏选择性还原硫化红土镍矿和富氧侧吹硫化红土镍矿的反应机制。结果表明，脱硫石膏短流程直接还原硫化红土镍矿生产低镍锍工艺可行，该工艺采用工业固废脱硫石膏作为硫化剂，可全组分利用石膏渣中的Ca、S元素，达到“固废绿色循环、资源化利用”的目的，且镍回收率大于90%,钴回收率在87%以上，硫利用率大于75%,铁回收率低于60%,可满足红土镍矿镍、钴、铁的选择性还原硫化富集回收目的。     

一次高镍锍中细粒合金的提取研究

一次高镍锍中细粒合金的存在是影响贵金属在分离产品中分配的主要因素，因此如何减少细粒合金和如何提取细粒合金是高镍锍分离工艺的难题之一。本仅讨论了细粒合金的磁选特性及根据这些特性采取的相应对策，即选择适合的磁场强度和磁选设备，从镍精矿中提取回收细粒合金，并制定出了具体的实施方案。     

新技术与成果

本发明涉及一种在同一过程中从两种火法冶金生产的镍锍中回收镍的方法,其中一种镍锍含有相当百分量的铁。通过将由含较少铁的锍的浸提操作得到的溶液送入含更多铁的锍的浸提中,来一步进行含     

高频燃烧红外吸收法测定镍铁合金中硫含量

采用ELTRA CS2000碳硫分析仪对镍铁合金中硫含量进行测定。以含硫量相近的铸铁标准样品对仪器进行校准,确定了称样量200mg,助熔剂纯铁0.3g、钨粒1.5g的最佳测定条件。重复性实验表明方法的相对标准偏差RSD在3%以下,精密度较高,加标回收实验镍的回收率在98.75%至101.79%之间,具有较好的准确度。该方法可用于镍铁合金中硫含量的准确测定。     

某镍冶炼企业顶吹炉优化提升技术应用

某镍冶炼企业采用富氧顶吹浸没喷枪熔池熔炼-P-S吹炼工艺处理镍精矿.企业提升改造后,富氧浸没顶吹熔池熔炼,转炉开路的低镍锍量达到80％的份额,同时产生的低镍锍铜镍品位提高,由原来的Ni品位34％左右提高至45％.废气量较改造前废气量有所增加,颗粒物、硫酸雾等污染物均有不同程度的增加;工业固体废物产生量和处置量均增加.     

日本镍的冶炼

日本炼镍厂主要是处理新卡列多尼亚氧化镍矿、西里伯岛的一些氧化镍矿以及加拿大的含镍12％的硫化铜—镍精矿。日本处理氧化镍矿并提取镍所采用的几个工艺流程是: 1.镍锍转炉吹炼所得的镍高锍直接电解或镍高锍焙烧、氧化亚镍还原熔炼、阳极镍电解(可以得到一般的或高纯的电解镍和镍盐); 2.鼓风炉还原熔炼成镍铁再精炼; 3.氧化镍矿回转窑还原熔炼成镍铁,即所谓的粒铁法; 4.氧化镍矿电炉还原熔炼成镍铁(新卡列多尼亚所用的方法)。     

吹炼高品位冰镍保钴的试验与研究

本论述了转炉吹炼闪速炉高品位低冰镍时，因原料中镍钴成份的发生变化，使所产出的高镍锍中钴含量下降；通过综合试验研究，分析吹炼过程中铁、钴在高锍、渣中的变化情况，摸清生产的最佳参数。