聚酰亚胺/Al_2O_3纳米复合薄膜性能的研究

采用原位聚合法制备聚酰亚胺/Al2O3无机纳米复合薄膜,利用透射电镜(TEM)测试掺杂前Al2O3纳米颗粒的尺寸,采用X射线衍射(XRD)分析薄膜相结构,利用紫外光谱仪等测试方法研究组分对复合薄膜的紫外可见光吸收光谱、热稳定性和耐电晕老化时间的影响.研究表明:Al2O3纳米颗粒掺杂到PI复合薄膜后,颗粒尺寸无明显变化,Al2O3纳米颗粒掺杂良好,能够与聚酰亚胺高分子链形成有机/无机复合结构;复合薄膜的紫外光吸收率提高,出现吸收峰红移现象;随着Al2O3纳米颗粒含量的增加,薄膜的热分解温度和耐电晕老化时间先增大后减小,当Al2O3纳米颗粒的质量分数达到25%时,热分解温度最高,比纯PI薄膜提高20℃以上;耐电晕老化时间最长,达到纯PI薄膜的11倍.     

拉伸比对纳米杂化PI复合薄膜力学性能的影响

为了考查拉伸对无机纳米硅/铝氧化物掺杂三层复合聚酰亚胺薄膜的影响,对适当亚胺化的薄膜进行了拉伸比分别为:0%(未拉伸)、2%、4%、6%、8%、10%、12%、14%的处理,然后经高温完全亚胺化。在相同的条件下对不同拉伸比的三层复合薄膜用电子万能材料试验机进行拉伸测试。结果表明:因掺杂了纳米无机氧化物,PI薄膜的弹性模量略有增加,拉伸强度和断裂伸长率明显下降,但仍保持较好的力学性能;PI薄膜的屈服应该是聚酰亚胺分子链本身的强迫高弹形变,与PI薄膜是否掺杂纳米无机氧化物或者是否经过拉伸处理无关;随着拉伸比的增加,无机纳米氧化物掺杂三层复合PI薄膜的弹性模量整体上存在先缓慢增加而后逐渐下降的趋势,拉伸强度和断裂伸长率先下降然后上升。     

无机纳米杂化聚酰亚胺中电荷陷阱分布的测量

为了研究纳米颗粒在聚酰亚胺材料中的作用,利用热激退极化电流方法测量了无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜中电荷陷阱的分布.实验表明在495K左右,聚酰亚胺样品存在一个很宽的热激电流峰,估算了实验样品中电荷陷阱的能级分布在0.45～0.75eV.比较了经SiO2和Al2O3纳米杂化聚酰亚胺试样和原始聚酰亚胺试样的电荷陷阱分布情况,发现无机纳米掺杂物的加入明显使材料中的电荷陷阱密度增加.这可能是无机纳米复合聚酰亚胺薄膜耐电晕性能提高的原因之一.同时还发现,SiO2无机纳米复合聚酰亚胺的陷阱能级密度大于Al2O3无机纳米复合聚酰亚胺,说明在聚酰亚胺材料中,SiO2纳米颗粒比Al2O3更有效地引入电荷陷阱.     

无机纳米-聚酰亚胺复合薄膜介电性研究

测试了纳米Al2O3-聚酰亚胺(PI)复合薄膜和纳米SiO2-聚酰亚胺复合薄膜的介电常数、介质损耗角正切和电导电流特性.结果表明,随着无机物含量的增加,两种复合薄膜的相对介电常数和介质损耗角正切增大,电老化阈值减小;无机物含量相同时,Al2O3-聚酰亚胺复合薄膜的相对介电常数和介质损耗角正切比SiO2-聚酰亚胺复合薄膜大,电导电流大,电老化阈值小.     

PI/Mg(OH)_2纳米复合薄膜的介电性能

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺(PI)/氢氧化镁(Mg(OH)2)纳米复合薄膜,设定Mg(OH)2掺杂量的质量分数分别为0%,1%,2%,4%和8%,研究纳米氢氧化镁不同掺杂量对聚酰亚胺薄膜电导电流、电老化阈值、介电系数的影响.结果表明:纳米氢氧化镁掺杂量质量分数为4%时,复合薄膜的电导电流出现最大值;随着Mg(OH)2掺杂量的增加,复合薄膜的电老化阈值和介电系数均逐渐增大.     

