机械化学还原法快速制备Mo5Si3-Al2O3纳米复合粉体（英文）

以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械合金化法合成了纳米Mo5Si3-20%Al2O3(质量分数)复合粉体。采用XRD、SEM、TEM和DTA等对复合粉体在球磨过程中结构变化进行了研究。结果表明:球磨10h后合成的Mo5Si3-20%Al2O3复合粉体,反应以爆炸模式进行。球磨30h后,Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为36.3nm和21.9nm。随着球磨时间的延长,Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸变小,衍射峰宽化程度降低。DTA和XRD分析结果表明,复合粉体具有好的热稳定性,球磨30h后再在1000℃退火1h后复合粉体没有发生物相转变。     

直接氮化法制备Si3N4粉体过程研究

采用直接氮化的工艺方法,以Si粉为初始原料,采用Fe粉为催化剂,在高温下直接进行氮化,制备了Si3N4粉体.着重讨论了催化剂含量和氮化工艺条件对粉体的氮化率、粒径、形貌和相含量等方面的影响.实验结果表明催化剂含量,球磨工艺,烧结制度是影响Si3N4粉体最终性能的3个主要因素,并且在掺杂Fe为0.5%,球磨时间为2h,采用分阶段保温升温的方法,在氮化温度为1400～1350℃下氮化2～3 h,制备了氮化率95%左右,α相含量接近90%,形状为等轴状的Si3N4粉体.     

反应火焰喷涂Mo-FeB-Fe系金属陶瓷涂层的制备及性能

以Mo粉、FeB合金粉、Fe粉为原料,将混合粉末在900℃下真空热处理2h,破碎,过75μm筛制备喷涂喂料;采用反应火焰喷涂技术在Q235钢表面制备Mo2FeB2金属陶瓷涂层。将反应热喷涂制备的涂层在真空炉中1000℃下热处理5h,测试涂层的性能。结果表明：在室温球磨15h后粉体中有Fe2B生成,在900℃下烧结后破碎的喷涂粉末中有部分三元硼化物（Mo2FeB2）生成;涂层由占主体的Mo2FeB2和α-Fe相和少量Fe2O3、FeO相及气孔组成。在涂层和基体的结合面处,存在由高硬度涂层到低硬度钢基体的过渡区;涂层和基体的结合强度为32.73MPa,抗热震次数可以达到43次左右,耐磨性比钢基体提高5.28倍;涂层经过1000℃真空扩散热处理后,具有更加优异的力学性能。     

机械化学反应合成Fe3Al-Al2O3复合粉体

以Fe3O4粉和Al粉为原料,采用机械球磨诱发化学反应制备了Fe3Al-Al2O3纳米晶复合粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和附带能量色散谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对复合粉体球磨过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。结果表明,球磨过程中,30 min后混合粉末中开始出现少量的Al2O3颗粒,1 h后大部分Fe3O4被还原,形成α-Al2O3、θ-Al2O3、Fe(Al)固溶体和FeO,另有Al剩余。球磨3 h后,大部分的θ-Al2O3转变为α-Al2O3,Fe(Al)固溶体、FeO和剩余的Al粉在机械力的作用下反应形成FeAl化合物和Fe.911O。继续球磨至5 h后,FeAl化合物和Fe.911O相互反应而完全消耗,得到Fe3Al-Al2O3复合粉体。机械力诱发的Fe3O4和Al之间的反应属于突发型反应,诱发反应的临界球磨时间约为50 min。     

机械合金化制备金属间化合物MoSi2

以Si粉和Mo粉为原料采用机械合金化的方法制备了金属间化合物MoSi2.研究了球磨过程中球磨时间、球料比、转速及不同球磨机类型对机械合金化产物的影响.利用SEM观察粉末表面形貌及颗粒大小,利用XRD测定物相结构.研究结果表明,当球磨机提供的能量达到相变所需的能量时,粉末中有MoSi2相生成.通过XRD分析可以看出,随着球磨时间的延长,合金化程度逐渐提高;球磨转速的提高有助于生成MoSi2;较高的球料比可以使生成MoSi2的时间提前.在机械球磨过程中,粉末的颗粒尺寸经历了一个由较粗且不规则、不均匀粉末向细小、均匀、接近球形粉末,然后团聚增大的转化过程.此外,还研究了助磨剂对合金化产物的影响,结果表明助磨剂的加入并不能促进MoSi2的生成,但可以对颗粒的细化起到一定作用.     

