溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂，研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯（简称MC）粗产品的提纯方法。粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1h，恒温过滤。滤液自然降温至室温，在室温下重结晶20min，所得结晶在45℃烘箱中干燥30min，可获得质量分数达99．9％的MC产品。由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92％。     

以超临界CO2为稀释剂的胆红素重结晶提纯

以二甲基亚矾(DMSO)为溶剂，以超临界CO2为稀释膨胀剂，重结晶提纯胆红素。考察了DMS0膨胀度对胆红素溶解能力的影响。结果表明，胆红素的DMSO溶液经超临界CO稀释膨胀至3倍后，DMSO对胆红素的溶解能力显著下降。用不同的温度、压力、溶液加入量等备件，能有效地控制DMSO的稀释膨胀程度，从而在短时间内形成较大的过饱和度；使胆红素析出，分离母液后，获得长度<1um，直径<0．5um和颗粒较均匀的胆红素纯度太于90%     

尿囊素的提纯

考察了用水重结晶时 ,溶液 pH值、温度、加热时间对尿囊素提纯收率的影响。通过用水重结晶可以得到含量高、晶形好的尿囊素产品。并对产品经元素分析和红外鉴定 ,证明其纯度 >99%。     

用重结晶法提纯野麦畏技术的研究

根据野麦畏在常温下易结晶的特性,通过结晶法与重结晶法的比较,溶剂选择、溶剂与野麦畏原药的不同配比及结晶温度的实验研究,确定了利用重结晶法提纯野麦畏的技术。试验确定了溶剂、野麦畏原药的配比溶剂与结晶温度,得到了纯度达到90%以上野麦畏的结晶体,总产率达到67.63%。     

谈谈有机化学实验中的重结晶

重结晶是固体有机物提纯分离的基础技术。在有机化学实验双语教学实践的基础上,指出重结晶具有结晶本身的过程纯化、不同物质间存在溶解度差、目标组分存在溶解度差三重内涵。深入理解重结晶的概念,有助于学生掌握重结晶的基本原理和操作过程,巩固实验教学效果。     

超临界流体重结晶吸附法分离富集紫杉醇粗品研究

比较用超临界流体ＣＯ２萃取,重结晶及重结晶－吸附法对紫杉醇粗品浸膏（含Ｔａｘｏｌ约１．０％）快速分离富集进行了研究,结果表明用重结晶－吸附法１次可快速使粗品紫杉醇浓缩富集１０倍左右,分析结果用ＨＰＬＣ定量测定     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

用溶剂法提纯工业单宁酸工艺的研究

用溶剂法对倍子工业单宁酸进行了提纯研究，通过萃取温度，搅拌时间和粒度等条件的探索及对几种常用有机溶剂的对比和复配试验。结果所得工业单宁酸的纯度由７８％－８０％提高到９２．７６％，产品颜色变浅，质量稳定。     

重结晶法制备次氯血红素

以氯化血红素为原料, 经间苯二酚还原, 合成了次氯血红素. 采用多次重结晶方法, 使所得的次氯血红素质量分数大于95%, 收率大于85%.     

重结晶法制备球形化RDX

为解决以RDX为基的熔铸炸药固态含量低的问题,采用环己酮作为溶剂重结晶的方法,得到了球形化RDX晶体.分析了重结晶工艺条件中结晶温度、搅拌速率、杂质等参数变化对于RDX晶体形状的影响,制备了球形化RDX晶体.测试了球形化RDX的晶体形状、流散性、机械感度和以其为组分的PBX冲击波感度.结果表明,采用环己酮重结晶法制备的球形化RDX晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好,撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低,以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25%.     

全碳分子布基球烯的高效合成、萃取与分离

介绍了用阳极弧蒸发石墨法合成Ｃ６０，Ｃ７０的技术，及Ｃ６０，Ｃ７０的萃取、提纯和液相色谱分离方法．着重研究了影响Ｃ６０，Ｃ７０产率的各种因素，如气体种类、弧电流、气压、石墨纯度等，得出了合成Ｃ６０，Ｃ７０的最佳条件：当氦气气压为２０ｋＰａ，弧电流为６５Ａ时，产率最高可达１５％；当氖气气压为１６ｋＰａ，弧电流为７０Ａ时，产率最高可达２１％．绘出了产率随氦气气压变化及弧电流变化的曲线，并给出了Ｃ６０，Ｃ７０的１３Ｃ核磁共振谱、红外吸收谱和质谱．     

Sa抗原的提取和纯化

目的：提取和纯化Sa抗原。方法：应用DE52离子层析法。结果：Sa抗原的分子量是50KD,存在于0．20mol／LNaclTBS洗脱组分中,在-20℃保存期为120天。结论：分离和纯化的Sa抗原可应用于免疫印迹检测抗Sa抗体。     

超滤法纯化酸枣仁提取物的工艺研究

用超滤法研究纯化酸枣仁提取物的最佳工艺.以总皂苷透过率和浸膏得率为评价指标进行正交实验设计,对操作压力(A)、滤膜的分子截流值(B)、药液浓度(C)、料液温度(D) 4个因素进行优选.结果表明,优选工艺为A1B1C2D2, 即操作压力为10 Pa,滤膜的分子截流值为1 000 u,料液浓度为100 g·L-1,料液温度为30 ℃时纯化效果最好.采用此工艺纯化酸枣仁中总皂苷的工艺操作简单可靠,纯化效率高.     