PI/Al_2O_3/SiO_2杂化薄膜的力学及电学性能

采用原位聚合法制备掺杂无机粒子质量分数从1%~5%的PI/Si O2/Al2O3纳米杂化薄膜.通过SEM发现无机纳米Al2O3和纳米Si O2颗粒在聚酰亚胺基体中有很好的相容性和分散性,其颗粒尺寸大约在100 nm左右.采用万能试验机和宽频介电谱分析仪研究不同浓度Al2O3和Si O2的掺杂对PI薄膜的力学性能和电学性能的影响.当质量分数为3%的时候,杂化薄膜力学性能最佳,具有最大的拉伸强度(36.143MPa)和断裂伸长率(10.88%).并且在100Hz下它相比于其它含量的杂化薄膜,具有最小的介电常数(6.76)、介电损耗(0.01)和电导率(3.94×10-12S·m-1).     

纳米无机杂化聚酰亚胺薄膜的热激电流谱特性

利用高压力热激电流(TSC)方法,研究了Du-pont经过纳米无机杂化的聚酰亚胺(PI)薄膜和普通聚酰亚胺薄膜的退极化特性,在不同的压力下观察到了已极化过的聚酰亚胺的松弛过程,发现了普通与纳米杂化的聚酰亚胺薄膜的松弛峰温均随外加压力增大而移向高温,同时纳米杂化的聚酰亚胺薄膜松弛峰温及峰高比普通聚酰亚胺薄膜有显著增加。     

纳米Zr-Ti-Al复合氧化物杂化PI薄膜的耐电晕性

采用微乳化-热液法制备了一系列不同比例Zr-Ti改性的纳米氧化铝分散液,用原位聚合法分别制备了无机纳米杂化聚酰亚胺复合薄膜,研究不同的Zr-Ti比例对杂化薄膜的耐电晕性、电导电流及电老化阈值的影响.结果表明:复合薄膜的耐电晕性有明显提高,当Zr:Ti=2:3时,耐电晕寿命达到最大;电老化阈值随Ti含量的增加呈现先增大后减小的趋势.当Zr:Ti=3:2时,电老化阈值达到最大.     

纳米Ag^＋／TiO2对PLA薄膜性能的影响

在聚乳酸（PLA）体系中添加无机抗菌剂纳米二氧化钛银交换体（Ag^＋／TiO2）,研究纳米Ag^＋／TiO2含量对PLA薄膜力学性能、透氧透湿性能及抗菌性能的影响．结果表明：随着纳米Ag^＋／TiO2含量的增加,所制备的PLA薄膜的拉伸强度先增大后减小,而断裂伸长率逐渐下降;在含量为1份时,薄膜的拉伸强度为38．8MPa、断裂伸长率为263．5％、透湿系数为3．8×10^13g·cm／（cm^2·s·Pa）、透氧系数为38×10^15cm^3·cm／（cm^2·s·Pa）,薄膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、霉菌的抗菌率达到95％以上．     

Co3O4/Ag/PI复合薄膜的制备及光催化性能研究

以聚酰亚胺薄膜为基体,硝酸银、硝酸钴为银源和钴源,通过离子交换法制备Co_3O_4/Ag/PI复合薄膜,并对样品的结构和形貌进行了表征,通过亚甲基蓝的降解率评价复合薄膜的光催化活性.研究结果表明,通过煅烧实现了将Ag+还原成单质Ag、Co2+氧化成Co_3O_4,并均匀分散在PI表面;与Co_3O_4/PI相比,Co_3O_4/Ag/PI的光催化活性明显提高.在制备Co_3O_4/Ag/PI复合薄膜过程中,Ag+最佳含量为60%(物质的量分数),最佳煅烧温度为270℃,亚甲基蓝120 min的降解率达到94%.复合薄膜循环利用5次后,降解率仍然保持在94%左右,表现出很好的稳定性.     