机械合金化制备金属间化合物MoSi2

以Si粉和Mo粉为原料采用机械合金化的方法制备了金属间化合物MoSi2。研究了球磨过程中球磨时间、球料比、转速及不同球磨机类型对机械合金化产物的影响。利用SEM观察粉末表面形貌及颗粒大小，利用XRD测定物相结构。研究结果表明，当球磨机提供的能量达到相变所需的能量时，粉末中有MoSi2相生成。通过XRD分析可以看出，随着球磨时间的延长，合金化程度逐渐提高：球磨转速的提高有助于生成MoSi2：较高的球料比可以使生成MoSi2的时间提前。在机械球磨过程中，粉末的颗粒尺寸经历了一个由较粗且不规则、不均匀粉末向细小、均匀、接近球形粉末，然后团聚增大的转化过程。此外，还研究了助磨剂对合金化产物的影响，结果表明助磨剂的加入并不能促进MoSi2的生成，但可以对颗粒的细化起到一定作用。     

反应机械合金化/退火制备Al2O3/Fe3Si纳米复合粉体

以Fe2O3粉、Si粉和Al粉为原料,采用反应机械合金化/退火法制备出了Al2O3/Fe3Si纳米复合粉体。利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对复合粉体球磨以及退火过程中的固态反应过程、表面形貌进行表征。研究表明,Fe2O3-Si-Al混合粉体球磨5 h后发生反应生成Al2 O3、Fe5 Si3、Fe3 Si、FeSi,球磨20 h后生成Al2 O3/Fe3 Si,球磨20 h的粉体在900℃条件下退火1 h的组成物相未发生变化,复合粉体颗粒呈球形,其尺寸为5μm左右,分布均匀,组成相Al2O3和Fe3Si的晶粒尺寸分别为26.6 nm和28.3 nm。     

原位直接氮化法制备片状AlN粉体

片状AlN粉体作为热界面材料的填料应用前景广阔，但制备工艺难度大、成本高限制了其实际应用。本文以球磨处理后得到的片状Al粉为铝源，在氮气气氛中通过原位直接氮化法成功制备出由等轴状微米颗粒结合而成的片状AlN粉体，并研究了球磨处理、氮化温度和升温速率对产物物相组成及显微形貌的影响。结果表明，球磨处理可增强Al粉的反应活性、提升氮化速率。升高氮化温度可提升Al粉的氮化率，但过高的氮化温度则会导致产物无法保持片状形貌；提高升温速率会增大等轴状微米颗粒的粒径。当氮化温度为640℃、升温速率为5℃/min时，制备的片状AlN粉体表面最为致密、平整，有望作为热界面材料的填料使用。     

SiC颗粒表面Mo涂层的制备与分析

采用磁控溅射法在碳化硅(SiC)颗粒表面成功制备了金属钼(Mo)涂层,分析了Mo涂层的成分和形貌;为改善初始涂层成分和形貌,对镀Mo改性SiC复合粉体进行了不同工艺的结晶化热处理,重点研究了热处理对SiC颗粒表面Mo涂层形貌和成分的影响。结果表明,磁控溅射法能够在SiC颗粒表面沉积Mo涂层,随磁控溅射时间的延长,SiC颗粒表面Mo涂层的粗糙度增大,但磁控溅射后SiC颗粒表面Mo涂层为非晶态。热处理能够有效改善SiC颗粒表面Mo涂层的成分、形貌及结晶状态,在600~1200℃之间结晶化热处理过程中,随热处理温度升高,SiC颗粒表面Mo涂层形貌主要经历了以下4个阶段变化:Mo涂层初步致密化—Mo的结晶致密化—Mo涂层的聚集长大—Mo与SiC之间化学反应;相应的Mo原子的存在状态也经历了如下变化:非晶态Mo原子—晶态Mo原子—Mo_2C和MoSi_2。其中800~900℃之间为最佳热处理温度,此时Mo涂层致密均匀包覆完整。SiC表面连续均匀致密的Mo涂层,有利于改善SiC颗粒增强金属基复合材料中基体与增强体之间的界面结合并控制不利界面反应,有利于复合材料综合性能的提高,必将扩大SiC颗粒作为增强体的应用范围。     

钛合金Ti6Al4V表面Mo-N改性层的摩擦性能研究

采用钼-氮离子共渗与离子渗钼后再氮化2种工艺,在钛合金Ti6Al4V表面形成均匀致密的钼氮合金渗层.实验结果表明,2种工艺形成的表面合金层表面硬度都有大幅度提高,其中渗钼后氮化的硬度Hk0.1为16 810 MPa,钼-氮共渗Hk0.1为18 040 MPa.渗钼后氮化合金层主要为MoN相,而钼-氮共渗合金层主要为Mo2N相. 干摩擦条件下,球盘磨损试验表明,渗钼后氮化工艺更好地改进了钛合金Ti6Al4V耐磨性,降低比磨损率3个数量级.     