假酸浆多糖提取纯化工艺的研究

以假酸浆籽为原料,采用水提法、超声波提取法、微波提取法提取假酸浆多糖,经对各提取过程比较分析可知水提法为最优提取方法,提取条件为料液比1∶55、温度80℃、时间3 h,提取率为6.18%.将水提法得到的假酸浆多糖浓缩液通过醇沉、脱蛋白、脱色等工艺进行纯化,确定了最佳的提取纯化工艺.在最佳的条件下,醇沉后多糖的量可达80.5%,蛋白质脱除率可达70.8%,脱色率可达91.0%.     

萃取—络合法纯化异丙醇铝的研究

对以工业铝为原料制备高纯异丙醇铝的不同纯化技术进行了研究，提出了成本低，能耗少，流程简单的纯化技术－萃取－络合法，研究表明，以某有机溶剂为萃取剂，ＤＣＴＡ为络合剂可制得质量分数大于９９．９９９％的高纯异丙醇铝。     

天麻素提取纯化及检测技术研究进展

天麻是一种名贵的中药材,具有镇静、催眠、镇痛作用,用于治疗头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽搐、破伤风等病症。天麻中主要的化学成分有天麻素、香草醇、对羟基苯甲醛、香草醛、对羟基苯甲醇等。总结了近年来天麻素提取、纯化技术及检测方法。提取技术包括溶剂回流提取法、酶解提取法、超声提取法、微波提取法及复合提取法。纯化技术包括大孔树脂纯化法、醇沉法以及大孔树脂-醇沉联用法。检测方法有高效液相色谱法、分光光度法、高效毛细管电泳、薄层色谱法、化学法等。     

杜仲中松脂醇二葡萄糖甙的提纯

对杜仲中活性成分松脂醇二葡萄糖甙(PinoresinolDiGlucoside,即PDG)提取、纯化工艺进行了研究,并使用高效液相色谱法测定PDG含量.结果表明:杜仲粉用体积分数为60%的乙醇水溶液,60℃,提取2次,每次1h,PDG提取率可达90%以上.分别采用4种大孔树脂对提取液进行分离纯化处理,以不同浓度的乙醇水溶液进行梯度洗脱,发现S型树脂对此种活性成分选择性好、吸附量大,用体积分数为40%的乙醇水溶液洗脱可将其完全解吸附,PDG的收率达45.2%.在C18色谱柱上,以体积分数为26%的甲醇水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,在λ=228nm处,对杜仲原料中PDG进行了测定,结果表明炮制后的杜仲皮的PDG质量分数较高,为0.497%.     

盐析-萃取法处理精苯废酸的中试研究

在中试规模上采用盐析-萃取法处理精苯废酸.结果表明,当物料配比m(废酸):m(母液):m(粗酚)=1:0.3:0.4时,COD的脱除率最高达到95.3%,且萃取剂粗酚可以循环使用,不影响萃取效果;净化酸可再利用生产硫酸铵,其各项质量指标均不低于用新鲜硫酸生产的硫酸铵;萃取剂再生残渣(焦油渣)用于配煤炼焦可改善焦炭质量.     

赶黄草总黄酮类化合物的提取纯化工艺研究

以赶黄草为原料,选择单因素和正交试验筛选了赶黄草回流提取和超声提取总黄酮的最佳工艺条件,并对提取出的总黄酮利用聚酰胺树脂进行纯化,筛选出纯化最佳条件.结果显示最佳回流提取条件为:料液比1:15、提取温度60℃、乙醇体积分数60％、提取时间1 h.超声最佳提取条件分别为料液比1:25,提取温度50℃,乙醇体积分数60％,提取时间50 min.聚酰胺树脂的纯化最优条件为:选择60～80目聚酰胺树脂、溶液pH值为4、装柱比例1:15、拌样比例1:3、洗脱溶剂pH值为8、乙醇体积分数为70％,并且乙醇用量需大于3倍量保留体积.通过实验对比和筛选赶黄草黄酮的提取工艺条件和树脂最佳纯化条件,为赶黄草黄酮未来的提取纯化类实验研究提供实验数据参考.