钐和锌双掺杂La9.33（SiO4）6O2电解质的制备及其电导率

为提高磷灰石型电解质（LSO）的电导率,以氧化镧（La₂O₃）、氧化锌（ZnO）和氧化钐（Sm₂O₃）为主要原料通过尿素-硝酸盐燃烧法在600 ℃的温度下合成了掺杂钐和锌的La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}固体电解质粉末。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、变温介电测量系统对样品进行物质结构、表面形貌、电导率的表征。研究了不同温度和不同掺杂浓度下La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率。结果表明,Sm和Zn成功掺杂进入LSO的晶格中,样品具有典型的P6₃/m磷灰石结构且纯度高,LSO的形貌未改变。当Sm掺杂浓度为0.6,Zn掺杂浓度为1时,在温度为650 ℃下La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率达到1.50×10^-3 S/cm;确定了最佳烧结温度为1 400 ℃。La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率在同一温度下随着掺杂量的增加先提高后降低,掺杂样品的晶胞参数相比于未掺杂样品的晶胞参数增大,活化能随着掺杂量的增大先降低后升高。此外La_9.33Sm_xSi₅ZnO_{（25+1.5x）}的电导率在同一掺杂量下,随着温度的升高而提高。     

镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层的制备及性能

为了改善金属基材的表面性能,以钛铁矿为原料,利用微波等离子体化学气相沉积法制备了纳米碳管/二氧化钛复合粉体.采用复合电泳电沉积法在不锈钢基体表面制备了镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层;利用扫描电镜、X射线衍射仪、数显维氏硬度计和电化学测试等手段研究了纳米碳管/二氧化钛复合粉体对复合镀层结构和性能的影响.结果表明纳米碳管/二氧化钛复合粉体的加入有效地减小了复合镀层中镍的晶粒尺寸,促进了金属镍沿(111)晶面择优取向生长,改变了镍的电沉积层结构,提高了镀层的硬度,改善了镀层的耐腐蚀性能;在复合粉体的作用下,复合镀层的硬度与纯镍镀层相比提高了110%,腐蚀电位正移了23mV,腐蚀电流密度减少了0.991微安/平方厘米.     

化学气相沉积法制备碳化铬薄膜的研究

以三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）化铬为前驱体,采用化学气相沉积（CVD）法在氧化铝（Al₂O₃）陶瓷基板上制备碳化铬（Cr₃C₂）薄膜,其中沉积温度为723 K至923 K,沉积时间为1 200 s。研究了不同沉积温度对Cr₃C₂薄膜的相组成、择优取向、宏观表面、微观结构及电学性能的影响。结果表明,在723 K至923 K下制备得到具有高度（130）择优取向的Cr₃C₂薄膜。随着沉积温度的升高,Cr₃C₂薄膜表面先由光滑变粗糙,后逐渐变光滑;薄膜晶粒呈椭球型生长;薄膜的厚度先增加后减小,从而导致电阻先减小后增大。在798 K时制备得到厚度最大且电阻最小的（130）择优取向的最佳Cr₃C₂薄膜。同时,在实验条件下Cr₃C₂薄膜表面存在少量的碳和Cr₂O₃。     

TiO_2薄膜的亲水性及光催化自清洁效果

以溶胶-凝胶法为基础,在普通玻璃表面制备了具有纳米尺寸气孔、纳米及微米尺寸复合气孔结构的TiO2薄膜或TiO2/SiO2复合薄膜,并考察了它们的亲水性能及表面经空气中灰尘污染后,其超亲水性能在紫外光照射下的恢复能力。所有纯TiO2薄膜于制备后测试的表面水接触角均达到0°。SiO2的掺杂量较小（10%）时,SiO2的掺入增大了薄膜的水接触角,但随着SiO2掺杂量的增大,接触角减小,可达到超亲水效果。表面污染的薄膜经紫外光照射后,其超亲水性的光致恢复能力基本不受前驱体溶胶的陈化时间、SiO2掺杂浓度、表面形态的影响,但与薄膜的光催化活性有关。4层以上的薄膜或带有SiO2中间隔离层的薄膜由于可以抑制玻璃基底中Na＋扩散至薄膜表面,光催化降解灰尘污染物的能力较高,紫外光照射后均能恢复其超亲水性能。     