Y_2O_3纳米颗粒催化氮化Si粉制备Si_3N_4粉体

以聚乙二醇为表面活性剂,以氨水为沉淀剂,先采用沉淀法将氧化钇(Y_2O_3)纳米颗粒催化剂原位沉积于Si粉表面,再通过催化Si粉氮化工艺制备Si_3N_4粉体。研究了催化剂Y_2O_3的用量及氮化温度等对Si_3N_4粉体合成的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱仪对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明:当Y_2O_3纳米颗粒的加入量为1%(质量分数,下同)时,试样于1350℃/2 h催化氮化后产物中残余单质Si含量最小,低于1%;氮化后产物中存在着长度约为几个微米,直径在20~200 nm的晶须状Si_3N_4,其生长机理主要为气相-气相-固相(VVS)机理。     

反应等离子喷涂合成Fe-FeAl2O4-Al2O3复合涂层的研究

利用机械团聚法制备了适合等离子喷涂的Fe2O3／Al复合粉体，将此粉体送入等离子焰流，通过复合粉的自反应制备含有Fe、Al2O3和FeAl2O4的复合陶瓷涂层。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）等检测手段对反应等离子制备的复合涂层进行了研究。结果表明：涂层具有以层状陶瓷为骨架，球形金属为弥散相的组织，反应生成涂层的过程是分步进行的，由于反应生成的部分纳米颗粒以及金属的存在，使得涂层的耐磨性和韧性比普通Al2O3涂层有了较大的提高，尤其在高载荷作用下，复合涂层的耐磨性比普通Al2O3提高近两倍。     

AZ31B合金热化学反应热喷涂复相陶瓷涂层制备及性能

采用机械球磨和PVA（聚乙烯醇）造粒制成喷涂复合粉末,采用热化学反应火焰喷涂技术,在镁合金AZ31B表面制备Al2O3,基复相陶瓷涂层．利用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分析了喷涂复合粉末和复合陶瓷涂层的组成及形貌,并对涂层的热震性能、致密性、显微硬度和耐磨性进行测试．结果表明,复合粉末经12h球磨后有化学反...     

钼-钴-硅混合粉末的机械合金化研究

采用X射线衍射、扫描电镜及透射电镜研究了配比为Mo5-xCoxSi3(x=0．5，l，2)的混合粉末的机械球磨行为。结果表明：随球磨时间延长，混合粉末中首先形成Co，Si在Mo中的过饱和固溶体Mo(Co，Si)，高能球磨大大扩展了硅和钴在钼中的固溶度。进一步延长球磨时间，过饱和固溶体转变成为非晶。在球磨过程中，Mo(Co，Si)的晶粒不断细化，球磨至40h，晶粒尺寸约为8nm。球磨初期，内应力急剧增加。随球磨时间延长，混合粉末的颗粒尺寸增大，40h后，逐渐减小，且形状球化，100h后成为尺寸不超过100nm的球形粉末。     

采用NaN3燃烧合成高α相氮化硅粉体

采用燃烧合成方法,以NaN3作为固态氮化剂,制备了α相含量高达97%以上的氮化硅粉体.研究了外部氮气压力对于燃烧合成氮化硅粉体的影响.NaN3的加入主要是为燃烧合成反应提供了比N2分子更高化学活性的内部氮源(N3原子团和N原子),同时作为Si-N反应的催化剂,使Si粉在氮气中的燃烧合成反应更加容易进行.适量的NaN3加入能够促进Si粉的完全氮化并提高燃烧产物中的α-Si3N4含量.详细探讨了采用NaN3作为固态氮化剂条件下可能的氮化硅燃烧合成机理.     

AlN粉体表面抗水解涂层的制备及其对AlN陶瓷热导率的影响（英文）

提升AlN陶瓷粉体的抗水解性能对于其储存和成型加工至关重要。使用一种抗水解涂层作为阻止水分与AlN表面接触的屏障,以提升AlN粉体的抗水解性能。采用化学沉淀工艺在AlN粉体表面制备均匀、全包覆的非晶Y_2O_3涂层。利用TEM、XPS和Zeta电位测试详细研究了包覆层的有效性和完整性。通过测试室温下水基AlN悬浮液的pH-时间曲线以研究AlN粉体的水解性能。结果表明,经包覆处理的AlN粉体能够在水中保持稳定至48 h,这说明Y_2O_3表面包覆处理可以有效钝化AlN粉体,从而避免了其水解反应的发生。此外,与球磨工艺引入烧结助剂相比,化学沉淀工艺有利于提升Al N陶瓷的热导率。     

大气等离子喷涂TiB2-316L不锈钢基复合涂层及其耐磨性能

分别采用高能球磨制备了TiB2含量(质量分数)为10%的316L不锈钢基复合粉,高能球磨与喷雾干燥造粒工艺制备了TiB2含量(质量分数)为40%的316L不锈钢基复合粉,大气等离子喷涂制备相应的TiB2-316L不锈钢基金属陶瓷涂层与316L不锈钢涂层.室温下采用高速环块磨损试验研究TiB2-316L不锈钢基金属陶瓷涂层的磨损特性.采用X射线衍射分析涂层物相,扫描电镜分析喷涂粉末、涂层结构和摩擦副磨损表面形貌.结果表明,大气等离子喷涂两种制粉工艺获得的316L不锈钢基TiB2复合粉能获得较耐磨的316L不锈钢基TiB2复合涂层,耐磨性高于316L不锈钢涂层,且TiB2在复合涂层中增强涂层耐磨性的原因是TiB2颗粒在涂层316L韧性基体中充当强化相,且TiB2在摩擦接触处摩擦氧化形成的氧化产物具有自润滑特性,能减少涂层的磨损量.     

放电辅助机械合金化快速合成Ti(C,N)粉体(英文)

利用机械合金化方法以Ti粉、石墨粉为原料,采用行星式球磨机在高纯氮气气氛下制备出Ti(C,N)粉体。研究放电处理对机械合金化1～7h试样的相变及显微组织的影响。实验结果表明:球磨1h后的样品在放电辅助下合成了Ti(C,N)粉体;而仅采用机械合金化方法,球磨7h不能合成Ti(C,N)粉体。放电处理产生的等离子体作用于粉体上,提高了原子间的扩散速度和Ti(C,N)在球磨粉体表面的形核速度,这是加速Ti(C,N)合成的主要原因。两种合成方法都遵循机械诱发自蔓延反应机制。     

机械化学反应法制备纳米W_2C粉体

用机械化学反应法成功制备单相纳米W2C粉体,方法是将WO3与Mg粉混合,加入石墨粉作为碳源,在N2气氛中高能球磨而成。反应分两步完成：首先是Mg粉还原WO3得到α-W,此步称"爆炸化学反应（EMS）,反应历时5h;其次为α-W通过扩散反应逐渐碳化成W2C,WC;最后都转化为W2C,反应历时47h。继续球磨30h后W2C细化为纳米粒子。样品经HCl溶液洗去MgO后得到的产物为单相纳米W2C粉体,晶粒度为4～20nm。     

TA1钛合金的表面复合强化与磨损行为研究

目的 针对钛合金硬度低、耐磨性差的问题,利用机械球磨技术在TA1钛合金表面获得复合强化层,研究强化层的组织结构对合金磨损行为的影响。方法 采用行星式机械球磨装置,以WC粉末为增强介质,在0.05 MPa氮气气氛、转速为350 r/min、时间为8 h的条件下,对TA1钛合金进行表面机械变形+固相涂层复合强化处理,利用光学3D轮廓仪、XRD、SEM-EDS、往复式磨损机等对复合强化层的组织结构和耐磨性能进行测试。结果 当表层机械复合强化后,TA1钛合金表面的复合强化层由WC涂层+形变细晶区组成,硬化区厚度为20～40μm,形变细晶区厚度约为30μm。涂层区硬度达到1 100HV0.25,为基材硬度的5倍。在5 N载荷下,摩擦因数为0.2～0.3,并可保持近4 000 s,在10 N载荷下,摩擦因数接近0.2并可保持1 200 s。可将磨损过程分为低摩擦因数区、过渡区和高摩擦因数区3个阶段,且每阶段的磨痕深度、磨损量与摩擦因数具有正相关性。结论 表层机械复合强化可大幅提升TA1钛合金表层的硬度和耐磨性,WC颗粒增强涂层具有较强的减摩效果,其磨损机制主要是磨粒磨损与氧化磨损。这种一步法表面强...