水性聚氨酯改性高吸水剂的制备与性能

为得到一种力学性能优良的高吸水树脂,以黄原胶（XG）、丙烯酰胺（AM）与丙烯酸（AA）为原料,采用微波聚合接枝共聚方法,制备超强吸水剂溶液XG（SAP）,并将其与水性聚氨酯（WPU）溶液共混改性.研究了黄原胶用量,丙烯酰胺与丙烯酸单体配比对于吸水剂吸水倍率的影响,探讨了异氰酸酯基团与羟基的比值（R值）和水性聚氨酯质量分数对高吸水剂的力学性能以及吸水性能的影响.采用红外光谱仪（FT-IR）对合成的高吸水剂以及改性后的高吸水剂的结构进行了表征,利用扫描电镜（SEM）,对改性后的高吸水剂的形貌进行表征.结果表明：当丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为5∶1,XG占单体总量的比例为3%时,吸水剂的吸水效果最佳;复合胶膜中生成大量氢键,且两相相容性良好;随着R值的增大,XG复合胶膜的拉伸强度增大,断裂伸长率减小;WPU质量分数减小,XG复合胶膜的拉伸强度增大,断裂伸长率减小;XG复合胶膜的最大断裂伸长率可达28.2%,拉伸强度最大可达到9.82MPa.吸水测试表明,其最大吸水倍率可达1340%.     

大面积电致变色器件的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了TiO2-CeO2薄膜,XRD、SEM、紫外可见透射光谱、循环伏安法等测试结果表明：经500℃热处理1h后的TiO2-CeO2薄膜呈面心立方方铈矿结构,其薄膜表面光滑,光学透过率高于80％,电荷存储量可达9．46mC·cm^-2,循环可逆性K为95％,是一种性能优良的电荷储存材料．同时采用聚（3,4-乙撑二氧噻吩）PEDOT／PSS为电致变色活性材料,制备了对称结构（ITO｜｜PEDOT／PSS｜｜PMMA／PC—LiClO4｜｜PEDOT／PSS｜｜ITO）和非对称结构（ITO｜｜PEDOT／PSS｜｜PMMA／PC—LiClO4｜｜TiO2-CeO2｜｜ITO）的大面积（10cm×10cm）电致变色器件,发现二者的对比度分别为17％、23．4％,褪色响应时间则分别为0．9s和2．8s,具有良好的应用性能．     

（0.82-x）Bi0.5Na0.82Ti O3-0.18Bi0.5K0.18TiO3-xBiFeO3（x=0.01-0.07）无铅压电陶瓷的制备及其电学性能的研究

采用传统的固相烧结法于1120℃烧结2 h得到（0.82-x）Bi0.5Na0.82Ti O3-0.18Bi0.5K0.18TiO3-xBiFeO3（x=0.01-0.07）无铅压电陶瓷,并对该体系陶瓷的微观结构和电学性能进行了研究。结果表明,BiFeO3的引入量x为0.01-0.07时,样品均为具有MPB准同型相界（三方相和四方相共存）的钙钛矿结构。BiFeO3的引入使陶瓷的晶粒度略有增加;当x=0.03时,样品达到最大致密度。为97.7%;陶瓷的压电常数d33随BiFeO3的引入而降低。陶瓷的相对介电常数εr和居里温度随BiFeO3的引入而明显增大,在x=0.03时达到最大值。     

调制周期对Ti-TiN多层薄膜光学和电学性能的影响研究

采用反应直流磁控溅射法,在Si(111)基底上制备一系列不同结构的Ti/TiN多层薄膜.研究了溅射沉积过程中调制结构对周期薄膜光电性能的影响.研究结果表明:电阻率随着周期层数的增大而减小;周期层数增加时薄膜近红外反射率增大;当调制周期为25 nm时,薄膜方块电阻最小,同时薄膜红外反射率最大;修正了红外反射率RIR近似计算公式的系数.     

Influence of soaking time on nonlinear electrical behavior and dielectric properties of TiO2-based varistor ceramics

The influence of soaking time on the nonlinear electrical behavior and dielectric properties of TiO₂-based varistor ceramics was investigated. Based on single sintering process, six disk samples of (Sr, Bi, Si, Ta)-doped TiO₂-based varistor ceramics were fabricated by sintering at 1 250 °C for 0.5–5.0 h. The samples were characterized by X-ray diffraction, voltage-current characteristics, energy spectra, metallographs, breakdown voltages, and apparent dielectric constant. It is found that the breakdown electrical field intensity at a current density of 10 mA/cm² decreases from 5.5 to 4.1 V/mm first and then increases to 7.0 V/mm, the nonlinear coefficient increases from 2.39 to 2.62 first and then decreases to 2.42, and the apparent dielectric constant increases from 98 200 to 115 049 first and then decreases to 73 865 with the soaking time increasing from 0.5 to 5.0 h. These indicate that the optimal soaking time is 2.0–3.0 h considering both nonlinear electrical behavior and dielectric properties.